? = 0.1~300;乙二醇產(chǎn) 品塔操作壓力1~50KPa(a)，R = 0.01~20;縮醛/酮反應精餾塔操作壓力0.01~3atm(a)，R = 0.01~20,催化劑使用固體酸性或堿性催化劑的一種或者混合，醛或者酮的進料量跟二 醇進料總量的摩爾比為1~10;醛/酮回收塔操作壓力0.1~atm(a)，R = 0.01~10;乙二醇縮 醛產(chǎn)物分離塔操作壓力0.05~10atm(a)，R = 0.01~20; 丁二醇縮醛/酮產(chǎn)物分離塔操作壓 力0.05~10atm(a)，R = 0.01~20;乙二醇縮醛/酮產(chǎn)物水解塔、丙二醇縮醛/酮產(chǎn)物水解塔 和丁二醇縮醛/酮產(chǎn)物水解塔操作壓力〇. 1~5atm(a)，R = 0.01~20，控制進入塔中的水的 摩爾量與進入塔中縮醛/酮產(chǎn)物的摩爾量配比為1~10;乙二醇精制塔、丙二醇精制塔和丁 二醇精制塔操作壓力5~150KPa(a)，R = 0.01~20。
[0033] 一套煤制乙二醇液相產(chǎn)物的分離裝置，包括第一脫甲醇塔(T11)、第二脫甲醇塔 (T12)、脫輕塔(T13)、丙二醇和丁二醇脫除塔(T14)、乙二醇產(chǎn)品塔(T15)、縮醛/酮反應精餾 塔(T21)、醛/酮回收塔(T22)、乙二醇縮醛/酮產(chǎn)物分離塔(T23)、丁二醇縮醛/酮產(chǎn)物分離塔 (T24)、乙二醇縮醛/酮產(chǎn)物水解塔(T31)、乙二醇精制塔(T32)、丙二醇縮醛/酮產(chǎn)物水解塔 (T41)、丙二醇精制塔(T42)、丁二醇縮醛/酮產(chǎn)物水解塔(T51)、丁二醇精制塔(T52)以及栗、 管線等附屬設備，連接關(guān)系為:煤制乙二醇的液相產(chǎn)物從第一脫甲醇塔(T11)進入系統(tǒng);第 一脫甲醇塔(T11)塔釜液相出口與第二脫甲醇塔(T12)的進料口相連;第二脫甲醇塔(T12) 塔釜液相出口與脫氫塔(T13)的進料口相連;脫氫塔(T13)塔釜液相出口與丙二醇和丁二醇 脫除塔(T14)的進料口相連;丙二醇和丁二醇脫除塔(T14)塔頂液相出口與縮醛/酮反應精 餾塔(T21)的進料口相連，塔釜液相出口與乙二醇產(chǎn)品塔(T15)的進料口相連；乙二醇產(chǎn)品 塔(T15)塔頂獲得產(chǎn)品級乙二醇;縮醛/酮反應精餾塔(T21)塔頂液相出口與醛/酮回收塔 (T22)的進料口相連;醛/酮回收塔(T22)塔頂液相采出醛/酮流股連接至縮醛反應精餾塔 (T21)的反應劑進料接口，循環(huán)使用，塔釜液相出口與乙二醇縮醛/酮產(chǎn)物分離塔(T23)的進 料口相連；乙二醇縮醛/酮產(chǎn)物分離塔(T23)塔頂液相出口與乙二醇縮醛/酮產(chǎn)物水解塔 (T31)的進料口相連，塔釜液相出口與丁二醇縮醛/酮產(chǎn)物分離塔(T24)的進料口相連；乙二 醇縮醛/酮產(chǎn)物水解塔(T31)塔頂采出水解產(chǎn)物醛/酮，循環(huán)使用，塔釜液相與乙二醇精制塔 (T32)相連；乙二醇精制塔(T32)塔釜獲得產(chǎn)品乙二醇；丁二醇縮醛/酮產(chǎn)物分離塔(T24)塔 頂液相出口與丙二醇縮醛/酮產(chǎn)物水解塔(T41)的進料口相連，塔釜液相出口與丁二醇縮 醛/酮產(chǎn)物水解塔(T51)相連;丙二醇縮醛/酮產(chǎn)物水解塔(T41)的塔頂采出水解產(chǎn)物醛/酮， 循環(huán)使用，塔釜液相與丙二醇精制塔(T42)的進料口相連;丙二醇精制塔(T42)塔釜獲得產(chǎn) 品丙二醇;丁二醇縮醛/酮產(chǎn)物水解塔(T51)塔頂采出水解產(chǎn)物醛/酮，循環(huán)使用，塔釜液相 與丁二醇精制塔(T52)的進料口相連;丁二醇精制塔(T52)的塔釜獲得產(chǎn)品丁二醇。
