一種生產(chǎn)嘧菌酯農(nóng)藥中間體4,6-二氯嘧啶的反應(yīng)系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬于化工領(lǐng)域，涉及4，6-二氯嘧啶的生產(chǎn)，尤其是一種生產(chǎn)嘧菌酯農(nóng)藥中間體4，6- 二氯嘧啶的反應(yīng)系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]4，6-二氯嘧啶是合成嘧啶類化合物的重要中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥嘧啶類產(chǎn)品的合成。尤其在高效、廣譜農(nóng)藥嘧菌酯的生產(chǎn)中，4，6-二氯嘧啶是其中一個非常關(guān)鍵的中間體。
[0003]目前普遍使用的4，6-二氯嘧啶的生產(chǎn)工藝，是以二羥基嘧啶、三氯氧磷為原料，以三乙胺為催化劑，以甲苯為溶劑并在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)。其中催化劑三乙胺用量較大，較難回收；原料三氯氧磷也大量過量，存在較大的安全隱患；反應(yīng)結(jié)束后通過蒸餾回收部分三氯氧磷，再經(jīng)冷卻、中和、水洗得到4，6-二氯嘧啶成品。該生產(chǎn)工藝效率較低，副產(chǎn)物較多，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，三氯氧磷大量過量，具有較高的危險性，并且回收也需要能耗。
[0004]通過檢索，發(fā)現(xiàn)如下兩篇相關(guān)專利文獻(xiàn)報道:
[0005]1、一種4，6- 二氯嘧啶的制備方法(CN102746237A)，將4，6- 二羥基嘧啶和三氯氧磷混合，控溫40-65°C滴加三乙胺，加畢，升溫至110-120°C保溫反應(yīng)，至4，6- 二羥基嘧啶含量低于I %時停止反應(yīng)，將反應(yīng)混合物冷卻至30°C以下，控溫不超過30°C滴加氫氧化鈉溶液至PH為6-6.5，然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾，收集餾出液，固液分離，固體干燥，即得4，6-二氯嘧啶。
[0006]2、一種4，6- 二氯嘧啶的制備方法(CN103539747A)，I)將4，6- 二羥基嘧啶、三氯氧磷和五氯化磷混合，控溫50-110°C反應(yīng)，直至4，6-二羥基嘧啶含量低于I %時停止反應(yīng)，將反應(yīng)混合物冷卻至30°C以下；或，將4，6- 二羥基嘧啶和三氯氧磷混合，控溫50-110°C后分批加入五氯化磷反應(yīng)，直至4，6- 二羥基嘧啶含量低于I %時停止反應(yīng)，將反應(yīng)混合物冷卻至30°C以下；2)減壓蒸餾反應(yīng)混合物回收三氯氧磷；3)對步驟2)中回收三氯氧磷后的反應(yīng)混合物提純得到4，6- 二氯嘧啶。
[0007]上述兩篇專利文獻(xiàn)均公開了 4，6- 二氯嘧啶的制備方法，該兩種方法所用的催化劑與本實用新型申請不同，工藝步驟也不相同，并且沒有涉及到4，6-二氯嘧啶的生產(chǎn)系統(tǒng)。
【實用新型內(nèi)容】
[0008]本實用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種生產(chǎn)效率高、綠色環(huán)保、廢水零排放的生產(chǎn)嘧菌酯農(nóng)藥中間體4，6- 二氯嘧啶的反應(yīng)系統(tǒng)。
[0009]本實用新型解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0010]一種生產(chǎn)嘧菌酯農(nóng)藥中間體4，6-二氯嘧啶的反應(yīng)系統(tǒng)，由進(jìn)料系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、分離系統(tǒng)和催化劑回收系統(tǒng)依次連接而成，其中，進(jìn)料系統(tǒng)包括甲苯原料罐、三氯氧磷原料罐、N，N-二甲基苯胺原料罐，反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)釜、粗產(chǎn)品儲罐，分離系統(tǒng)包括萃取塔、濃縮釜、成品儲罐、回收甲苯儲罐、水洗液儲罐，催化劑回收系統(tǒng)包括中和釜、過濾機(jī)、副萃取塔、N, N-二甲基苯胺儲罐及廢水儲罐；所述甲苯原料罐、三氯氧磷原料罐、N, N-二甲基苯胺原料罐管道分別連接反應(yīng)釜的上端進(jìn)料口，反應(yīng)釜底端出料口管道分別連接粗產(chǎn)品儲罐頂端進(jìn)料口和萃取塔頂端進(jìn)料口，粗產(chǎn)品儲罐底端出料口管道連接反應(yīng)釜頂端進(jìn)料口 ；萃取塔的頂端出料口管道分別連接粗產(chǎn)品儲罐及濃縮釜、萃取塔的底端出料口管道分別連接反應(yīng)釜、中和釜及水洗液儲罐，其中水洗液儲罐底端出料口管道連接反應(yīng)釜頂端進(jìn)料口，濃縮釜底端出料口管道連接成品儲罐頂端進(jìn)料口，濃縮釜頂端設(shè)有冷凝器并管道連接回收甲苯儲罐，回收甲苯儲罐底端出料口管道連接反應(yīng)釜頂端進(jìn)料口 ；中和釜底端出料口連接過濾機(jī)，過濾機(jī)液體出料口管道連接副萃取塔頂端進(jìn)料口，副萃取塔的頂端出料口連接N，N- 二甲基苯胺儲罐、副萃取塔的底端出料口連廢水儲罐。
