一種uv混雜固化led封裝膠及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于高分子材料技術領域，具體涉及一種UV混雜固化LED封裝膠及其制備 方法。
【背景技術】
[0002] 目前，LED封裝行業(yè)使用的封裝膠主要為雙組份LED封裝膠，其使用十分不便，主要 問題有：1)封裝膠膠黏度大，易混合不均；2)雙組份，使用前現(xiàn)配現(xiàn)用，不方便;3)固化時間 長達幾個小時;4)固化需要高溫，通常大于120°C，封裝過程中被封裝器件易受到熱破壞。UV 固化實現(xiàn)了 LED封裝從以前的幾個小時縮短到幾分鐘，甚至幾秒鐘，大大提高了封裝效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了解決上述的LED封裝行業(yè)使用的雙組份LED封裝膠固化溫度高以及固化時間 長等技術問題，本發(fā)明的目的在于提供一種UV混雜固化LED封裝膠及其制備方法，該封裝膠 可按照自由基和陽離子固化的雙重固化模式進行封裝，大大減少了 LED封裝行業(yè)使用的雙 組份LED封裝膠固化溫度高以及固化時間長等技術問題。該封裝膠樹脂使封裝工藝大大簡 化。
[0004] 本發(fā)明的技術方案具體介紹如下。
[0005] 本發(fā)明提供一種UV混雜固化LED封裝膠，該封裝膠的結構式如下所示：
[0006]
[0007] 其中:m為1 -30范圍內(nèi)的整數(shù);η為1 -30范圍內(nèi)的整數(shù)。
[0008]本發(fā)明中，該封裝膠的透光率在81~91 %之間，在室溫下的折射率在1.50425~ 1.5225之間，UV光照射下的固化時間在30~120s之間。
[0009]本發(fā)明中，該封裝膠由苯基含氫硅油、4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷和三羥甲基丙烷三丙 烯酸酯在鉑催化劑作用下反應制備得到;其中：所述苯基含氫硅油按重量份數(shù)計，其組成及 含量如下： 甲基苯基環(huán)體 100~180份 含氧環(huán)體 10~60份 含氫雙封頭 30~50份
[0010] 蒸餾水 20~60份 溶劑 100~200份 催化劑 0,03~0.Q5份
[0011] 其中：所述溶劑為甲苯或者苯的一種或兩種；所述催化劑為98wt%硫酸或38wt% 的鹽酸的一種或兩種。
[0012] 本發(fā)明中，所述苯基含氫硅油通過如下方法制備:將甲基苯基環(huán)體、含氫環(huán)體、含 氫雙封頭、蒸餾水、溶劑和催化劑加入到容器中，升溫至60~100 °C，攪拌下恒溫3~5h，然后 升溫至100~120°C，攪拌下恒溫反應4~10h，所得的反應液經(jīng)過后處理，即得苯基含氫硅 油。
[0013] 本發(fā)明還提供一種上述的UV混雜固化LED封裝膠的制備方法，具體包括以下步驟：
[0014] (1)將甲基苯基環(huán)體、含氫環(huán)體、含氫雙封頭、蒸餾水、溶劑、催化劑依次加入到容 器中，升溫至60~100°C，攪拌下恒溫3~5h，然后升溫至100~120°C，攪拌下恒溫反應4~ l〇h，所得的反應液用蒸餾水水洗至中性，然后減壓蒸餾，以除去溶劑及殘余水分，即得苯基 含氫硅油；
[0015] (2)將上述所得苯基含氫硅油、4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷和三羥甲基丙烷三丙烯酸酯 按比例加入到反應容器中，再加入阻聚劑，通入保護氣體，攪拌并加熱，升溫至60~80°C，加 入鉑催化劑，攪拌下恒溫3~5h，停止加熱，待溫度降到室溫，即得UV混雜固化LED封裝膠。
[0016] 上述步驟（1)中，減壓蒸餾的條件為：溫度為200°C，壓力為-0.096MPa，減壓蒸餾 3.0h〇
[0017] 上述步驟(2)中，鉑催化劑為氯鉑酸。
[0018] 上述步驟(2)中，苯基含氫硅油、4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷和三羥甲基丙烷三丙烯酸酯 的質(zhì)量比為（10~20): (3~5): (7~10)。
[0019]本發(fā)明的有益成果如下：
