一種用于醋酸正丙酯酯化合成的精制裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及一種用于醋酸正丙酯酯化合成的精制裝置，尤其涉及一種滲透汽 化法精制醋酸與正丙醇酯化法合成醋酸正丙酯的裝置，屬滲透汽化膜應(yīng)用領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 醋酸正丙酯是一種精細(xì)化工原料。作為緩和快干劑，用于彈性版印刷油墨和凹版 印刷油墨，特別是用在聚烯烴和聚酰胺薄膜印刷方面。醋酸正丙酯還用作硝酸纖維素、氯化 橡膠和熱反應(yīng)性酚醛塑料的溶劑。它具有輕微果實(shí)香味，因而也用于香料中。
[0003] 醋酸與正丙醇酯化合成精制醋酸正丙酯的傳統(tǒng)工藝中，將醋酸正丙酯反應(yīng)工段獲 得的醋酸正丙酯、正丙醇、水與微量醋酸以汽相形式由塔底送入酯化塔，酯化塔塔頂蒸出的 醋酸正丙酯、水，以及部分正丙醇依次進(jìn)入分層器、脫水塔，精制塔，最終得到成品醋酸正丙 酯。
[0004] 目前，醋酸正丙酯酯化合成的常用精制工藝多采用一個分層器、一個脫水塔和一 至兩個精制塔。由于醋酸正丙酯、正丙醇與水會形成多元恒沸體系，采用常規(guī)精餾方法，在 塔釜得到粗品醋酸正丙酯的同時，料液中的水與正丙醇將以恒沸物的形式從塔頂帶出較多 的醋酸正丙酯，對于整個生產(chǎn)工藝來說意味著工藝中料液循環(huán)量較多，粗品醋酸正丙酯的 一次產(chǎn)率低。并且，為回用脫水塔塔頂產(chǎn)品中未反應(yīng)的正丙醇，這股料液通常將返回至酯化 釜中繼續(xù)反應(yīng)。但是由于這股返回料液中水與酯的存在，將不利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行。部分 工藝如中國專利CN1733685A公開的《一種制備提純醋酸丙酯的方法》中敘述了將酯化塔塔 頂酯相產(chǎn)品使用鹽水溶液萃取劑對酯相產(chǎn)品萃取提純，萃取后萃余相再經(jīng)過精餾塔進(jìn)行連 續(xù)精餾得到醋酸正丙酯產(chǎn)品。但該方法在有效去除酯相產(chǎn)品中水的同時，需增加萃取塔和 萃取劑回收釜，且萃取劑的引入增加了醋酸正丙酯精制的難度。因此目前常見工藝普遍存 在蒸汽消耗量大，工藝流程長，料液循環(huán)量大，操作復(fù)雜，精制難度高等問題。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005] 本實(shí)用新型所要解決的是：醋酸正丙酯酯化合成的精制方法中存在著的共沸物使 得精餾分離難度大、產(chǎn)物純度低的問題；而萃取分離工藝中的步驟復(fù)雜、需要添加新的組 分、產(chǎn)物純度不高的問題。提出了一種用于醋酸正丙酯酯化合成的精制裝置。使用該裝置， 具有工藝過程簡單，設(shè)備占地面積少，安全系數(shù)高，能耗低，操作簡單，成品精制容易，清潔 無污染的特點(diǎn)。
[0006] 技術(shù)方案：
[0007] -種用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法，包括如下步驟：
[0008] 第1步、以醋酸和丙醇為原料，在反應(yīng)釜中進(jìn)行預(yù)酯化反應(yīng)，得到的反應(yīng)料液送入 酯化塔中進(jìn)行精餾分離，塔頂獲得氣相物；
[0009] 第2步、將氣相物送入滲透汽化膜分離器進(jìn)行脫水后，將截留側(cè)得到的脫水粗酯 送入精餾塔中進(jìn)行精制。
[0010] 在一個實(shí)施方式中，所述的第2步中，氣相物需要經(jīng)過冷凝、分層、除去水層之后， 再將有機(jī)層送入滲透汽化膜分離器。
[0011] 在一個實(shí)施方式中，水層中有部分返回酯化塔；其余部分采出。
[0012] 在一個實(shí)施方式中，水層中有50~80%返回酯化塔。
[0013] 在一個實(shí)施方式中，在第2步中，送入滲透汽化膜分離器的原料需要先用蒸發(fā)器 加熱汽化之后，再將蒸汽送入滲透汽化膜分離器。
[0014] 在一個實(shí)施方式中，蒸汽的溫度是70~160°C。
[0015] 在一個實(shí)施方式中，在第2步中，截留側(cè)得到的脫水粗酯不經(jīng)過冷凝直接進(jìn)入精 餾塔。
[0016] 上述的脫水粗酯的溫度是60~150°C。
[0017] 上述的脫水粗酯的含水量控制在0. 01~2 wt. %。
[0018] 在一個實(shí)施方式中，第2步中，將滲透汽化膜分離器的滲透液冷凝后進(jìn)行分層，分 得的有機(jī)相再送入第2步中的滲透汽化膜分離器進(jìn)行分離。
[0019] 滲透汽化膜分離器的料液側(cè)的表壓為0~0. 4 MPa ;滲透側(cè)與真空系統(tǒng)相連，滲透 側(cè)絕壓為100~4000 Pa。
[0020] 在一個實(shí)施方式中，所述的滲透汽化膜分離器中使用的是優(yōu)先透水膜，可以為分 子篩膜、無定形二氧化硅膜、PVA膜，最優(yōu)是分子篩膜。
[0021] 滲透汽化膜分離器是由1~200個滲透汽化膜分離器串聯(lián)、并聯(lián)或混聯(lián)連接。