[0011]而且，所述反應(yīng)釜、萃取塔和中和釜均內(nèi)襯有搪瓷。
[0012]而且，所述反應(yīng)釜上端設(shè)有冷凝回流裝置，氣體經(jīng)冷凝器冷凝后從反應(yīng)釜中部回流進(jìn)入。
[0013]而且，所述N，N-二甲基苯胺儲罐和粗產(chǎn)品儲罐均設(shè)置在高于反應(yīng)釜頂端的位置上。
[0014]本實用新型的優(yōu)點和積極效果是:
[0015]1、本實用新型系統(tǒng)由進(jìn)料、反應(yīng)、分離和催化劑回收等四大系統(tǒng)構(gòu)成，反應(yīng)釜在其中既作為反應(yīng)容器，同時又作為水解、水洗容器，一釜多用，無需外加水解罐及水洗罐，設(shè)備綜合利用率高，使系統(tǒng)建設(shè)成本大大降低，4，6-二氯嘧啶的生產(chǎn)收率高達(dá)96%以上，且生產(chǎn)過程污染小，原料中的催化劑、甲苯和水得到循環(huán)利用，使得工藝更綠色化。
[0016]2、本實用新型系統(tǒng)產(chǎn)生的水和濃縮蒸出的甲苯，在下一批次生產(chǎn)過程中三氯氧磷水解步驟及萃取步驟分別得以再次利用，不僅很好地解決了廢溶劑、廢水處理難題，而且有助于廣品收率的提尚。
[0017]3、本實用新型工藝是以甲苯為溶劑、N，N-二甲基苯胺為催化劑的生產(chǎn)工藝，并且N, N-二甲基苯胺通過催化劑回收系統(tǒng)可以回收再利用，回收率在65%左右，解決了傳統(tǒng)4，6-二氯嘧啶生產(chǎn)工藝中使用三乙胺作為催化劑，三乙胺用量大、回收困難的問題，生產(chǎn)效率高，溶劑、催化劑和水可重復(fù)利用，“三廢”排放小，使得工藝更綠色環(huán)保。
【附圖說明】
[0018]圖1為本實用新型的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖并通過具體實施例對本實用新型作進(jìn)一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本實用新型的保護(hù)范圍。
[0020]一種生產(chǎn)嘧菌酯農(nóng)藥中間體4，6-二氯嘧啶的反應(yīng)系統(tǒng)，參見圖1，由進(jìn)料系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、分離系統(tǒng)和催化劑回收系統(tǒng)依次連接而成。其中，進(jìn)料系統(tǒng)包括甲苯原料罐17、三氯氧磷原料罐16、N, N- 二甲基苯胺原料罐15，反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)釜1、冷凝器2、粗產(chǎn)品儲罐3，分離系統(tǒng)包括萃取塔4、濃縮釜5、成品儲罐7、冷凝器6、回收甲苯儲罐8、水洗液儲罐14，催化劑回收系統(tǒng)包括中和釜13、過濾機(jī)12、副萃取塔11、N, N-二甲基苯胺儲罐10及廢水儲罐9。所述甲苯原料罐、三氯氧磷原料罐、N，N-二甲基苯胺原料罐管道分別連接反應(yīng)釜的上端進(jìn)料口，反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有溫控裝置，反應(yīng)釜底端出料口管道設(shè)置三通閥，分別連接粗產(chǎn)品儲罐頂端進(jìn)料口和萃取塔頂端進(jìn)料口，粗產(chǎn)品儲罐底端出料口管道連接反應(yīng)釜頂端進(jìn)料口 ；萃取塔的頂端出料口管道分別連接粗產(chǎn)品儲罐及濃縮釜、萃取塔的底端出料口管道分別連接反應(yīng)釜、中和釜及水洗液儲罐，其中水洗液儲罐底端出料口管道連接反應(yīng)釜頂端進(jìn)料口，濃縮釜底端出料口管道連接成品儲罐頂端進(jìn)料口，濃縮釜頂端設(shè)有冷凝器并管道連接回收甲苯儲罐，回收甲苯儲罐底端出料口管道連接反應(yīng)釜頂端進(jìn)料口 ；中和釜底端出料口連接過濾機(jī)，過濾機(jī)液體出料口管道連接副萃取塔頂端進(jìn)料口，副萃取塔的頂端出料口連接N，N- 二甲基苯胺儲罐、副萃取塔的底端出料口連廢水儲罐。
[0021]所述反應(yīng)釜、萃取塔和中和釜均內(nèi)襯有搪瓷；反應(yīng)釜上端設(shè)有冷凝回流裝置，氣