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      一種凍融穩(wěn)定型丙烯酸酯聚合物乳液及其制備方法_2

      文檔序號:9903606閱讀:來源:國知局
      子水中得到引發(fā)劑溶液A,將Ig過硫酸鐘溶于 68g去離子水中得到引發(fā)劑溶液B;
      [0045] 將表活乳液加熱到80°C,加入90g單體相,lmin后加入引發(fā)劑溶液A,待水相變藍 15min后,勻速滴加引發(fā)劑溶液B,2min后開始勻速滴加單體相,分別滴加200min和198min, 待單體相和引發(fā)劑溶液滴加完畢后,保溫化。所得聚合物乳液產(chǎn)物經(jīng)冷卻至常溫,通過400 目濾布進行包裝。
      [0046] 實施例2
      [0047] 可聚合的陰離子型雙酷胺表面活性劑的制備:將四口瓶、攬拌器、加料管等儀器于 120°C干燥化,取出后置于干燥器中,冷卻后使用。向帶有攬拌器、溫度計的四口瓶中加入 17.42g甲苯二異氯酸醋,然后滴加56.地硫酸鋼鹽聚酸(A)。反應(yīng)化后攬拌下加熱至40°C,加 入適量的二月桂酸二下基錫作催化劑,再滴加61.?的聚酸(B)。
      [004引繼續(xù)反應(yīng)化。然后冷卻至30°C,加入蒸饋水?dāng)埌?.化,在加入蒸饋水后表面活性劑 的濃度是30%,即制得可聚合雙酷胺表面活性劑(C)。
      [0049]
      [0化0] η 為 10,m為 12。
      [0051] 堿溶性丙締酸醋聚合物的制備:向化的帶有氮氣、攬拌裝置的四口燒瓶中加入 l〇51g去離子水、48g可聚合雙酷胺表面活性劑(C)、10g碳酸氨鋼,經(jīng)攬拌得到表活乳液;向 另一個化的帶有攬拌裝置的五口燒瓶中加入200g丙締酸乙醋、70g甲基丙締酸甲醋、68g丙 締酸下醋、Ig鄰苯二甲酸二締丙醋、lOOg丙締酸、12g甲基丙締酸攬拌得到單體相;將O.lg過 硫酸鐘溶于5g去離子水中得到引發(fā)劑溶液A,將Ig過硫酸鐘溶于6始去離子水中得到引發(fā)劑 溶液B;
      [0052] 將表活乳液加熱到90°C,加入90g單體相,lmin后加入引發(fā)劑溶液A,待水相變藍 15min后,勻速滴加引發(fā)劑溶液B,2min后開始勻速滴加單體相,分別滴加182min和ISOmin, 待單體相和引發(fā)劑溶液滴加完畢后,保溫化。所得聚合物乳液產(chǎn)物經(jīng)冷卻至常溫,通過400 目濾布進行包裝。
      [0化3]實施例3
      [0054] 可聚合的陰離子型雙酷胺表面活性劑的制備:將四口瓶、攬拌器、加料管等儀器于 120°C干燥化,取出后置于干燥器中,冷卻后使用。向帶有攬拌器、溫度計的四口瓶中加入 16.82g六亞甲基二異氯酸醋化DI),然后滴加135.8g簇酸鋼鹽聚酸(A),反應(yīng)化后攬拌下加 熱至40°C,加入適量的二月桂酸二下基錫作催化劑,再滴加139.2g的聚酸(B)。
      [0055] 繼續(xù)反應(yīng)化。然后冷卻至30°C,加入蒸饋水?dāng)埌?.化,在加入蒸饋水后表面活性劑 的濃度是30%,即制得可聚合雙酷胺表面活性劑(C)。
      [0化6]
      [0057] η 為 28,m為 30。
      [005引堿溶性丙締酸醋聚合物的制備:向化的帶有氮氣、攬拌裝置的四口燒瓶中加入 l038g去離子水、53g可聚合雙酷胺表面活性劑(0、1地十二烷基苯橫酸鋼、8g^乙醇胺得到 表活乳液;向另一個化的帶有攬拌裝置的五口燒瓶中加入lOOg丙締酸乙醋、68g丙締酸下 醋、30g丙締酸甲醋,40g丙締酸徑乙醋,l.lg鄰苯二甲酸二締丙醋、120g丙締酸、92g甲基丙 締酸,經(jīng)攬拌得到單體相;將過硫酸鋼0.1?溶于6g去離子水中得到引發(fā)劑溶液A,將1.2g過 硫酸鋼溶于6始去離子水中得到引發(fā)劑溶液B;
      [0059] 將表活乳液加熱到85°C,加入112.5g單體相,Imin后加入引發(fā)劑溶液A,待水相變 藍15min后,勻速滴加引發(fā)劑溶液B,2min后開始勻速滴加單體相,分別滴加152min和 150min,待單體相和引發(fā)劑溶液滴加完畢后,保溫化。所得聚合物乳液產(chǎn)物經(jīng)冷卻至常溫, 通過400目濾布進行包裝。
      [0060] 實施例4
