一種從柑橘中聯(lián)合提取精油、果膠、橙皮苷、辛弗林和檸檬苦素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及植物分離與提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種從相橘中聯(lián)合提取精油、果 膠、澄皮巧、辛弗林和巧樣苦素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 相橘皮是相橘加工的副產(chǎn)物，約占全果重的20%左右，富含果膠、精油、澄皮巧、辛 弗林和巧樣苦素等天然活性成份，提取后可用作重要的醫(yī)藥工業(yè)、食品添加劑和日用化工。
[0003] 目前，已有針對相橘皮中精油與果膠，或黃酬與果膠，或精油與澄皮巧等兩種成份 的聯(lián)合提取的相關(guān)工藝技術(shù)，例如先從橘皮中提取精油，再從渣中提取果膠;或者先提取黃 酬，再提取果膠。上述方法均不能實現(xiàn)果膠、精油、澄皮巧、辛弗林和巧樣苦素等五種活性成 份的聯(lián)合提取，存在相橘皮利用率較低，浪費資源等缺點。壓棒法大規(guī)模工業(yè)化提取相橘精 油的主要技術(shù)之一，為提高精油得率，主要W石灰或CaCl2處理相橘皮，提高相橘皮硬度W 提高壓棒效果和精油得率，但石灰會造成果膠質(zhì)的降解，同時巧離子的存在使果膠不能用 傳統(tǒng)的鹽酸法提取;水蒸汽蒸饋法是工業(yè)化生產(chǎn)相橘皮精油的另一種重要的方法，該法使 得相橘皮中的活性成分長時間暴露在高溫環(huán)境中，易導(dǎo)致對熱不穩(wěn)定的成分分解，如精油、 澄皮巧、果膠、巧樣苦素等;堿提酸析法是一種常用的澄皮巧提取方法，此法使用了大量的 強酸和強堿，容易對環(huán)境造成污染;相橘成分聯(lián)合生產(chǎn)的過程中產(chǎn)生的廢液和廢渣沒有充 分利用就丟棄了，相橘果皮加工利用的經(jīng)濟價值大幅降低，造成了極大的資源浪費。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從相橘中聯(lián)合提取精 油、果膠、澄皮巧、辛弗林和巧樣苦素的方法，此法提取效率高，實現(xiàn)了相橘皮綜合利用，提 高了經(jīng)濟效益，節(jié)省了人力;較之傳統(tǒng)方法，此法對環(huán)境污染較小。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，提供了一種從相橘中聯(lián)合提取精油、果膠、澄皮巧、辛弗林 和巧樣苦素的方法，包括W下步驟：
[0006] (1)將相橘滅活后，刺破表皮，用水沖洗相橘表面，分別收集油水混合物、皮渣和磨 皮相橘；
[0007] (2)將所述步驟(1)中得到的皮渣和磨皮相橘進行酶解，然后壓棒、過濾，分別收集 擠壓液和皮渣；
[000引（3)合并步驟(1)中的所述油水混合物、步驟(2)中的所述擠壓液，離屯、分離分別收 集油相和水相，其中油相為精油；
[0009] (4)將步驟(3)中得到的所述水相通過強酸陽離子交換樹脂分離，收集流出的液 體，然后洗脫所述強酸陽離子樹脂得到洗脫液，將所述洗脫液濃縮、干燥得到辛弗林；
[0010] (5)將步驟(4)中收集到的所述流出的液體超濾分離，分別收集被截留的膠狀物和 通過超濾膜的液體;將所述膠狀物冷凍干燥得到果膠；
[0011] (6)合并步驟(2)中得到的皮渣及步驟巧）中所述通過超濾膜的液體，醇沉，靜置過 夜，過濾得到上清液和濾渣，將濾渣結(jié)晶、洗涂數(shù)次，冷凍干燥得澄皮巧；
[0012] (7)將步驟(6)中收集的所述上清液，進行大孔樹脂分離純化、乙醇洗脫得到洗脫 液，將所述洗脫液濃縮后冷凍干燥得到巧樣苦素。
[0013] 上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟（1)中所述滅活步驟具體為:將相橘在100~105°C 下滅活植物酶5~lOmin。
[0014] 上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(2)中所述酶解具體為:在所述皮渣和磨皮相橘組 成的混合物中，加入硫酸錠和纖維素酶組成的混合液，在40~50°C下水浴震蕩15~60min; 然后85°C下加熱3~lOmin，超聲提取30~120min。
[0015] 上述的方法，優(yōu)選的，所述皮渣和磨皮相橘組成的混合物與所述硫酸錠和纖維素 酶組成的混合液的料液比為1:4~1:10。
[0016] 上述的方法，優(yōu)選的，所述硫酸錠和纖維素酶組成的混合液中，硫酸錠的質(zhì)量濃度 為9%~13%，纖維素酶的質(zhì)量濃度為0.1 %~0.7%。