[0034]而且，將第一脫甲醇塔(T11)、第二脫甲醇塔(T12)合并為一個塔操作，同時也可以 反應精餾后醛/酮的回收塔(T22)省略，醛/酮的回收在乙二醇縮醛/酮產(chǎn)物水解塔(T31)實 現(xiàn)。
[0035]本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果如下：
[0036] 1、本發(fā)明涉及的一種煤制備乙二醇液相產(chǎn)物分離的方法，其優(yōu)點在于通過可逆 醛/酮反應的應用可以有效的降低丙二醇和丁二醇脫除塔的回流比和理論數(shù)，減少能耗，降 低壓降，可以保證塔釜熱敏性乙二醇的品質(zhì)，提高乙二醇產(chǎn)品的收率。
[0037] 2、本發(fā)明涉及的一種煤制備乙二醇液相產(chǎn)物分離的方法同時還可以獲得丙二醇、 丁二醇（或者丁二醇的縮醛/酮產(chǎn)品）這些高附加值的二醇產(chǎn)品，縮醛/酮反應精餾及縮醛/ 酮產(chǎn)物水解反應精餾的應用，將反應與產(chǎn)物的分離兩個單元操作有機的耦合于一個設備中 進行，不僅節(jié)省了設備投資，又減少了相應的操作費用。
[0038] 3、本發(fā)明涉及的一種煤制備乙二醇液相產(chǎn)物分離的方法通過縮醛/酮反應的應 用，可以很好的降低乙二醇脫除丙二醇、丁二醇的壓力，減少回流比和總理論板數(shù)，節(jié)能效 果顯著，熱敏性乙二醇產(chǎn)品品質(zhì)得到保障，同時不僅僅提高了乙二醇產(chǎn)品的收率，而且還可 以獲得丙二醇、丁二醇產(chǎn)品或者丁二醇縮醛/酮產(chǎn)物。經(jīng)過上述流程，乙二醇的純度達 99.9w%以上，丁二醇的純度99.0w%，乙二醇的回收率達94 %，丁二醇的收率為90 %。
【附圖說明】
[0039]圖1為煤制乙二醇液相產(chǎn)物分離工藝流程示意圖。
[0040] 圖2為同時獲得丁二醇縮醛/酮產(chǎn)品的煤制乙二醇液相產(chǎn)物分離工藝流程示意圖。
[0041] 圖3為用于對比的煤制乙二醇液相產(chǎn)物分離工藝的現(xiàn)有流程示意圖。
【具體實施方式】
[0042]下面結(jié)合附圖并通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性 的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。
[0043] 一種煤制乙二醇液相產(chǎn)物的分離方法，包括如下步驟
[0044]⑴包括煤制乙二醇液相產(chǎn)物脫除甲醇的步驟；
[0045]⑵包括煤制乙二醇液相產(chǎn)物脫除輕組分的步驟，輕組分包括乙醇、丙醇、草酸二甲 酯；
[0046] ⑶將剩余產(chǎn)物進行兩項分離，塔頂產(chǎn)物為丙二醇和丁二醇，塔釜產(chǎn)物為乙二醇；
[0047] ⑷包括對塔頂產(chǎn)物為丙二醇和丁二醇進行分離精制的步驟；
