一種用于鞋底材料的發(fā)光復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及一種材料，特別是涉及一種用于鞋底材料的發(fā)光復(fù)合材料的制備方 法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 鞋底的構(gòu)造相當(dāng)復(fù)雜，就廣義而言，可包括外底、中底與鞋跟等所有構(gòu)成底部的材 料。依狹義來說，則僅指外底而言，一般鞋底材料共通的特性應(yīng)具備耐磨、耐水，耐油、耐熱、 耐壓、耐沖擊、彈性好、容易適合腳型、定型后不易變型、保溫、易吸收濕氣等，同時更要配合 中底，在走路換腳時有剎車作用不致于滑倒及易于停步等各項(xiàng)條件。鞋底用料的種類很多， 可分為天然類底料和合成類底料兩種。天然類底料包括天然底革、竹、木材等，合成類底料 包括橡膠、塑料、橡塑合用材料、再生革、彈性硬紙板等。
[0003] 隨著人們生活水平的提高，市面上出現(xiàn)了各種具有新功能的鞋，其中有一種可稱 之為發(fā)光鞋。發(fā)光鞋顧名思義是指可以發(fā)光的鞋，可用于黑暗場所的警示，也可用作娛樂、 新潮的運(yùn)動鞋或休閑鞋，還可以用作兒童的童鞋，不過目前大多數(shù)發(fā)光鞋的發(fā)光是通過在 鞋內(nèi)設(shè)置發(fā)光電子元器件來實(shí)現(xiàn)的，其耐用性不佳，容易受到外力破壞而失去發(fā)光作用，鞋 底材料本身一般不具備發(fā)光性能。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種用于鞋底材料的發(fā)光復(fù)合材料的制備方法， 制備出的鞋底材料具有較好的發(fā)光性能，可用于發(fā)光鞋。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0007] -種用于鞋底材料的發(fā)光復(fù)合材料的制備方法，其步驟如下：
[0008] (1)將硝酸鋯、硝酸鋇、硝酸鑭加入去離子水中，攪拌至混合均勻，加入鈦酸丁酯后 攪拌均勻，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 %的氫氧化鉀溶液，加熱至70°C后磁力攪拌40分鐘，倒入內(nèi)襯 為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，將該水熱反應(yīng)釜放入烘箱中，180°C下恒溫30小時后取出， 自然冷卻至室溫，用去離子水、無水乙醇反復(fù)洗滌產(chǎn)物，離心分離后置于鼓風(fēng)干燥箱中，180 °C下干燥至恒重，得到復(fù)合發(fā)光粉體；
[0009] (2)將步驟（1)得到的復(fù)合發(fā)光粉體加入無水乙醇中，超聲分散1小時后得到質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為10 %的混合液，加入偶聯(lián)劑KH560，加熱至45 °C油浴反應(yīng)2小時，用去離子水反復(fù)洗滌 反應(yīng)產(chǎn)物，烘干后得到改性復(fù)合發(fā)光粉體，將其加入甲苯中，超聲分散1小時后得到質(zhì)量分 數(shù)為1%的分散液，加入含氫聚硅氧烷、二月桂酸二丁基錫、偶聯(lián)劑A151，加熱至45°C，磁力 攪拌3小時，出料后減壓蒸餾，冷卻至室溫后研磨，得到聚硅氧烷接枝復(fù)合發(fā)光粉體；
[0010] (3)將60-70重量份基體、1-2重量份潤滑劑、1.5-2重量份穩(wěn)定劑、3-4重量份相容 劑、2-3重量份流動促進(jìn)劑以及10-14重量份步驟(2)所得聚硅氧烷接枝復(fù)合發(fā)光粉體加入 高混機(jī)，100 °C下混合30分鐘，得到混合料；
[0011] (4)將步驟(3)所得混合料加入長徑比為40:1的雙螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，擠出機(jī) 螺桿各段溫度為:加料段180-190 °C，輸送段190-195 °C，熔融段200-210 °C，機(jī)頭200-205 °C， 得到用于鞋底材料的發(fā)光復(fù)合材料。
[0012] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟（1)中，硝酸鋯、硝酸鋇、硝酸鑭、去離子水、鈦酸丁酯、氫 氧化鉀溶液的重量比為50:50:1:500:10:100。
[0013]優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(2)中，偶聯(lián)劑KH560的重量為復(fù)合發(fā)光粉體的55%。
[0014] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(2)中，改性復(fù)合發(fā)光粉體、含氫聚硅氧烷、二月桂酸二丁 基錫、偶聯(lián)劑A151的重量比為1:1000:9:100。
[0015] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟（3)中，基體為PVC、PU、EVA、SBS、SEBS、PC、ABS、PE、PP、 SBR、NBR中的其中一種或幾種的混合物。
[0016]優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(3)中，潤滑劑為聚乙烯蠟。
