用FT-IR測試。FT-IR的測試條件為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的那些，可以列舉出例 如:使用VERTEX70傅立葉變換紅外光譜儀和769YP-15A型壓片機(jī)。紅外光譜儀的分辨率設(shè)為 4 cm-S掃描次數(shù)為32次，掃描范圍為4000-400 cm-、取約1.5 mg樣品，按1:100的比例加入 溴化鉀，研磨成粉末狀，研磨均勻。
[0054] 一種PVC電纜料中重金屬離子鈍化劑的檢測方法，經(jīng)過如上所述的分離方法處理， 使用電位滴定測試。電位滴定的測試條件為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的那些，可以列舉出例 如：用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，通過加入氫氧根和溶液中的氫離子反應(yīng)，生成不導(dǎo)電的水分 子。隨著氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入，溶液的電導(dǎo)率逐漸下降，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，電導(dǎo)率降到 最低值。繼續(xù)加入氫氧化鈉，又會(huì)使溶液中的離子數(shù)目增多，電導(dǎo)率增大。通過滴定終點(diǎn)即 電導(dǎo)率達(dá)到最低值時(shí)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算出磺化產(chǎn)物的含量，計(jì)算公式 為：
Μ為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位是mol/L; V為到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液的體積，單位是mL ;m為樣品的質(zhì)量，單位是g。
[0055] PVC電纜料中重金屬離子鈍化劑的檢測方法還可以是經(jīng)過本發(fā)明提供的分離方法 處理后，使用元素分析、GC-MS、熱重分析、差熱分析、熒光光譜、紫外光譜中的至少一種進(jìn)行 檢測。
[0056] -種PVC電纜料中重金屬離子鈍化劑的檢測方法，經(jīng)過上述的分離方法處理后，水 解，干燥，溶于氘代試劑，使用核磁共振儀波譜測試。測試條件為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的 那些，可以列舉出例如：使用德國Bruker的DMX 500型核磁共振波譜儀，工作頻率為500 MHz?？梢允褂玫碾噭┍热珉确隆㈦燃淄?、氘代DMS0、氘代THF等。
[0057] PVC電纜料中重金屬離子鈍化劑的檢測方法還可以是經(jīng)過本發(fā)明提供的分離方法 處理后，將得到的磺化重金屬離子鈍化劑進(jìn)行水解，生成重金屬離子鈍化劑，再使用LC-MS、 FT-IR、咕NMR、元素分析、GC-MS、熱重分析、差熱分析、熒光光譜、紫外光譜中的至少一種進(jìn) 行檢測。
[0058] 上述水解是在酸性條件下水解。具體操作步驟可以列舉出例如：向磺化重金屬離 子鈍化劑的溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)10 %的稀硫酸，在120 °C下回流4 h。反應(yīng)完后冷卻到室 溫，用乙酸乙酯萃取得到重金屬離子鈍化劑。
[0059] 在下文中，通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)地描述，但應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅僅是 例示的而非限制性的。
[0060] 實(shí)施例1 樣品為含有0.5 % CDA-1的PVC電纜料。稱取10 g樣品，用冷凍粉碎機(jī)粉碎后，將樣品溶 于50 mL四氫呋喃，保持反應(yīng)溫度為20 °C，加入10 mL含有1 mL氯磺酸的四氫呋喃溶液，同 時(shí)向溶液中通入氮?dú)猓磻?yīng)30 min。反應(yīng)結(jié)束后向溶液中加入50 mL蒸餾水，在分液漏斗中 劇烈搖晃1 〇 mi η，分離出水相，得到磺化CDA-1。使用LC-MS檢測，LC-MS的色譜系統(tǒng)為 Agilent 1200液相色譜儀，色譜柱選用Agilent Eclipse Plus C18,色譜柱長度為100 mm， 內(nèi)徑2.1 mm，填料粒徑為3.5 mm。流動(dòng)相為10 mmol/L乙酸銨水溶液(A)和乙腈(B)。采用梯 度洗脫，洗脫程序?yàn)?-8 min，35 %-85 % B;8-10 min，85 % B;停止時(shí)間為9 min;后運(yùn)行時(shí) 間為8 min;流速為0.25 mL/min;進(jìn)樣體積為20 mL;柱溫設(shè)定為40 YJC-MS的質(zhì)譜系統(tǒng)為 Agilent 6410三重四級桿質(zhì)譜。離子源為電噴霧離子源；采用負(fù)離子模式；霧化氣使用氮 氣，壓力為38 psi;干燥氣使用氮?dú)?，流速設(shè)定為9 L/min;干燥氣溫度設(shè)定為350 °C;毛細(xì) 管電壓為4000 V;質(zhì)譜掃描方式為多反應(yīng)離子監(jiān)測?；腔茿-1保留時(shí)間為6.8 min，M-l峰 為283。以鄰苯二甲酸二丁酯作為內(nèi)標(biāo)物用內(nèi)標(biāo)法測出樣品中CDA-1含量為0.5 %。
