(6)化合物 6
[0162] [反應(yīng)式 6-6]
[0163] j u
[0164] 在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物J、1.2當(dāng)量的化合物D、0.05當(dāng)量的Pd(0)和4.0當(dāng) 量的碳酸鉀投入甲苯，將混合物在80 °C的溫度下的油浴中攪拌。在16小時(shí)后，將水加入混合 物進(jìn)行萃取，將所得物使用己烷和二乙酸乙二醇酯(8:2)的展開(kāi)溶劑過(guò)柱，從而獲得白色固 體化合物6。
[0165] 7.化合物7的合成
[0166] (1)化合物0
[0167]
[0168] 在N2氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物A、0.9當(dāng)量的化合物B、0.05當(dāng)量的Pd(0)和4.0當(dāng) 量的碳酸鉀投入甲苯，將混合物在80 °C的溫度下的油浴中攪拌。在16小時(shí)后，將水加入混合 物進(jìn)行萃取，將所得物使用己烷和甲基氯(2:1)的展開(kāi)溶劑過(guò)柱，從而獲得白色固體化合物 C〇
[0169] (2)化合物 D
[0170]
[0171] 在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物C、1.5當(dāng)量的Bu-Li投入乙醚，將混合物在-78°C的 溫度下攪拌。在反應(yīng)完成2小時(shí)后，添加1.2當(dāng)量的硼酸三乙酯，將混合物在-78°C的溫度下 攪拌30分鐘。通過(guò)除去干冰浴將反應(yīng)溫度升至室溫。在反應(yīng)完成8小時(shí)后，添加去離子水稀 釋的HC1 (30ml)以除去有機(jī)溶劑。在完全除去有機(jī)溶劑后，將在水中析出的白色固體濾出， 從而獲得化合物D。
[0172] (3)化合物 G 「反應(yīng)式7-31
[0173]
[0174] 在N2氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物E、0.9當(dāng)量的化合物F、0.05當(dāng)量的Pd(0)和4.0當(dāng) 量的碳酸鉀投入甲苯，將混合物在80 °C的溫度下的油浴中攪拌。在12小時(shí)后，將水加入混合 物進(jìn)行萃取，將所得物使用己烷展開(kāi)溶劑過(guò)柱，從而獲得白色固體化合物G。
[0175] (4)化合物 Η
[反應(yīng)式7-4]
[0176]
[0177] 在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物G、1.5當(dāng)量的Bu-Li投入乙醚，將混合物在_78°C的 溫度下攪拌。在反應(yīng)完成4小時(shí)后，添加1.2當(dāng)量的硼酸三乙酯，將混合物在-78°C的溫度下 攪拌30分鐘。通過(guò)除去干冰浴將反應(yīng)溫度升至室溫。在反應(yīng)完成16小時(shí)后，添加去離子水稀 釋的HC1 (30ml)以除去有機(jī)溶劑。在完全除去有機(jī)溶劑后，將在水中析出的白色固體濾出， 從而獲得化合物H。
[0178] (5)化合物 J
[0179]
[0180] 在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物1、0.9當(dāng)量的化合物H、0.05當(dāng)量的Pd(0)和4.0當(dāng) 量的碳酸鉀投入甲苯，將混合物在80 °C的溫度下的油浴中攪拌。在8小時(shí)后，將水加入混合 物進(jìn)行萃取，將所得物使用己烷展開(kāi)溶劑過(guò)柱，從而獲得白色固體化合物J。
[0181] (6)化合物 7
[0182]
[0183] 在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物J、1.2當(dāng)量的化合物D、0.05當(dāng)量的Pd(0)和4.0當(dāng) 量的碳酸鉀投入甲苯，將混合物在80 °C的溫度下的油浴中攪拌。在16小時(shí)后，將水加入混合 物進(jìn)行萃取，將所得物使用己烷和二乙酸乙二醇酯(8:2)的展開(kāi)溶劑過(guò)柱，從而獲得白色固 體化合物7。
[0184] 8.化合物8的合成
[0185] (1)化合物〇
[0186] [反應(yīng)式 8-1]
[0187]
[0188] 在N2氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物A、0.9當(dāng)量的化合物B、0.05當(dāng)量的Pd(0)和4.0當(dāng) 量的碳酸鉀投入甲苯，將混合物在80 °C的溫度下的油浴中攪拌。在16小時(shí)后，將水加入混合 物進(jìn)行萃取，將所得物使用己烷和甲基氯(2:1)的展開(kāi)溶劑過(guò)柱，從而獲得白色固體化合物 C〇
[0189] (2)化合物 D
[0190]
[0191] 在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物C、1.5當(dāng)量的Bu-Li投入乙醚，將混合物在-78°C的 溫度下攪拌。在反應(yīng)完成2小時(shí)后，添加 1.2當(dāng)量的硼酸三乙酯，將混合物在-78°C的溫度下 攪拌30分鐘。通過(guò)除去干冰浴將反應(yīng)溫度升至室溫。在反應(yīng)完成8小時(shí)后，添加去離子水稀 釋的HC1 (30ml)以除去有機(jī)溶劑。在完全除去有機(jī)溶劑后，將在水中析出的白色固體濾出， 從而獲得化合物D。
