30%的純化水，加入到鴉膽子油中，90°C水浴減壓蒸餾，將里 面的水分蒸出，即得脫水后的鴉膽子油； (6) 脫脂 將脫水后的鴉膽子油溫度先自然冷卻至室溫，再冷卻至17°C，用微孔濾膜抽濾，即得精 制鴉膽子油。
[0016] 其中復(fù)合脫色劑為氧化鋁、SIPI-HZ-802型、DM-301型、1100型大孔吸附樹脂，質(zhì)量 比為：1: 0.2: 0.55: 0.30。
[0017] 對比例1: 一種鴉膽子油提取精制工藝，具體步驟為： (1) 第一次提取 將鴉膽子粉碎過2號篩得鴉膽子粉，加入到三口燒瓶中，再在三口燒瓶中加石油醚和硅 藻土，加熱到90°C回流提取90min，鴉膽子粉、娃藻土、石油醚的料液比為：lg: 0.04g: 8ml，回 流結(jié)束后過濾，得濾液和濾渣，濾液回收石油醚，備用； (2) 第二次提取 將步驟（1)的濾渣繼續(xù)加石油醚和硅藻土，加熱到90°C回流提取90min，濾渣、硅藻土、 石油醚的料液比為：lg: 0.04g: 8ml，回流結(jié)束后過濾，濾液回收石油醚，備用； (3) 脫色 將步驟（1)和（2)回收石油醚后的濾液合并，加3.0%重量的復(fù)合脫色劑進行脫色處理 40min，過濾，得粗鴉膽子油； (4) 水洗 用粗鴉膽子油重量40%的純化水，加入到鴉膽子油中，水浴加熱90°C攪拌60min，用分液 漏斗分層，重復(fù)操作三次，即得水洗后的鴉膽子油； (5) 脫水 用水洗后的鴉膽子油重量40%的純化水，加入到鴉膽子油中，70°C水浴減壓蒸餾，將里 面的水分蒸出，即得脫水后的鴉膽子油； (6) 脫脂 將脫水后的鴉膽子油溫度先自然冷卻至室溫，再冷卻至12°C，用微孔濾膜抽濾，即得精 制鴉膽子油。
[0018] 其中復(fù)合脫色劑為氧化鋁、SIPI-HZ-802型、DM-301型、1100型大孔吸附樹脂，質(zhì)量 比為：1:0.10:0.60:0.40。
[0019] 對比例2: 一種鴉膽子油提取精制工藝，具體步驟為： (1) 第一次提取 將鴉膽子粉碎過2號篩得鴉膽子粉，加入到三口燒瓶中，再在三口燒瓶中加石油醚和活 性炭，加熱到80°C回流提取140min，鴉膽子粉、活性炭、石油醚的料液比為：lg: 0.06g: 5ml， 回流結(jié)束后過濾，得濾液和濾渣，濾液回收石油醚，備用； (2) 第二次提取 將步驟（1)的濾渣繼續(xù)加石油醚和活性炭，加熱到80°C回流提取140min，濾渣、活性炭、 石油醚的料液比為：lg: ο. 06g: 5ml，回流結(jié)束后過濾，濾液回收石油醚，備用； (3) 脫色 將步驟（1)和（2)回收石油醚后的濾液合并，加2.5%重量的復(fù)合脫色劑進行脫色處理 20min，過濾，得粗鴉膽子油； (4) 水洗 用粗鴉膽子油重量50%的純化水，加入到鴉膽子油中，水浴加熱80°C攪拌60min，用分液 漏斗分層，重復(fù)操作三次，即得水洗后的鴉膽子油； (5) 脫水 用水洗后的鴉膽子油重量20%的純化水，加入到鴉膽子油中，80°C水浴減壓蒸餾，將里 面的水分蒸出，即得脫水后的鴉膽子油； (6) 脫脂 將脫水后的鴉膽子油溫度先自然冷卻至室溫，再冷卻至16°C，用微孔濾膜抽濾，即得精 制鴉膽子油。
[0020] 其中復(fù)合脫色劑為氧化鋁、SIPI-HZ-802型、DM-301型、1100型大孔吸附樹脂，質(zhì)量 比為：1:0.15:0.48:0.15。
[0021] 對比例3: 一種鴉膽子油提取精制工藝，具體步驟為： 其中復(fù)合脫色劑為氧化鋁、SIPI-HZ-802型、1100型大孔吸附樹脂，質(zhì)量比為：1:0.18: 0.25〇
[0022]其余同實施例2。
[0023] 對比例4: 一種鴉膽子油提取精制工藝，具體步驟為： 脫脂步驟為： 將脫水后的鴉膽子油溫度直接冷卻至15°C，用微孔濾膜抽濾，即得精制鴉膽子油。 [0024]其余同實施例1。
[0025]各個實施例和對比例制得的鴉膽子油效果如下表1所示： 脫色率=(脫色步驟前吸光度-脫色步驟后吸光度)/脫色步驟前吸光度X 100%。
