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      一種含稀土配合物的獼猴桃保鮮膜母粒的制備方法_3

      文檔序號:9919406閱讀:來源:國知局
      .1Okg組成。
      [0047]母粒按以下步驟進行制備:
      1、稀土配合物的制備
      (I)將2kg殼多糖溶于60L乙酸溶液中,攪拌均勻后,加入80L甲醇,溶液不再黏稠,加入乙酸酐1L,于溫度30°C下反應(yīng)Ih后,將反應(yīng)所得的黏稠液體加入到150乙醇中,有沉淀生成,濾出固體,用無水乙醇洗滌3次,再用乙酸溶液溶解后,濾去不溶物,得到乙?;瘹ざ嗵侨芤骸?br>[0048](2)按照鑭、釔、釹、鈰離子的摩爾比為2.95:0.45:1.00:1.25分別稱取總量2kg的硝酸鑭、硝酸釔、硝酸釹、硝酸鈰,溶于1L蒸餾水,把稀土硝酸鹽水溶液緩慢滴加至乙酰化殼多糖溶液,控制轉(zhuǎn)速1000 r/min,溫度25°C,反應(yīng)6小時,將溶液pH調(diào)節(jié)至7.0,產(chǎn)物以絮狀沉淀形式析出,濾得沉淀物后,用蒸餾水洗滌去除未反應(yīng)的金屬離子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到淺黃色粉末,即為稀土配合物。
      [0049]2、母粒的制備
      (1)將2.4kg稀土配合物、0.30kg硅藻土,復配后置于攪拌機中,加入0.1 Ikg油酸酰胺,在轉(zhuǎn)速250r/min,溫度為102±1°C條件下進行包覆分散15min后成原料I;
      (2)將1.2kg電氣石粉置于高速捏合機中,在轉(zhuǎn)速為500r/min,溫度為105±1°C條件下捏合1min后,置于高速捏合機中捏合1min后,加入0.12kg硬脂酸鈉,界面改性20min后成原料II;
      (3)將原料II和原料I置于混合機中混合成混合料,再加入5.89kg線型低密度聚乙烯混合1min得到混合物料;
      (4)將混合后的物料置于雙螺桿擠出機中,將混合后的物料置于雙螺桿擠出機中,控制擠出機料筒溫度區(qū) 135°C、II區(qū) 150°C、III區(qū) 155°C、IV 區(qū) 160°C、V區(qū) 155°C、模頭 155°C,擠出切粒即為母粒。
      [0050]實施例6 母粒的組分由線型低密度聚乙稀5.67kg,電氣石粉1.4kg,稀土配合物2.4kg,娃藻土0.3kg,油酸酰胺0.13kg,硬脂酸鈉0.1Okg組成。
      [0051 ] 母粒按以下步驟進行制備:
      1、稀土配合物的制備
      (1)將2kg殼多糖溶于60L乙酸溶液中,攪拌均勻后,加入80L甲醇,溶液不再黏稠,加入乙酸酐1L,于溫度30°C下反應(yīng)Ih后,將反應(yīng)所得的黏稠液體加入到150乙醇中,有沉淀生成,濾出固體,用無水乙醇洗滌3次,再用乙酸溶液溶解后,濾去不溶物,得到乙?;瘹ざ嗵侨芤骸?br>[0052](2)按照鑭、釔、釹、鈰離子的摩爾比為2.95:0.45:1.00:1.25分別稱取總量2kg的硝酸鑭、硝酸釔、硝酸釹、硝酸鈰,溶于1L蒸餾水,把稀土硝酸鹽水溶液緩慢滴加至乙酰化殼多糖溶液,控制轉(zhuǎn)速1000 r/min,溫度25°C,反應(yīng)6小時,將溶液pH調(diào)節(jié)至7.0,產(chǎn)物以絮狀沉淀形式析出,濾得沉淀物后,用蒸餾水洗滌去除未反應(yīng)的金屬離子,在真空干燥箱中干燥,研磨,得到淺黃色粉末,即為稀土配合物。
      [0053](I)將2.4kg稀土配合物、0.30kg硅藻土,復配后置于攪拌機中,加入0.13kg油酸酰胺,在轉(zhuǎn)速250r/min,溫度為102±1°C條件下進行包覆分散15min后成原料I;
      (2)將1.41^電氣石粉置于高速捏合機中,在轉(zhuǎn)速為50(^/1^11,溫度為105±1°(:條件下捏合1min后,置于高速捏合機中捏合1min后,加入0.1Okg硬脂酸鈉,界面改性20min后成原料II;
      (3)將原料II和原料I置于混合機中混合成混合料,再加入5.67kg線型低密度聚乙烯混合1min得到混合物料;
      (4)將混合后的物料置于雙螺桿擠出機中,將混合后的物料置于雙螺桿擠出機中,控制擠出機料筒溫度區(qū) 130°C、II區(qū) 145°C、III區(qū) 155°C、IV 區(qū) 160°C、V區(qū) 160°C、模頭 155°C,擠出切粒即為母粒。
      【主權(quán)項】