[0048] (5)采用加入反應劑醛/酮的方式對丙二醇和丁二醇進行縮醛/縮酮反應，轉(zhuǎn)換為沸 點差異更大的丙二醇縮醛/縮酮產(chǎn)物和丁二醇縮醛/縮酮進行分離;所述反應劑醛/酮為甲 醛、乙醛、丙醛、丁醛含1~8個碳原子的醛的一種，或者丙酮、丁酮、環(huán)己酮等含3~8個碳原 子的酮的一種；
[0049] (6)丙二醇縮醛/縮酮產(chǎn)物和丁二醇縮醛/縮酮進行分離進行逆反應，分別精制丙二 醇和丁二醇。
[0050] 本發(fā)明提供的一種煤制乙二醇液相產(chǎn)物的分離工藝，包括一下步驟：
[0051 ] ⑴煤制乙二醇液相產(chǎn)物S01經(jīng)過第一脫甲醇塔T11和第二脫甲醇塔T12脫除甲醇后 的流股S05作為脫輕塔T13的進料；
[0052]⑵脫氫塔T13脫除輕組分乙醇、丙醇、草酸二甲酯等輕組分S06;
[0053]⑶上述脫除輕組分后的流股S07進入丙二醇和丁二醇脫除塔T14,塔頂采出含丙二 醇和1，2_ 丁二醇的乙二醇流股S08,塔釜采出含重組分的乙二醇流股S09;
[0054] ⑷流股S09經(jīng)過乙二醇產(chǎn)品塔T15脫除重組分后，塔頂獲得乙二醇產(chǎn)品S10;
[0055] (5)混合物二醇流股S08進入縮醛/酮反應精餾塔T21，塔下段設置反應段，塔頂采出 產(chǎn)物流股S13;
[0056] (6)物流S13經(jīng)過醛/酮回收塔T22,塔頂分離出未反應的醛或者酮S14循環(huán)至縮醛/ 酮反應精餾塔使用，塔釜采出流股S15;
[0057] (7)物流S15依次經(jīng)過乙二醇縮醛/酮產(chǎn)物分離塔T23, 丁二醇縮醛酮產(chǎn)物分離塔T24 獲得乙二醇縮醛/酮產(chǎn)物與水的共沸物S16、丙二醇縮醛/酮產(chǎn)物與水的共沸物S23、丁二醇 縮醛/酮產(chǎn)物的水溶液S24;
[0058] (8)物流S16在乙二醇縮醛/酮產(chǎn)物水解塔T31中水解，塔中段設置反應段，塔頂獲得 醛/酮，塔釜采出含水的乙二醇流股S20經(jīng)過乙二醇精制塔T32脫除輕組分后塔釜獲得乙二 醇產(chǎn)品S22;
[0059] (9)物流S23在丙二醇縮醛/酮產(chǎn)物水解塔T41中水解，塔中段設置反應段，塔頂獲得 醛/酮，塔釜采出含水的丙二醇流股S27經(jīng)過丙二醇精制塔T42脫除輕組分后塔釜獲得丙二 醇產(chǎn)品S29;
[0060] (10)物流S24在丁二醇縮醛/酮產(chǎn)物水解塔T51中水解，塔中段設置反應段，塔頂獲得 醛/酮，塔釜采出含水的丁二醇流股S30經(jīng)過丁二醇精制塔T52脫除輕組分后塔釜獲得丁二 醇產(chǎn)品S33。
[0061] 反應劑使用甲醛、乙醛、丙醛、丁醛等含1~8個碳原子的醛的一種，或者丙酮、丁 酮、環(huán)己酮等含3~8個碳原子的酮的一種。步驟⑴中的兩級脫除甲醇可以通過一級來實現(xiàn)。 步驟(6)中的醛/酮回收塔可以省略，未反應的醛/酮的回收可以合并到乙二醇縮醛/酮產(chǎn)物 水解塔T31中。
[0062]當煤制乙二醇液相流股中的丙二醇或1，2-丁二醇含量低于0.5w%時，回收經(jīng)濟性 不佳，可以省略相應二醇縮醛/酮產(chǎn)物的水解及精制操作。
[0063] 丁二醇的縮醛/酮產(chǎn)物可以不做水解，而是通過塔頂帶傾析器D1的丁二醇縮醛/酮 產(chǎn)物精制塔T61分離，塔釜獲得丁二醇縮醛/酮產(chǎn)物產(chǎn)品。丁二醇縮醛/酮產(chǎn)物精制塔T61操 作壓力0.05~5atm(a)