[0061 ] 實(shí)施例2 樣品為含有1 % CDA-6的PVC電纜料。稱取10 g樣品，用冷凍粉碎機(jī)粉碎后，將樣品溶于 50 mL四氫呋喃，保持反應(yīng)溫度為20 °C，加入10 mL含有1 mL氯磺酸的四氫呋喃溶液，同時(shí) 向溶液中通入氮?dú)?，反?yīng)45 min。反應(yīng)結(jié)束后向溶液中加入50 mL蒸餾水，在分液漏斗中劇 烈搖晃10 min，分離出水相，得到磺化CDA-6。使用LC-MS檢測，檢測條件與實(shí)施例1相同，磺 化⑶A-6保留時(shí)間為7.3 min，M-2峰為656。以鄰苯二甲酸二丁酯作為內(nèi)標(biāo)物用內(nèi)標(biāo)法測出 樣品中CDA-6含量為1 %。
[0062] 實(shí)施例3 樣品為含有0.8 %⑶A-10的PVC電纜料。稱取10 g樣品，用冷凍粉碎機(jī)粉碎后，將樣品 溶于50 mL四氫呋喃，保持反應(yīng)溫度為20 °C，加入10 mL含有1 mL氯磺酸的四氫呋喃溶液， 同時(shí)向溶液中通入氮?dú)猓磻?yīng)60 min。反應(yīng)結(jié)束后向溶液中加入50 mL蒸餾水，在分液漏斗 中劇烈搖晃10 min，分離出水相，得到磺化CDA-10。使用LC-MS檢測，檢測條件與實(shí)施例1相 同，磺化⑶A-10保留時(shí)間為7.5 min，M-2峰為710。以鄰苯二甲酸二丁酯作為內(nèi)標(biāo)物用內(nèi)標(biāo) 法測出樣品中CDA-10含量為0.8 %。
[0063] 實(shí)施例4 樣品為含有0.3 % Chel-180的PVC電纜料。稱取10 g樣品，用冷凍粉碎機(jī)粉碎后，將樣 品溶于50 mL四氫呋喃，保持反應(yīng)溫度為20 °C，加入10 mL含有1 mL氯磺酸的四氫呋喃溶 液，同時(shí)向溶液中通入氮?dú)?，反?yīng)75 min。反應(yīng)結(jié)束后向溶液中加入50 mL蒸餾水，在分液漏 斗中劇烈搖晃10 min，分離出水相，得到磺化Chel-180。使用LC-MS檢測，檢測條件與實(shí)施例 1相同，磺化Chel-180保留時(shí)間為7.9 min，M-2峰為414。以鄰苯二甲酸二丁酯作為內(nèi)標(biāo)物用 內(nèi)標(biāo)法測出樣品中Chel-180含量為0.3 %。
[0064] 實(shí)施例5 樣品為含有0.4 %銅離子抑制劑2號的PVC電纜料。稱取10 g樣品，用冷凍粉碎機(jī)粉碎 后，將樣品溶于50 mL四氫呋喃，保持反應(yīng)溫度為20 °C，加入10 mL含有1 mL氯磺酸的四氫 呋喃溶液，同時(shí)向溶液中通入氮?dú)猓磻?yīng)90 min。反應(yīng)結(jié)束后向溶液中加入50 mL蒸餾水，在 分液漏斗中劇烈搖晃10 min，分離出水相，得到磺化銅離子抑制劑2號。使用LC-MS檢測，檢 測條件與實(shí)施例1相同，磺化銅離子抑制劑2號保留時(shí)間為7.4 min，M-2峰為430。以鄰苯二 甲酸二丁酯作為內(nèi)標(biāo)物用內(nèi)標(biāo)法測出樣品中銅離子抑制劑2號含量為0.4 %。
[0065] 實(shí)施例6 樣品為含有0.5 % CDA-1的PVC電纜料。稱取10 g樣品，用冷凍粉碎機(jī)粉碎后，將樣品溶 于50 mL四氫呋喃，保持反應(yīng)溫度為-10 °C，加入10 mL含有1 mL氯磺酸的四氫呋喃溶液，同 時(shí)向溶液中通入氮?dú)?，反?yīng)90 min。反應(yīng)結(jié)束后向溶液中加入50 mL蒸餾水，在分液漏斗中 劇烈搖晃10 min，分離出水相，得到磺化CDA-1。使用LC-MS檢測，檢測條件與實(shí)施例1相同， 磺化⑶A-1保留時(shí)間為6.8 min，M-l峰為283。以鄰苯二甲酸二丁酯作為內(nèi)標(biāo)物用內(nèi)標(biāo)法測 出樣品中CDA-1含量為0.5 %。
[0066] 實(shí)施例7 樣品為含有1 % CDA-6的PVC電纜料。稱取10 g樣品，用冷凍粉碎機(jī)粉碎后，將樣品溶于 50 mL四氫呋喃，保持反應(yīng)溫度為60 °C，加入10 mL含有1 mL氯磺酸的四氫呋喃溶液，同時(shí) 向溶液中通入氮?dú)?，反?yīng)30 min。反應(yīng)結(jié)束后向溶液中加入50 mL蒸餾水，在分液漏斗中劇 烈搖晃10 min，分離出水相，得到磺化CDA-6。使用LC-MS檢測，檢