      1.一種含稀土配合物的獼猴桃保鮮膜母粒的制備方法,其特征是: 1)稀土配合物的制備: (1)將2重量份的植物多糖溶于60重量份的乙酸溶液中,攪拌均勻后,加入80重量份的甲醇,溶液不再黏稠,加入I重量份的乙酸酐,于溫度30°C下反應(yīng)I h后,將反應(yīng)所得的黏稠液體加入到150重量份的乙醇中,沉淀生成后過濾沉淀物,用無水乙醇洗滌3次,再用乙酸溶液溶解后,濾去不溶物,得到乙?;参锒嗵侨芤海? (2)按照鑭、釔、釹、鈰離子的摩爾比為2.85?2.95:0.45?0.50:0.95?1.05:1.15?I.25的比例,分別稱取鑭的化合物、釔的化合物、釹的化合物和鈰的化合物混合成稀土化合物,并以1:5的重量份比加入到蒸餾水中,完全能溶解后得到稀土化合物混合水溶液;按照植物多糖與稀土化合物等重量比,將稀土化合物混合水溶液緩慢滴加至乙?;参锒嗵侨芤褐校{(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至7.0,在轉(zhuǎn)速1000r/min、溫度25?30°C條件下反應(yīng)6?7小時,產(chǎn)物以沉淀形式析出;過濾得沉淀物后,用蒸餾水洗滌去除未反應(yīng)的稀土金屬離子,在真空干燥箱中干燥,研磨成粉末,得到稀土配合物; 2)、母粒的制備: (1)將22?25重量份的稀土配合物,2?3重量份的硅藻土,復配后置于攪拌機中,加入1.1?1.3重量份油酸酰胺,包覆分散15min后得到原料I ; (2)將10?14重量份電氣石粉置于高速捏合機中捏合1min后,再加入0.8?1.0重量份硬脂酸鈉,進行界面改性20min后成原料II; (3)將原料II和原料I置于混合機中混合成混合料,再加入55.7?64.1重量份的LLDPE混合1min得到混合物料; (4)將混合物料置于雙螺桿擠出機中擠出切粒即為母粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含稀土配合物的獼猴桃保鮮膜母粒的制備方法,其特征是所述電氣石粉為鎂電氣石粉、黑電氣石粉、鋰電氣石粉、鈉錳電氣石粉中的一種或幾種任意比例的混合物;所述的電氣石粉粒徑為1.3?6.5μπι。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含稀土配合物的獼猴桃保鮮膜母粒的制備方法,其特征是所述的乙酸溶液質(zhì)量百分比濃度為2%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含稀土配合物的獼猴桃保鮮膜母粒的制備方法,其特征是所述的植物多糖為淀粉、果糖、纖維素、殼多糖中的一種或幾種任意比例的混合物。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含稀土配合物的獼猴桃保鮮膜母粒的制備方法,其特征是所述的鑭的化合物為氫氧化鑭、醋酸鑭、硝酸鑭、氯化鑭中的一種;所述的釔的化合物為氫氧化釔、醋酸釔、硝酸釔、氯化釔中的一種;所述的釤的化合物為氫氧化釤、醋酸釤、硝酸釤、氯化釤中的一種;所述的鈰的化合物為氫氧化鈰、醋酸鈰、硝酸鈰、氯化鈰中的一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含稀土配合物的獼猴桃保鮮膜母粒的制備方法,其特征是所述的包覆分散過程中攪拌機的轉(zhuǎn)速為250r/min,溫度為102±1°C。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含稀土配合物的獼猴桃保鮮膜母粒的制備方法,其特征是所述的界面改性過程中高速捏合機的轉(zhuǎn)速為500r/min,溫度為105±1°C。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含稀土配合物的獼猴桃保鮮膜母粒的制備方法,其特征是所述的物料混合過程中混合機的轉(zhuǎn)速為120r/min,溫度為108 ± TC。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含稀土配合物的獼猴桃保鮮膜母粒的制備方法,其特征是所述的擠出切粒過程中雙螺桿擠出機料筒溫度控制在I區(qū)130?140°C、II區(qū)145?150°C、III 區(qū) 150 ?155°C、IV區(qū) 160 ?165°C、V區(qū) 155 ?160°C、模頭 155 ?160°C。
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種含稀土配合物的獼猴桃保鮮膜的制備方法。其技術(shù)方案:稱取丙烯酰胺與粒徑范圍在125~150um之間的紫色土粉末于反應(yīng)釜內(nèi),加入蒸餾水,升溫至75~90℃,攪拌加入過硫酸鉀,在75~90℃下攪拌反應(yīng)1.5~2.5h,加入油茶果殼提取物于反應(yīng)釜中,在75~90℃下攪拌反應(yīng)1~3h;在反應(yīng)釜中加入質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液,在75~90℃下攪拌反應(yīng)1~3 h,加酸調(diào)節(jié)pH值到7,干燥粉碎即得油茶果殼提取物絮凝劑。本發(fā)明利用油茶果殼提取物為制備原料,來源廣泛,價格低廉;有利于油茶果殼提取物的綜合利用,減少廢物的排放。制備工藝簡單、條件溫和、成本較低,容易降解、使用安全等優(yōu)點。
      【IPC分類】C08K9/10, C08L5/08, C08K3/34, C08K3/38, C08K9/04, C08B37/08, C08L23/08, C08J3/22
      【公開號】CN105694197
      【申請?zhí)枴緾N201610177147
      【發(fā)明人】黃雅卿, 盧玉棟, 陳彩珍, 李博文
      【申請人】福建師范大學
      【公開日】2016年6月22日
      【申請日】2016年3月24日
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