[0192] (3)化合物 G
[0193]
[0194] 在N2氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物E、0.9當(dāng)量的化合物F、0.05當(dāng)量的Pd(0)和4.0當(dāng) 量的碳酸鉀投入甲苯，將混合物在80 °C的溫度下的油浴中攪拌。在12小時(shí)后，將水加入混合 物進(jìn)行萃取，將所得物使用己烷展開(kāi)溶劑過(guò)柱，從而獲得白色固體化合物G。
[0195] (4)化合物 Η
[0196]
[0197] 在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物G、1.5當(dāng)量的Bu-Li投入乙醚，將混合物在_78°C的 溫度下攪拌。在反應(yīng)完成4小時(shí)后，添加1.2當(dāng)量的硼酸三乙酯，將混合物在-78°C的溫度下 攪拌30分鐘。通過(guò)除去干冰浴將反應(yīng)溫度升至室溫。在反應(yīng)完成16小時(shí)后，添加去離子水稀 釋的HC1 (30ml)以除去有機(jī)溶劑。在完全除去有機(jī)溶劑后，將在水中析出的白色固體濾出， 從而獲得化合物H。
[0198] (5)化合物 J
[0199]
[0200] 在N2氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物I、0.9當(dāng)量的化合物H、0.05當(dāng)量的Pd(0)和4.0當(dāng) 量的碳酸鉀投入甲苯，將混合物在80 °C的溫度下的油浴中攪拌。在8小時(shí)后，將水加入混合 物進(jìn)行萃取，將所得物使用己烷展開(kāi)溶劑過(guò)柱，從而獲得白色固體化合物J。
[0201] (6)化合物 8
[0202] [反 ΑΛ8-6]
[0203]
[0204]在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物J、1.2當(dāng)量的化合物D、0.05當(dāng)量的Pd(0)和4.0當(dāng) 量的碳酸鉀投入甲苯，將混合物在80 °C的溫度下的油浴中攪拌。在16小時(shí)后，將水加入混合 物進(jìn)行萃取，將所得物使用己烷和二乙酸乙二醇酯(9:1)的展開(kāi)溶劑過(guò)柱，從而獲得白色固 體化合物8。
[0205] 9.化合物9的合成
[0206] (1)化合物0
[0207]
[0208]在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物A、1.5當(dāng)量的Bu-Li投入乙醚，將混合物在-78°C的 溫度下攪拌。在反應(yīng)完成2小時(shí)后，添加1.2當(dāng)量的化合物B，將混合物在-78°C的溫度下攪拌 30分鐘。通過(guò)除去干冰浴將反應(yīng)溫度升至室溫。在反應(yīng)完成8小時(shí)后，添加去離子水稀釋的 HC1 (30ml)以除去有機(jī)溶劑。在完全除去有機(jī)溶劑后，將在水中析出的白色固體濾出，從而 獲得化合物C。
[0209] (2)化合物 F
[0210]
[0211]
[0212] 在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物D、0.9當(dāng)量的化合物E、0.05當(dāng)量的Pd(0)和4.0當(dāng) 量的碳酸鉀投入甲苯，將混合物在80 °C的溫度下的油浴中攪拌。在12小時(shí)后，將水加入混合 物進(jìn)行萃取，將所得物使用己烷展開(kāi)溶劑過(guò)柱，從而獲得白色固體化合物F。
[0213] ⑶化合物G f 反丨、K 9-31
[0214]
[0215]在吣氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物F、1.5當(dāng)量的Bu-Li投入乙醚，將混合物在-78°C的 溫度下攪拌。在反應(yīng)完成4小時(shí)后，添加1.2當(dāng)量的硼酸三乙酯，將混合物在-78°C的溫度下 攪拌30分鐘。通過(guò)除去干冰浴將反應(yīng)溫度升至室溫。在反應(yīng)完成16小時(shí)后，添加去離子水稀 釋的HC1 (30ml)以除去有機(jī)溶劑。在完全除去有機(jī)溶劑后，將在水中析出的白色固體濾出， 從而獲得化合物G。
[0216] ⑷化合物I
[反應(yīng)式.9-4]
[0217]
[0218] 在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物H、0.9當(dāng)量的化合物G、0.05當(dāng)量的Pd(0)和4.0當(dāng) 量的碳酸鉀投入甲苯，將混合物在80 °C的溫度下的油浴中攪拌。在8小時(shí)后，將水加入混合 物進(jìn)行萃取，將所得物使用己烷展開(kāi)溶劑過(guò)柱，從而獲得白色固體化合物I。
[0219] (5)化合物 9
[反應(yīng)式9-5]
[0220]