      [0061] 可聚合的陰離子型雙酷胺表面活性劑的制備:將四口瓶、攬拌器、加料管等儀器于 120°C干燥化,取出后置于干燥器中,冷卻后使用。向帶有攬拌器、溫度計的四口瓶中加入 17.42g甲苯二異氯酸醋,然后滴加99.?簇酸鋼鹽聚酸(A),反應(yīng)化后,攬拌下加熱至40°C, 加入適量的二月桂酸二下基錫作催化劑,再滴加96.6g的聚酸(B)。
      [0062] 繼續(xù)反應(yīng)化。然后冷卻至30°C,加入蒸饋水?dāng)埌?.化,在加入蒸饋水后表面活性劑 的濃度是30%,即制得可聚合雙酷胺表面活性劑(C)。
      [0063]
      [0064] η 為 20,m為 20。
      [0065] 堿溶性丙締酸醋聚合物的制備:向化的帶有氮氣、攬拌裝置的四口燒瓶中加入 l〇32g去離子水、107g可聚合雙酷胺表面活性劑(C)、10g^乙醇胺,經(jīng)攬拌得到表活乳液;向 另一個化的帶有攬拌裝置的五口燒瓶中加入130g丙締酸乙醋、68g丙締酸下醋、50g甲基丙 締酸甲醋、40g丙締酸徑乙醋、2. Ig衣康酸二締丙醋、120g丙締酸、42g甲基丙締酸,經(jīng)攬拌得 到單體相;將0.1?過硫酸錠溶于5g去離子水中得到引發(fā)劑溶液A,將1.3g過硫酸錠溶于68g 去離子水中得到引發(fā)劑溶液B;
      [0066] 將表活乳液加熱到83°C,加入112.5g單體相,Imin后加入引發(fā)劑溶液A,待水相變 藍15min后,勻速滴加引發(fā)劑溶液B,2min后開始勻速滴加單體相,分別滴加162min和 leOmin,待單體相和引發(fā)劑溶液滴加完畢后,保溫地。所得聚合物乳液產(chǎn)物經(jīng)冷卻至常溫, 通過400目濾布進行包裝。
      [0067] 實施例5
      [0068] 堿溶性丙締酸醋聚合物的制備:向化的帶有氮氣、攬拌裝置的四口燒瓶中加入 l〇32g去離子水、107g可聚合雙酷胺表面活性劑、15g^乙醇胺,經(jīng)攬拌得到表活乳液;在本 實施例中的可聚合雙酷胺表面活性劑與實施例3中的可聚合雙酷胺表面活性劑相同,向另 一個化的帶有攬拌裝置的五口燒瓶中加入130g丙締酸乙醋、68g丙締酸下醋、50g甲基丙締 酸甲醋、40g丙締酸徑丙醋、4.?衣康酸二締丙醋、120g丙締酸、42g甲基丙締酸攬拌得到單 體相;將0.36g過硫酸鋼溶于5g去離子水中得到引發(fā)劑溶液A,將1.3g過硫酸鋼溶于6?去離 子水中得到引發(fā)劑溶液-B;
      [0069] 將表活乳液加熱到87°C,加入90g單體相,lmin后加入引發(fā)劑溶液A,待水相變藍 20min后,勻速滴加引發(fā)劑溶液B和2.6g亞硫酸氨鋼,2min后開始勻速滴加單體相,分別滴加 162min和leOmin,待單體相和引發(fā)劑溶液滴加完畢后,保溫化。所得聚合物乳液產(chǎn)物經(jīng)冷卻 至常溫,通過400目濾布進行包裝。
      [0070] 實施例6
      [0071] 堿溶性丙締酸醋聚合物的制備:向化的帶有氮氣、攬拌裝置的四口燒瓶中加入 l〇32g去離子水、107g可聚合雙酷胺表面活性劑、lOgS乙醇胺,經(jīng)攬拌得到表活乳液;本實 施例中的可聚合雙酷胺表面活性劑與實施例1中的可聚合雙酷胺表面活性劑相同,向另一 個化的帶有攬拌裝置的五口燒瓶中加入130g丙締酸乙醋、68g丙締酸下醋、50g甲基丙締酸 甲醋、40g丙締酸徑乙醋、2.1g衣康酸二締丙醋、120g丙締酸、42g甲基丙締酸攬拌得到單體 相;將0.1?過硫酸錠溶于5g去離子水中得到引發(fā)劑溶液A,將1.3g過硫酸錠溶于6始去離子 水中得到引發(fā)劑溶液B;
      [0072] 將表活乳液加熱到87°C,加入90g單體相,lmin后加入引發(fā)劑溶液A,待水相變藍 15min后,勻速滴加引發(fā)劑溶液B,2min后開始勻速滴加單體相,分別滴加162min和leOmin, 待單體相和引發(fā)劑溶液滴加完畢后,保溫化。所得聚合物乳液產(chǎn)物經(jīng)冷卻至常溫,通過400 目濾布進行包裝。
      [0073] 對比例1
      [0074] 堿溶性丙締酸醋聚合物的制備:向化的帶有氮氣、攬拌裝置的四口燒瓶中加入 l〇32g去離子水、46.5曲NS-86(締丙氧基壬基
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