瀝青用紫外光吸收和輕質(zhì)組分抑制材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于無機功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及瀝青用紫外光吸收和輕質(zhì)組分抑制 材料。
【背景技術(shù)】
[0002] 瀝青是一種重要的建筑材料，主要用于道路建設(shè)和防水材料等領(lǐng)域。瀝青在使用 過程中容易老化，主要原因有兩種：紫外光輻射對瀝青分子結(jié)構(gòu)的破壞和瀝青內(nèi)部輕質(zhì)組 分的揮發(fā)。前者屬于化學(xué)老化，后者屬于物理老化。這兩種老化均會使瀝青材料變硬、發(fā)脆， 從而引起瀝青路面的開裂或屋面防水層的漏水。此外，瀝青輕質(zhì)組分的揮發(fā)物中，包含苯并 芘、吖啶類、蒽萘類、吡啶類、酚類等物質(zhì)，可引發(fā)皮膚、呼吸道和神經(jīng)系統(tǒng)等疾病，甚至誘發(fā) 癌癥。
[0003] 利用添加劑對瀝青材料進行改性是改善瀝青耐老化性能的有效途徑之一。常見的 抗老化劑有炭黑、二氧化鈦、二氧化鈰、活性氧化鋅等，主要利用其高度分散性，來屏蔽紫外 光。這些均屬于無機粉體，與有機瀝青具有較差的相容性。專利CN102181161A公開了一種鎂 鋁基層狀雙氫氧化物，可改善瀝青的抗紫外光老化能力；專利CN103408957A公開了一種由 有機蒙托土，抗氧化劑和光穩(wěn)定劑復(fù)配而成的抗紫外光老化劑;紫外線吸收劑6-乙氧基-2， 2,4_三甲基-1，2-二氫喹啉和9,9_二甲基吖啶等與瀝青具有很好的相容性，可在一定程度 上提高瀝青的抗老化性能，但并不能改善瀝青輕質(zhì)組分的揮發(fā)引起的物理硬化。
[0004] 瀝青在道路建設(shè)和屋面防水等領(lǐng)域需求量很大，這就要求所選用的抗老化劑不僅 要具有改善瀝青抗光氧老化的能力，而且要具有抑制瀝青輕質(zhì)組分揮發(fā)的效果，也要求抗 老化劑易于制備，使用簡單。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明目的在于提供一種耐老化瀝青用層狀硅酸鹽紫外光吸收和輕質(zhì)組分抑制 材料及其制備方法。
[0006] 瀝青用紫外光吸收和輕質(zhì)組分抑制材料，其組成按重量份數(shù)計如下：
[0007] 4_氣_4'_羥基二苯甲酬7~15份；
[0008] 表面活性劑7~15份；
[0009] 鈉基蒙脫土 70~86份；
[0010] 上述瀝青用紫外光吸收和輕質(zhì)組分抑制材料，采用以下方法制備而來：
[0011] 將4-氯-4'-羥基二苯甲酮溶解于乙醇中，加入表面活性劑在40~70°C溫度下反應(yīng) 4~6h，減壓抽取溶劑，加入丙酮-正庚烷重結(jié)晶，真空干燥，得到改性的表面活性劑；
[0012] 將所述改性的表面活性劑、鈉基蒙脫土加入水-乙醇溶液高速剪切混合，所得沉淀 經(jīng)過濾、洗滌、干燥、研磨，得到具有紫外線吸收和輕質(zhì)組分抑制功能的有機蒙脫土。
[0013] 按上述方案，所述表面活性劑為N，N_二甲基十六胺或N，N_二甲基十八胺。
[0014] 按上述方案，所述改性的表面活性劑研磨成45μπι粉末后再加入水-乙醇溶液中。
[0015]按上述方案，所述改性的表面活性劑、鈉基蒙脫土加入水-乙醇溶液，同時加入了 氧化鋯小球，并在l〇〇〇r/min以上的高速剪切儀上剪切4h以上。
[0016]高速剪切儀旨在于將有機蒙土片成剝離成片層，提升蒙脫土抗紫外老化性能和對 輕質(zhì)組分的抑制性能。上述制備的有機蒙脫土與瀝青復(fù)合制備的有機蒙脫土改性瀝青一方 面可以阻隔氧及水分向瀝青內(nèi)部的滲透，減緩瀝青的老化，延長瀝青混合料的使用壽命，另 一方面改性后紫外吸收功能的表面活性劑改性后的蒙脫土對有機物具有較好的吸附能力。 隨著溫度的升高，瀝青輕質(zhì)組分中的一些-〇H，_NH2，-N = NH等官能團，在吸附的過程中，會 形成氫鍵，同時烷基與蒙脫土表面胺基也會存在作用，產(chǎn)生額外的化學(xué)絡(luò)合吸附量。因此， 上述有機蒙脫土對揮發(fā)性有機物具有很強的吸附效果，從而抑制輕質(zhì)組分的釋放。
[0017] 4-羥基苯甲酰芐基二甲基十六烷基氯化銨插層劑的合成示意路線如下：
[0018]
[0019] 不反明的令砬雙米仕卞：
[0020] 本發(fā)明先制得具有表面活性劑，用于蒙脫土的表面修飾，再用于瀝青改性，流程更 為簡單，性能更穩(wěn)定。
[0021] 通過在蒙脫土層間插入紫外光吸收劑，利用紫外吸收劑對紫外光的吸收作用和蒙 脫土納米片層結(jié)構(gòu)對氧的阻隔作用，提高改性瀝青抗光氧老化的能力。