[0026]乳化效果： 在制備鴉膽子油膠囊的過程中，制得的鴉膽子油和大豆磷脂乳化后，乳化液稀釋100 倍，在540nm波長下測定樣品吸光度A0。然后用高速離心機4000r/min離心10min，在相同波 長下測定離心后樣品的吸光度值A(chǔ)1。設(shè)R值(穩(wěn)定性系數(shù)）=A1/A0(R< 1XR值越大，說明 乳化劑的乳化性能越好，所得乳化液的乳化穩(wěn)定性越好。
[0027]從上表的數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明工藝范圍內(nèi)的實施例1-3,制得的鴉膽子油的脫色 率、得油率、酸值和乳化效果明顯優(yōu)于對比例1(工藝范圍外）、對比例2(提取時用活性炭）、 對比例3(少用一種大孔吸附樹脂)和對比例4(直接降低脫脂溫度），可見本發(fā)明先采用硅藻 土，再使用復(fù)合脫色劑進行脫色，在特定的工藝參數(shù)下，分兩階段降低脫脂溫度，聯(lián)合作用， 得到精制鴉膽子油的脫色率和得油率高，酸值符合標準，尤其適用于鴉膽子油軟囊的制備。
【主權(quán)項】
1. 一種鴉膽子油提取精制工藝，其特征為:先采用硅藻土在提取過程中脫色，在采用多 種大孔樹脂聯(lián)用脫色，控制脫脂溫度，得到鴉膽子油。2. -種鴉膽子油提取精制工藝，其特征為:具體步驟為： (1) 第一次提取 將鴉膽子粉碎過2號篩得鴉膽子粉，加入到三口燒瓶中，再在三口燒瓶中加石油醚和硅 藻土，加熱到60-80°C回流提取100_150min，鴉膽子粉、硅藻土、石油醚的料液比為：lg: 0.05-0. lg: 5-7ml，回流結(jié)束后過濾，得濾液和濾渣，濾液回收石油醚，備用； (2) 第二次提取 將步驟（1)的濾渣繼續(xù)加石油醚和娃藻土，加熱到60-80 °C回流提取100_150min，濾渣、 硅藻土、石油醚的料液比為：lg: 0.05-0 . lg: 5-7ml，回流結(jié)束后過濾，濾液回收石油醚，備 用； (3) 脫色 將步驟（1)和(2)回收石油醚后的濾液合并，加1.5-2.5%重量的復(fù)合脫色劑進行脫色處 理20-30min，過濾，得粗鴉膽子油； (4) 水洗 用粗鴉膽子油重量45-55%的純化水，加入到鴉膽子油中，水浴加熱70-80°C攪拌60min， 用分液漏斗分層，重復(fù)操作三次，即得水洗后的鴉膽子油； (5) 脫水 用水洗后的鴉膽子油重量20-30%的純化水，加入到鴉膽子油中，80-90°C水浴減壓蒸 餾，將里面的水分蒸出，即得脫水后的鴉膽子油； (6) 脫脂 將脫水后的鴉膽子油溫度先自然冷卻至室溫，再冷卻至14-17Γ，用微孔濾膜抽濾，即 得精制鴉膽子油。3. 如權(quán)利要求2所述的一種鴉膽子油提取精制工藝，其特征為:其中復(fù)合脫色劑為氧化 鋁、51?1-取-802型、01-301型、1100型大孔吸附樹脂，質(zhì)量比為：1:0.12-0.2:0.45-0.55: 0·10 _0·30 〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鴉膽子油提取精制工藝，先采用硅藻土在提取過程中脫色，在采用多種大孔樹脂聯(lián)用脫色，脫色效果增強，同時嚴格控制脫脂溫度，提高脫脂效果，這樣提取精制得到的鴉膽子油不僅得油率高，而且在制備鴉膽子油軟膠囊中乳化效果較好。
【IPC分類】C11B1/10, C11B3/12, C11B3/10, C11B3/00
【公開號】CN105623841
【申請?zhí)枴緾N201510978625
【發(fā)明人】梅璇, 王志敏, 閆德蓮, 郭盛合, 葉幫偉, 劉潤金, 吳燕, 廖光秀
【申請人】華潤三九（南昌）藥業(yè)有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月24日