實施例2
[00411 將17.8g丙烯酰胺、17.4g丙烯醇、105.3g二甲基二烯丙基氯化銨、0.74g過硫酸銨 和0.17g亞硫酸氫鈉和327.8g水混合加入到四頸燒瓶中。將溫度升至55°C，攪拌反應(yīng)3.5h， 用質(zhì)量分數(shù)為50%的氫氧化鈉溶液中和至pH = 7。加入42. lg分子量在600~800、鹽基度在 50%~80%的聚合氯化鋁復配，得到復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑2。
[0042] 實施例3
[0043] 將54g甲基烯丙醇、145.8g二甲基二烯丙基氯化銨799.2g水混合加入到四頸燒瓶 中。將溫度升至50°C，攪拌5min。將4.5g過硫酸鈉溶于40.5g水，5g抗壞血酸溶于45g水，分別 在2.5h內(nèi)逐滴加入其中，待滴加完成后繼續(xù)反應(yīng)1.5h，用質(zhì)量分數(shù)為35 %的三乙醇胺溶液 中和至pH=6。加入40g分子量在600~800、鹽基度在50 %~80 %的聚合氯化錯復配，得到復 合型聚羧酸減水劑用阻泥劑3。
[0044] 實施例4
[0045] 將99g二甲基丙烯酰胺、7.2g甲基烯丙醇、81g二甲基二烯丙基氯化銨和187.2g水 混合，配成質(zhì)量分數(shù)為50%的水溶液加入到四頸燒瓶中，將溫度升至60°C攪拌5min。將4. lg 過硫酸鉀溶于77.9g水，1.35g亞硫酸鈉溶于25.6g水中配成溶液，分別在3h內(nèi)逐滴加入其 中，待滴加完成后繼續(xù)反應(yīng)〇.5h，用質(zhì)量分數(shù)為20%的氫氧化鈉溶液中和至pH = 7。加入 46.8g分子量在600~800、鹽基度在50 %~80 %的聚合氯化鋯復配，得到復合型聚羧酸減水 劑用阻泥劑4。
[0046] 實施例5
[0047]將42.5g甲基丙烯酰胺、64.8g二甲基二烯丙基氯化銨和421 g水混合加入到四頸燒 瓶中。在攪拌條件下將溫度升至55°C。將43.5g丙烯醇溶于174g水，在2h內(nèi)逐滴加入四頸燒 瓶。同時將1.2g過硫酸鈉溶于22.8g水，0.5g亞硫酸氫鈉溶于9.5g水，分別在3h內(nèi)逐滴加入 四頸燒瓶。在過硫酸鈉-亞硫酸氫鈉引發(fā)劑滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)lh后，用質(zhì)量分數(shù)為50% 的氫氧化鉀溶液中和至PH = 6。加入30.2g分子量在600~800、鹽基度在50%~80%的聚合 氯化鋁復配，得到復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑5。
[0048] 比較例1
[0049]將42.5g甲基丙烯酰胺、64.8g二甲基二烯丙基氯化銨和421g水混合加入到四頸燒 瓶中。在攪拌條件下將溫度升至55°C。將43.5g丙烯醇溶于174g水，在2h內(nèi)逐滴加入四頸燒 瓶。同時將1.2g過硫酸鈉溶于22.8g水，0.5g亞硫酸氫鈉溶于9.5g水，分別在3h內(nèi)逐滴加入 四頸燒瓶。在過硫酸鈉-亞硫酸氫鈉引發(fā)劑滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)lh后，用質(zhì)量分數(shù)為50% 的氫氧化鉀溶液中和至PH=6。得到復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑。
[0050] 試驗測定了同摻量下各實施例的塌落度，試驗按照GB/T50080-2011《普通混凝土 拌合物性能試驗方法標準》要求進行。阻泥劑的摻量均為10%，水泥為佛山海螺水泥有限責 任公司生產(chǎn)的P · Π 42.5標準水泥，沙為Π 區(qū)中砂，石為5~26.5連續(xù)級配，高嶺土摻入量為 5%(外摻法）。
[0051 ]表1實施例1-5制備的復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑的塌落度
[0052]
[0053] 從表1中可以看出，添加阻泥劑后的產(chǎn)品，lh坍落度損失(mm)下降了高達50%左 右，說明本發(fā)明中的阻泥劑的阻泥效果非常好。
[0054]以上對本發(fā)明實施例所提供的混凝土用阻泥劑及其制備方法進行了詳細介紹，對 于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明實施例的思想，在【具體實施方式】及應(yīng)用范圍上均會 有改變之處。綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制，凡以本發(fā)明設(shè)計思想所 做任何改變，均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑的制備方法，其特征是包括以下步驟:選取反應(yīng) 單體不飽和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化銨和水加入反應(yīng)設(shè)備中，配制成反應(yīng)溶液， 調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液溫度為50~60°C，在引發(fā)劑作用下攪拌共聚反應(yīng)3~4h，反應(yīng)結(jié)束后，采用堿 性溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH值為6~8,然后加入聚合氯化鋁或聚合氯化鋯復配，即制得復合型 聚羧酸減水劑用阻泥劑； 或選取反應(yīng)單體丙烯酰胺或其衍生物、不飽和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化銨 和水加入反應(yīng)設(shè)備中，配制成反應(yīng)溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液溫度為50~60°C，在引發(fā)劑作用下攪 拌共聚反應(yīng)3~4h，反應(yīng)結(jié)束后，采用堿性溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH值為6~8,然后加入聚合氯 化鋁或聚合氯化鋯復配，即制得復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑的制備方法，其特征是:所述的 反應(yīng)單體不飽和醇或其衍生物與二甲基二烯丙基氯化銨的物質(zhì)的量比為1:0.5~1.2;或所 述的反應(yīng)單體丙烯酰胺或其衍生物、不飽和醇或其衍生物與二甲基二烯丙基氯化銨的物質(zhì) 的量比為1:0.1~1.2:0.5~2.6。