[0022] 在一個實(shí)施方式中，精制塔得到的塔頂恒沸物返回至反應(yīng)工段參與反應(yīng)。
[0023] 根據(jù)本實(shí)用新型的另一個方面，一種用于醋酸正丙酯酯化合成的精制裝置，包括 有酯化釜、酯化塔，在酯化釜的頂部通過管路連接于酯化塔的塔釜，酯化塔的頂部連接于滲 透汽化膜分離器的截留側(cè)的入口，滲透汽化膜分離器的截留側(cè)的出口連接于精制塔。
[0024] 酯化塔的塔釜也有設(shè)置有另一條管路連接于酯化釜。
[0025] 酯化塔的頂部先通過冷凝器連接于分層器，分層器的底部再連接于酯化塔，分層 器上還設(shè)置有管路連接于滲透汽化膜分離器的截留側(cè)的入口。
[0026] 精制塔的頂部連接于酯化釜的入口。
[0027] 滲透汽化膜分離器的滲透側(cè)上還連接有滲透液冷凝器和真空泵，滲透液冷凝器的 另一端連接于分層器。
[0028] 分層器連接于滲透汽化膜分離器的截留側(cè)的入口的管路上還依次設(shè)置有中間罐 和蒸發(fā)器。
[0029] 所述的滲透汽化膜分離器中安裝的是優(yōu)先透水膜。
[0030] 優(yōu)先透水膜為分子篩膜、無定形二氧化硅膜或PVA膜。
[0031] 滲透汽化膜分離器是由1~200個滲透汽化膜串聯(lián)、并聯(lián)或混聯(lián)連接。
[0032] 有益效果
[0033] 與目前常用的醋酸正丙酯酯化合成的精制方法相比，本實(shí)用新型的方法具有如下 特點(diǎn)：
[0034] 1.本實(shí)用新型采用滲透汽化膜分離機(jī)組脫水，不受共沸限制，工藝過程簡單，安全 系數(shù)高，通量較高，能穩(wěn)定運(yùn)行；
[0035] 2.本實(shí)用新型滲透汽化膜分離機(jī)組自動化程度高，操作簡便，設(shè)備占地面積少；
[0036] 3.本方法采用先分層再滲透汽化的方式，不引入第三組分，保證了產(chǎn)品純度；
[0037] 4.本實(shí)用新型將滲透液返至分層器回收處理，促進(jìn)有機(jī)物的分離，提高了有機(jī)物 的回收率；
[0038] 5.本實(shí)用新型將滲透汽化產(chǎn)品不經(jīng)冷凝，以蒸汽形式進(jìn)入精制塔，提高了系統(tǒng)內(nèi) 能量利用率，進(jìn)一步降低了精制塔的加熱負(fù)荷；
[0039] 6.本實(shí)用新型采用滲透汽化脫水，減少了粗酯中的恒沸物種類，降低了醋酸正丙 酯精制的難度；
[0040] 7.本實(shí)用新型提供的醋酸正丙酯精制方法，原料液循環(huán)量小，省去脫水塔的分離 步驟，降低精制塔的設(shè)備尺寸，運(yùn)行能耗降低20~40%。
【附圖說明】
[0041] 圖1是醋酸與正丙醇酯化法合成醋酸正丙酯的合成與精制工藝流程圖；
[0042] 其中，1、酯化釜；2、酯化塔；3、冷凝器；4、分層器；5、中間罐；6、蒸發(fā)器；7、滲透汽 化膜分離器；8、滲透液冷凝器；9、真空泵；10、精制塔。
【具體實(shí)施方式】
[0043] 下面通過【具體實(shí)施方式】對本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)說明。但本領(lǐng)域技術(shù)人員將會 理解，下列實(shí)施例僅用于說明本實(shí)用新型，而不應(yīng)視為限定本實(shí)用新型的范圍。實(shí)施例中 未注明具體技術(shù)或條件者，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件（例如時鈞等編著的 《化學(xué)工程手冊》（第二版），化學(xué)工業(yè)出版社，1996年）或者按照產(chǎn)品說明書進(jìn)行。所用試 劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0044] 本文使用的近似語在整個說明書和權(quán)利要求書中可用于修飾任何數(shù)量表述，其可 在不導(dǎo)致其相關(guān)的基本功能發(fā)生變化的條件下準(zhǔn)許進(jìn)行改變。因此，由諸如"約"的術(shù)語修 飾的值并不局限于所指定的精確值。在至少一些情況下，近似語可與用于測量該值的儀器 的精度相對應(yīng)。除非上下文或語句中另有指出，否則范圍界限可以進(jìn)行組合和/或互換，并 且這種范圍被確定為且包括本文中所包括的所有子范圍。除了在操作實(shí)施例中或其他地方 中指明之外，說明書和權(quán)利要求書中所使用的所有表示成分的量、反應(yīng)條件等等的數(shù)字或 表達(dá)在所有情況下都應(yīng)被理解為受到詞語"約"的修飾。
[0045] 本實(shí)用新型的目的是針對醋酸正丙酯酯化合成的精制過程，在通常的工藝中，醋 酸與正丙醇在催化劑的作用下酯化反應(yīng)后，反應(yīng)產(chǎn)生的預(yù)酯化反應(yīng)的粗品(含有醋酸正丙 酯、正丙醇、醋酸、水和其它副產(chǎn)物）以汽相形式由塔底送入酯化塔，其可以起到反應(yīng)精餾的 作用，酯化塔中采用精餾的方式對醋酸正丙酯進(jìn)行初步分離，未反應(yīng)的原料從酯化塔底部 返回酯化釜繼續(xù)反應(yīng)，由醋酸正丙酯、水，以