[0017] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(3)中，穩(wěn)定劑為鈣鋅復(fù)合穩(wěn)定劑。
[0018] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(3)中，相容劑為EVA-g-MAH。
[0019] 優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(3)中，流動促進(jìn)劑為硬脂酸鈣。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0021] 本發(fā)明將硝酸鋯、硝酸鋇、硝酸鑭、鈦酸丁酯通過水熱反應(yīng)，制成了以鋯酸鋇/二氧 化鈦中空微球?yàn)橹黧w并摻雜有鑭的復(fù)合發(fā)光粉體，鋯酸鋇具有較好的發(fā)光性能，而中空微 球的結(jié)構(gòu)賦予了其很大的比表面積提供了大量氧缺陷，與鑭元素形成了摻雜，鑭可進(jìn)一步 增強(qiáng)鋯酸鋇的發(fā)光強(qiáng)度，此外，二氧化鈦具有較好的吸收光線作用，可為鋯酸鋇提供更多的 激發(fā)，延長其發(fā)光時間，復(fù)合發(fā)光粉體的表面呈親水性，與鞋底材料基體的相容性較差，直 接混合的話在基體內(nèi)分散不均勻，容易析出，因而本發(fā)明先通過偶聯(lián)劑KH560對復(fù)合發(fā)光粉 體進(jìn)行改性，KH560在復(fù)合發(fā)光粉表面產(chǎn)生了硅羥基，再將其與含氫聚硅氧烷在催化劑的作 用下進(jìn)行了交聯(lián)聚合反應(yīng)，形成了三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚硅氧烷接枝復(fù)合發(fā)光粉體，其表面所 接枝的聚硅氧烷鏈段與鞋底材料基體同屬于親油性，因此兩者之間的相容性較好，聚硅氧 烷接枝復(fù)合發(fā)光粉體能均勻分散于基體中，并通過聚硅氧烷鏈段與基體分子之間形成了較 強(qiáng)的結(jié)合，從而大大提高復(fù)合材料的發(fā)光性能。
【具體實(shí)施方式】：
[0022] 下面將結(jié)合具體實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說明 用來解釋本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。
[0023] 實(shí)施例1
[0024]按照以下步驟制備用于鞋底材料的發(fā)光復(fù)合材料：
[0025] (1)將硝酸鋯、硝酸鋇、硝酸鑭加入去離子水中，攪拌至混合均勻，加入鈦酸丁酯后 攪拌均勻，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鉀溶液，硝酸鋯、硝酸鋇、硝酸鑭、去離子水、鈦酸 丁酯、氫氧化鉀溶液的重量比為50:50:1:500:10:100，加熱至70°C后磁力攪拌40分鐘，倒入 內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，將該水熱反應(yīng)釜放入烘箱中，180°C下恒溫30小時后取 出，自然冷卻至室溫，用去離子水、無水乙醇反復(fù)洗滌產(chǎn)物，離心分離后置于鼓風(fēng)干燥箱中， 180°C下干燥至恒重，得到復(fù)合發(fā)光粉體；
[0026] (2)將步驟（1)得到的復(fù)合發(fā)光粉體加入無水乙醇中，超聲分散1小時后得到質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為10%的混合液，加入偶聯(lián)劑KH560，偶聯(lián)劑KH560的重量為復(fù)合發(fā)光粉體的55，加熱至 45°C油浴反應(yīng)2小時，用去離子水反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，烘干后得到改性復(fù)合發(fā)光粉體，將其 加入甲苯中，超聲分散1小時后得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %的分散液，加入含氫聚硅氧烷、二月桂酸 二丁基錫、偶聯(lián)劑A151，改性復(fù)合發(fā)光粉體、含氫聚硅氧烷、二月桂酸二丁基錫、偶聯(lián)劑A151 的重量比為1:1000:9:100,加熱至45°C，磁力攪拌3小時，出料后減壓蒸餾，冷卻至室溫后研 磨，得到聚硅氧烷接枝復(fù)合發(fā)光粉體；
[0027] (3)將64重量份PVC、1.5重量份聚乙烯蠟、1.5重量份鈣鋅復(fù)合穩(wěn)定劑、4重量份 EVA-g-MAH、2.5重量份硬脂酸鈣以及13重量份步驟(2)所得聚硅氧烷接枝復(fù)合發(fā)光粉體加 入高混機(jī)，100 °C下混合30分鐘，得到混合料；
[0028] (4)將步驟(3)所得混合料加入長徑比為40:1的雙螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，擠出機(jī) 螺桿各段溫度為:加料段180-190 °C，輸送段190-195 °C，熔融段200-210 °C，機(jī)頭200-205 °C， 得到用于鞋底材料的發(fā)光復(fù)合材料。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] (1)