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑的制備方法，其特征是:所 述反應(yīng)溶液中反應(yīng)單體的質(zhì)量百分含量為20~50%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑的制備方法，其特征是： 所述丙烯酰胺衍生物為甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺或N-異丙基丙烯酰胺;所述的不飽 和醇為一元醇，所述的一元醇的分子式為(CH 2)xO,其中X為3~6,所述的不飽和醇衍生物為 甲基烯丙醇或丙烯乙二醇。5. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑的制備方法，其特征是： 所述引發(fā)劑的用量為反應(yīng)單體總質(zhì)量的1~8%，其質(zhì)量濃度為5~10%。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑的制備方法，其特征是:所述的 引發(fā)劑包括氧化劑和還原劑，二者的物質(zhì)的量比為1:0.1~2.0。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑的制備方法，其特征是:所述的 氧化劑為雙氧水、過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨、異丙苯過氧化氫或高錳酸鉀，所述的還原 劑為亞硫酸鈉、亞硫酸鉀、硫代硫酸鈉、硫代硫酸鉀、硫酸亞鐵、硫酸亞銅、抗壞血酸、抗壞血 酸鈉或草酸。8. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑的制備方法，其特征是： 所述的堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、乙二胺或三乙醇胺水溶液，其質(zhì)量百分含量為20~ 50% 〇9. 根據(jù)權(quán)利要求1、2、3所述的復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑的制備方法，其特征是:共 聚反應(yīng)時，反應(yīng)單體丙烯酰胺或其衍生物、不飽和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化銨、 引發(fā)劑和水的加入方式具有以下五種： (1) 在共聚反應(yīng)過程中，將反應(yīng)單體不飽和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化銨、弓丨 發(fā)劑和水一次性加入反應(yīng)設(shè)備中； (2) 在共聚反應(yīng)過程中，將反應(yīng)單體丙烯酰胺或其衍生物、不飽和醇或其衍生物、二甲 基二烯丙基氯化銨、引發(fā)劑和水一次性加入反應(yīng)設(shè)備中； (3) 在共聚反應(yīng)過程中，將反應(yīng)單體不飽和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化銨和水 制成反應(yīng)溶液后加入到反應(yīng)設(shè)備中，待反應(yīng)溶液溫度升至50~60°C后，再將引發(fā)劑配成水 溶液逐滴滴入； (4) 在共聚反應(yīng)過程中，將反應(yīng)單體丙烯酰胺或其衍生物、不飽和醇或其衍生物、二甲 基二烯丙基氯化銨和水制成反應(yīng)溶液后加入到反應(yīng)設(shè)備中，待反應(yīng)溶液溫度升至50~60 °C，再將引發(fā)劑配成水溶液逐滴滴入； (5) 在共聚反應(yīng)過程中，將反應(yīng)單體丙烯酰胺或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化銨和水 制成反應(yīng)溶液后加入到反應(yīng)設(shè)備中，在攪拌條件下將反應(yīng)溶液溫度升至50~60°C，再將不 飽和醇或其衍生物、引發(fā)劑配成水溶液逐滴滴入。10.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3所述的復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑的制備方法，其特征是： 所述聚合氯化鋁或聚合氯化鋯的分子量為600~800，鹽基度為50~80%，其用量占反應(yīng)單 體總質(zhì)量的5~30 %。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑的制備方法，包括以下步驟：選取反應(yīng)單體不飽和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化銨和水加入反應(yīng)設(shè)備中，配制成反應(yīng)溶液，或選取反應(yīng)單體丙烯酰胺或其衍生物、不飽和醇或其衍生物、二甲基二烯丙基氯化銨和水加入反應(yīng)設(shè)備中，配制成反應(yīng)溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液溫度為50～60℃，在引發(fā)劑作用下攪拌共聚反應(yīng)3～4h，反應(yīng)結(jié)束后，采用堿性溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH值為6～8，然后加入聚合氯化鋁或聚合氯化鋯復配，即制得復合型聚羧酸減水劑用阻泥劑。該制備方法能解決高含泥量混凝土使用性能欠佳的問題，制備的阻泥劑與聚羧酸減水劑親和性好，能有效減小泥對其的影響。
【IPC分類】C08F226/02, C08F216/04, C08F216/08, C04B24/26, C08F220/54, C08F220/56
【公開號】CN105601783
【申請?zhí)枴緾N201610057539
【發(fā)明人】鄧俊強, 黎凡, 宋婧, 林遠煌, 李向濤
【申請人】廣東省建筑材料研究院
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年1月27日