[0017] 上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟（3)中所述離屯、分離的轉(zhuǎn)速為10000~2000化pm/ min。
[0018] 上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(4)中采用醋酸乙醋作為洗脫劑。
[0019] 上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟（4)中所述強酸陽離子交換樹脂為732、D72， Dowe巧0化+)，DL08，DL10，DL16，D001，D002和D006中的一種。
[0020] 上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟（5)中所述超濾過程選擇截留分子量為0.8~ SOOkDa的超濾膜;所述超濾過程中所述跨膜壓力為0.1~1.6MPa。
[0021] 上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(6)中，所述醇沉具體為在所述步驟(2)中得到的皮 渣及步驟(5)中所述通過超濾膜的液體組成的混合物中，加入2.5倍體積的95v/v%的乙醇， 在85°C下加熱回流。
[0022] 上述的方法，優(yōu)選的，所述步驟(7)具體為在所述上清液中加入相當于所述上清液 1/3體積的水，進行大孔樹脂分離純化，再用70v/v%乙醇洗脫、減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溶劑，冷凍干 燥得到巧樣苦素。
[0023] 上述的方法，優(yōu)選的，所述大孔樹脂為D101B，監(jiān)-816，HZ-818，AB-8，XAD-16，XAD-8 和NKA-9中的一種。
[0024] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：
[0025] (1)本發(fā)明對相橘皮中精油、果膠、澄皮巧、辛弗林和巧樣苦素進行聯(lián)合提取，每一 種成分的質(zhì)量好，同時，充分利用聯(lián)產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢液和廢渣，產(chǎn)量更高，實現(xiàn)了相橘皮 綜合利用，提高了經(jīng)濟效益。
[0026] (2)本發(fā)明將相橘磨皮后進行酶解，磨皮后的相橘失去了相橘皮的角質(zhì)層和蠟層 對中果皮的保護，減少酶解時間和酶的用量，提取效率更好，用料更節(jié)省。
[0027] (3)本發(fā)明具體酶解步驟采用:硫酸錠和纖維素酶的混合液酶解、水浴震蕩、加熱、 超聲提取，硫酸錠溶于水給纖維素酶提供一個酸性環(huán)境，當兩者的混合液在40~50°C下水 浴，纖維素酶活性顯著提高，提高了酶解的效率;而超聲波有對細胞有破壞作用，促使細胞 中的物質(zhì)出來。
[0028] (3)本發(fā)明采用纖維素酶直接酶解磨皮的相橘，帶橘皮酶解后終止反應(yīng)，不需要人 力剝皮，節(jié)省時間和人力成本。
[0029] (4)本發(fā)明在于整個提取過程溫度較低，不會使相橘皮成分，如對精油香氣貢獻大 的香氣成分，在提取過程中因為高溫而大量損失。
[0030] (5)本發(fā)明在于橘皮的五種成分聯(lián)產(chǎn)過程中不使用強堿，更加環(huán)保;不需要使用較 大刺鼻氣味的試劑，生產(chǎn)流程安全易操作。
[0031] (6)本發(fā)明在于結(jié)合了酶法和超聲法提取，使得精油，果膠和辛弗林的得率更高。
[0032] (7)本發(fā)明在于使用不同截留分子量的超濾膜，可W獲得不同膠凝度、半乳糖醒酸 含量和醋化度的果膠，而且所得的果膠色素含量少。相對分子量與其理化性質(zhì)有關(guān)，果膠膠 凝度、半乳糖醒酸含量和醋化度隨相對分子量增大而增大，單糖組分也隨相對分子量增大 而增多;色素主要是黃酬及類胡蘿l·素，它們都是小分子物質(zhì)，與果膠的分子量相差甚遠。
[0033] (8)聯(lián)產(chǎn)后回收廢棄的酸性溶劑，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑中的乙醇后可重復(fù)利用，節(jié)省 生產(chǎn)成本，保護環(huán)境。
[0034] (9)本發(fā)明在于相橘皮酶解后，橘肉部分可用來生產(chǎn)罐頭或棒汁，利用原料，減少 浪費。
【附圖說明】
[0035] 為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例 中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整的描述。
[0036] 圖1為本發(fā)明中提取橘皮精油、果膠、澄皮巧、辛弗林和巧樣苦素的