[0020]本發(fā)明的一種UV混雜固化LED封裝膠，由于在聚合物分子側鏈引入了環(huán)氧基團，使 之在UV光照射下可以按照陽離子反應機理進行固化；同時大分子端基引入丙烯酸酯基團， 其在UV光照射下可以按照自由基反應機理進行固化，生成自交聯(lián)結構，這樣的雙交聯(lián)固化 過程的完成只需要室溫下30~120s就可完成，大大克服了現(xiàn)有LED封裝行業(yè)使用的雙組份 LED封裝膠固化溫度高以及固化時間長等技術問題差等技術問題。
[0021 ]進一步，本發(fā)明的一種UV混雜固化LED封裝膠，通過改變甲基苯基環(huán)體、含氫環(huán)體 等原料的組分的含量來實現(xiàn)對最終所得的UV混雜固化LED封裝膠中甲基苯基含量的控制， 因此最終所得的UV混雜固化LED封裝膠在滿足高折射率的同時，具有高透光率。按照國家標 準GB/T 614-2006《化學試劑折光率通用方法》對其折光率進行了測試，室溫下為1.50425~ 1.5225。采用尤尼柯(上海)儀器有限公司的UV-2102PC紫外可見光分光光度計，將上述制備 LED封裝膠所用的交聯(lián)劑的樣品置于1mm X 1mm X 10mm的石英比色皿中；掃描波段為300- 800nm，測試樣品透光率，其透光率可達81~91 %。上述所得的UV混雜固化LED封裝膠，由于 其具有高透光率、高折射率、粘度低等特點，可用于LED封裝領域，還可用于電子業(yè)LED室內(nèi) 外顯示板、LED交通信號等的封裝、隔絕保護等相關技術領域。
[0022]本發(fā)明的一種UV混雜固化LED封裝膠的制備方法，其制備路線短、反應溫和，不需 要壓力反應設備，因此具有制備過程簡單、操作方便、反應條件溫和，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0023]圖1、實施例1所得的UV混雜固化LED封裝膠的紅外光譜圖。
【具體實施方式】
[0024] 下面通過實施例并結合附圖對本發(fā)明進一步詳細描述，但并不限制本發(fā)明。
[0025] 本發(fā)明各實施例所用的原料中除特殊表明的廠家及型號外，其他原料均為市售， 規(guī)格均為化學純。
[0026] 本發(fā)明所用的各種設備的型號及生產(chǎn)廠家的信息如下：
[0027] 2W型阿貝折射率儀，蘇州圣輝精密儀器設備有限公司；
[0028] NDJ-1旋轉式粘度計，上海精密儀器有限公司；
[0029] UV-2102PC紫外分光光度計，尤尼柯(上海)儀器有限公司。
[0030] 實施例1
[0031 ] -種苯基含氫硅油，按重量份數(shù)計算，其組成及含量如下： 甲基苯基環(huán)體 10CH分 含氫環(huán)體 20份
[0032] 含氫雙封頭 30份 蒸餾水 20份 溶劑 100份
[0033] 催化劑 ：0畑份
[0034] 所述的溶劑為甲苯、苯按重量比為1:1組成的混合物；
[0035] 所述的催化劑為重量百分比濃度為38%的鹽酸水溶液。
[0036]上述的一種UV混雜固化LED封裝膠的制備方法，步驟如下：
[0037]將100份甲基苯基環(huán)體、20份含氫環(huán)體、30份含氫雙封頭、20份蒸餾水、100份溶劑、 0.03份催化劑依次加入到容器中，升溫至60°C，攪拌下恒溫3h，然后升溫至100°C，攪拌下恒 溫反應4h，所得的反應液用蒸餾水水洗至中性，然后控制溫度為200°C，壓力為-0.096MPa下 減壓蒸餾3. Oh，以除去溶劑及殘余水分，即得苯基含氫硅油。
[0038]將上述所得10g苯基含氫硅油、3g4_乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷和7g三羥甲基丙烷三丙烯 酸酯按順序加入到500ml的三口燒瓶中，再加入0.03g對苯二酚，通入保護氣體，攪拌并加 熱，升溫至60°C，加入0.03g氯鉑酸催化劑，攪拌下恒溫3h，停止加熱，待燒瓶溫度降到室溫， 即得UV混雜固化LED封裝膠。
[0039] 將上述所得的UV混雜固化LED封裝膠通過紅外色譜儀(美國Nicolet公司380型)進 行紅外光譜分析，所得的紅外光譜圖如圖1所示，從圖1中可以看出，1636.20CHT1處峰形尖銳 的吸收峰為Si-C6H5中芳環(huán)骨架振動吸收峰；1407.49cm-1是Si-乙烯基的吸收峰；1433.27cm 4是Si