[0221] 在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物I、1.2當(dāng)量的化合物C、0.05當(dāng)量的Pd(0)和4.0當(dāng) 量的碳酸鉀投入甲苯，將混合物在80 °C的溫度下的油浴中攪拌。在16小時(shí)后，將水加入混合 物進(jìn)行萃取，將所得物使用己烷和二乙酸乙二醇酯(9:1)的展開(kāi)溶劑過(guò)柱，從而獲得白色固 體化合物9。
[0222] 10.化合物10的合成
[0223] (1)化合物0 Γ?Κ'/；Α 10-11
[0224]
[0225] 在Ν2氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物Α、0.9當(dāng)量的化合物Β、0.05當(dāng)量的Pd(0)和4.0當(dāng) 量的碳酸鉀投入甲苯，將混合物在80 °C的溫度下的油浴中攪拌。在16小時(shí)后，將水加入混合 物進(jìn)行萃取，將所得物使用己烷展開(kāi)溶劑過(guò)柱，從而獲得白色固體化合物C。
[0226] (2)化合物 D [反應(yīng)式10-2]
[0227]
(J U
[0228] 在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物C、1.5當(dāng)量的Bu-Li投入乙醚，將混合物在_78°C的 溫度下攪拌。在反應(yīng)完成2小時(shí)后，添加1.2當(dāng)量的硼酸三乙酯，將混合物在-78°C的溫度下 攪拌30分鐘。通過(guò)除去干冰浴將反應(yīng)溫度升至室溫。在反應(yīng)完成8小時(shí)后，添加去離子水稀 釋的HC1 (30ml)以除去有機(jī)溶劑。在完全除去有機(jī)溶劑后，將在水中析出的白色固體濾出， 從而獲得化合物D。
[0229] (3)化合物 G 「反以10-31
[0230] 匕卜
13
[0231] 在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物E、0.9當(dāng)量的化合物F、0.05當(dāng)量的Pd(0)和4.0當(dāng) 量的碳酸鉀投入甲苯，將混合物在80 °C的溫度下的油浴中攪拌。在12小時(shí)后，將水加入混合 物進(jìn)行萃取，將所得物使用己烷展開(kāi)溶劑過(guò)柱，從而獲得白色固體化合物G。
[0232] (4)化合物 Η
[反以式1:0-4]
[0233]
[0234] 在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物G、1.5當(dāng)量的Bu-Li投入乙醚，將混合物在_78°C的 溫度下攪拌。在反應(yīng)完成4小時(shí)后，添加1.2當(dāng)量的硼酸三乙酯，將混合物在-78°C的溫度下 攪拌30分鐘。通過(guò)除去干冰浴將反應(yīng)溫度升至室溫。在反應(yīng)完成行16小時(shí)后，添加去離子水 稀釋的HC1 (30ml)以除去有機(jī)溶劑。在完全除去有機(jī)溶劑后，將在水中析出的白色固體濾 出，從而獲得化合物H。
[0235] (5)化合物 J [反應(yīng)式10-5]
[0236]
[0237] 在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物1、0.9當(dāng)量的化合物H、0.05當(dāng)量的Pd(0)和4.0當(dāng) 量的碳酸鉀投入甲苯，將混合物在80 °C的溫度下的油浴中攪拌。在8小時(shí)后，將水加入混合 物進(jìn)行萃取，將所得物使用己烷展開(kāi)溶劑過(guò)柱，從而獲得白色固體化合物J。
[0238] (6)化合物 10
[反應(yīng)式10-6]
[0239]
[0240]在犯氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物J、1.2當(dāng)量的化合物D、0.05當(dāng)量的Pd(0)和4.0當(dāng) 量的碳酸鉀投入甲苯，將混合物在80 °C的溫度下的油浴中攪拌。在16小時(shí)后，將水加入混合 物進(jìn)行萃取，將所得物使用己烷和二氯甲烷(7:3)的展開(kāi)溶劑過(guò)柱，從而獲得白色固體化合 物10〇
[0241] 11.化合物11的合成
[0242] (1)化合物0 LUKvj!C 11-1]
[0243]
[0244]在吣氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物A、1 · 5當(dāng)量的Bu-Li投入乙醚，將混合物在-78°C的 溫度下攪拌。在反應(yīng)完成2小時(shí)后，添加1.2當(dāng)量的化合物B，將混合物在-78°C的溫度下攪拌 30分鐘。通過(guò)除去干冰浴將反應(yīng)溫度升至室溫。在反應(yīng)完成8小時(shí)后，添加去離子水稀釋的 HC1 (30ml)以除去有機(jī)溶劑。在完全除去有機(jī)溶劑后，將在水中析出的白色固體濾出，從而 獲得化合物C。
[0245] (2)化合物 E
[反;、'、.(Λ 丨1-2]
[0246]
[0247] 在吣氣體凈化系統(tǒng)中，將化合物D、1.5當(dāng)量的Bu-Li投入乙醚，將混合物在_78°C的 溫度下攪拌。在反應(yīng)完成2小時(shí)后，添加1.2當(dāng)量的硼酸三乙酯，將混合物在-78°C的溫度下 攪拌30分鐘。通過(guò)除去干冰浴將反應(yīng)溫度升至室溫。在反應(yīng)完成