[0022] 制備的具有紫外線吸收功能的有機蒙脫土與瀝青具有較好的相容性，在瀝青中形 成納米插層結(jié)構(gòu)，能夠有效的抑制輕質(zhì)組分的揮發(fā)，進而延緩瀝青由溶膠向凝膠的轉(zhuǎn)變。
【附圖說明】
[0023]圖1:實施例1鈉基蒙脫土、有機蒙脫土和有機蒙脫土改性瀝青XRD圖。
【具體實施方式】
[0024] 以下實施例進一步闡釋本發(fā)明的技術(shù)方案，但不作為對本發(fā)明保護范圍的限制。
[0025] 本發(fā)明瀝青用紫外光吸收和輕質(zhì)組分抑制材料，其組成按重量份數(shù)計如下：
[0026] 4_氣_4'_羥基二苯甲酬7~15份；
[0027] N，N_二甲基十六胺或N，N_二甲基十八胺7~15份；
[0028] 鈉基蒙脫土 70~86份；
[0029] 制備過程如下：
[0030] 將4-氯-4'-羥基二苯甲酮溶解于乙醇中，加入表面活性劑在40~70°C溫度下反應(yīng) 4~6h，減壓抽取溶劑，加入丙酮-正庚烷重結(jié)晶，真空干燥，得到改性的表面活性劑；
[0031]將所述改性的表面活性劑研磨成45μπι粉末，與鈉基蒙脫土加入水-乙醇溶液，同時 加入了氧化鋯小球，并在l〇〇〇r/min以上的高速剪切儀上剪切4h以上，所得沉淀經(jīng)過濾、洗 滌、干燥、研磨，得到具有紫外線吸收和輕質(zhì)組分抑制功能的有機蒙脫土。
[0032]本發(fā)明制得有機蒙脫土應(yīng)用于基質(zhì)瀝青過程如下：
[0033] 基質(zhì)瀝青倒入攪拌器中，保持溫度在145°C左右，加入有機蒙脫土，高速攪拌45min 后，將混合物在高速剪切儀中以4500r/min的轉(zhuǎn)速下剪切，以確保層狀硅酸鹽在瀝青中能夠 分散均勻，即制得具有紫外線吸收以及輕質(zhì)組分抑制功能的有機蒙脫土改性瀝青。所用瀝 青軟化點為45~52°C，25°C的針入度為80~85dmm。
[0034] 實施例1
[0035]在250mL的圓底燒瓶中放入7份4-氯-4'-羥基二苯甲酮。加入40mL乙醇，加熱攪拌 溶解，在50°C時用恒壓滴液漏斗加入7份N，N-二甲基十六胺。加熱至回流，反應(yīng)8h后，減壓抽 取溶劑后用50mL丙酮-正庚烷重結(jié)晶，室溫真空干燥得片狀晶體。在40°C真空干燥箱中干燥 12h，研磨成45μπι粉末，即得4-羥基苯甲酰芐基二甲基十六烷基氯化銨表面活性劑。將86份 鈉基蒙脫土和14份4-羥基苯甲酰芐基二甲基十六烷基氯化銨表面活性劑加入250mL錐形瓶 中，再加入100mL的水-乙醇溶液和部分氧化鋯小球，在1000r/min的高速剪切儀上剪切4h， 沉淀過濾，用水-乙醇溶液洗滌多次，直至洗滌液中無氯離子(用O.lmol/L硝酸銀溶液檢驗） 及無表面活性劑（用高效液相色譜檢測）。在40°C真空干燥箱中干燥12h，研磨成45μπι粉末， 即得具有紫外線吸收以及輕質(zhì)組分抑制功能的有機蒙脫土。
[0036] 將100份熔融的基質(zhì)瀝青倒入攪拌器中，保持溫度在145°C左右，加入3份上述有機 蒙脫土，高速攪拌45min后，將混合物在高速剪切儀中以4500r/min的轉(zhuǎn)速下剪切45min，以 確保層狀硅酸鹽在瀝青中能夠分散均勻，即制得具有紫外線吸收以及輕質(zhì)組分抑制功能的 有機蒙脫土改性瀝青。
[0037] 采用X射線衍射儀對鈉基蒙脫土、本實施例所得有機蒙脫土和本實施例有機蒙脫 土改性瀝青進行X射線衍射分析，見附圖1所示。測試結(jié)果顯示（001)面間距dOOl分別為 1.30nm、2. llnm和4.22nm。以上數(shù)據(jù)說明，經(jīng)過有機化處理，4-羥基苯甲酰芐基二甲基十六 烷基氯化銨表面活性劑進入蒙脫土片層之間，撐大了蒙脫土片層間距。有機蒙脫土改性瀝 青中蒙脫土的層間距大于有機蒙脫土層間距，表明瀝青能夠進入蒙脫土層間，二者表現(xiàn)出 較強的作用力。由此可知，4-羥基苯甲酰芐基二甲基十六烷基氯化銨的結(jié)構(gòu)和蒙脫土本身 的層間距直接決定了有機蒙脫土改性瀝青的結(jié)構(gòu)。經(jīng)紫外-可見光測試，其對紫外線的阻隔 率為80.2%。
[0038]對該耐老化瀝青和對比樣分別進行薄膜烘箱老化(TF0T)和紫外老化(UV)試驗（紫 外光的強度為WOO^WW/cm2，老化溫度為60°C，老化時間為6天，下同）。耐老化瀝青與對比樣 老化前后的60°C粘度增量、軟化點增量和質(zhì)量損失率見表1。對比樣為將該基質(zhì)瀝青直接在 高速攪拌器上攪拌45min后，然后將對比樣置于高速剪切儀中以4500r/min的轉(zhuǎn)速下剪切 45min〇 [0039]表 1
[0040]
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