一種離子液體催化酯交換反應制備碳酸二苯酯的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型涉及一種有機合成裝置，具體涉及一種離子液體催化酯交換反應制備 碳酸二苯酯的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前生產(chǎn)聚碳酸酯的傳統(tǒng)方法是光氣法，該法雖然工藝成熟，產(chǎn)品質(zhì)量好，但由于 使用了劇毒的光氣，不符合綠色化學的內(nèi)在要求，正在被逐漸淘汰。而以碳酸二苯酯和雙酚 A為原料生產(chǎn)聚碳酸酯的新工藝有望逐步取代光氣法。該工藝因其突出的環(huán)保優(yōu)勢在聚碳 酸酯的生產(chǎn)上極具競爭力。發(fā)達國家對聚碳酸酯產(chǎn)業(yè)鏈的相關(guān)先進制造技術(shù)和原材料封鎖 非常嚴密。"十五"和"十一五"期間，基于四川綿陽晨光化工研究院的研究成果，國內(nèi)多家 大中型企業(yè)就在規(guī)劃聚碳酸酯大型生產(chǎn)裝置，但進入實質(zhì)性建設階段的較少，究其原因就 是在市場調(diào)研過程中發(fā)現(xiàn)國內(nèi)缺少非光氣法合成聚碳酸酯的關(guān)鍵原料碳酸二苯酯，我國尚 無可靠的、批量的碳酸二苯酯產(chǎn)品供應來源。我國沒有成熟的、擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的碳酸二 苯酯規(guī)?；a(chǎn)技術(shù)，這一客觀現(xiàn)實制約了我國聚碳酸酯產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，這也使得開發(fā)生產(chǎn) 碳酸二苯酯的相關(guān)工藝成為研究者關(guān)注的焦點問題。
[0003] 作為一類環(huán)境友好的催化劑，酸性離子液體不僅具有液體酸的流動性好、酸性位 密度大和酸強度高且分布均勻等優(yōu)點，還具有固體酸的易分離、可循環(huán)使用的特性，已成功 應用于某些酯交換反應。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 發(fā)明目的：本實用新型目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種離子液體催化酯 交換反應制備碳酸二苯酯的裝置。
[0005] 技術(shù)方案：一種離子液體催化酯交換反應制備碳酸二苯酯的裝置，包括反應-精 餾塔、再沸器、第一冷凝器、歧化反應器、第二冷凝塔、蒸餾塔、輕組分塔和產(chǎn)品塔；苯酚的原 料罐以及碳酸二甲酯的原料罐出口與所述反應-精餾塔入口連接，所述反應-精餾塔塔頂 出口與所述第一冷凝器入口連接，所述第一冷凝器出口分為兩條支路，一條支路與廢液回 收罐入口連接，另一支路將部分回流液導回反應-精餾塔，所述反應-精餾塔塔釜出口與所 述歧化反應器入口連接，所述歧化反應器頂部出口與所述第二冷凝器入口，所述第二冷凝 器出口分為兩個支路，一條支路與廢液回收罐入口連接，另一條支路與所述歧化反應器入 口連接，所述歧化反應器底部出口與所述蒸餾塔入口連接，所述蒸餾塔頂部出口與所述輕 組分塔入口連接，所述輕組分塔塔底出口與所述產(chǎn)品塔入口連接。
[0006] 優(yōu)選地，為避免原料因降溫而降低反應活性，所述歧化反應器與所述蒸餾塔之間 連接第二再沸器。
[0007] 優(yōu)選地，為促進原料、催化劑的逆流接觸，提高酯交換效率所述反應-精餾塔上設 置苯酚原料和催化劑進口和碳酸二甲酯原料進口，所述苯酚原料和催化劑進口設置于所述 反應-精餾塔的中上部，所述碳酸二甲酯原料進口設置于所述反應-精餾塔的中下部。
[0008] 優(yōu)選地，為提高操作精確度，簡化操作流程，所述反應-精餾塔、第一再沸器、第一 冷凝器、歧化反應器、第二冷凝塔、蒸餾塔、輕組分塔和產(chǎn)品塔由DCS控制系統(tǒng)連接。
[0009] 有益效果：（1)本裝置通過設置加壓酯交換反應-精餾裝置和減壓歧化反應-精 餾裝置，可使產(chǎn)物碳酸二苯酯的產(chǎn)率多80 %，純度多99. 6 % ; (2)本裝置結(jié)構(gòu)簡單，易操作， 可連續(xù)化生產(chǎn)，提高產(chǎn)率。
【附圖說明】
[0010] 圖1為實施例1中第一步酯交換反應塔釜液的氣相色譜圖；
[0011] 圖2為實施例1中歧化反應后的粗產(chǎn)品碳酸二苯酯溶于甲醇后的氣相色譜圖；
[0012] 圖3為實施例1中純品碳酸二苯酯溶于甲醇后的氣相色譜圖；
[0013] 圖4為實施例1中碳酸二苯酯的1H NMR譜圖；
[0014] 圖5為本實用新型裝置流程圖；
[0015] 其中，1.反應-精餾塔，2.再沸器，3.第一冷凝器，4.歧化反應器，5.第二冷凝塔， 6.蒸餾塔，7.輕組分塔，8.產(chǎn)品塔，9.第二再沸器。
【具體實施方式】
[0016] 下面通過附圖對本實用新型技術(shù)方案進行詳細說明，但是本實用新型的保護范圍 不局限于所述實施例。
[0017] 實施例1 :用于離子液體催化酯交換反應制備碳酸二苯酯的裝置，包括反應-精 餾塔1、再沸器2、第一冷凝器3、歧化反應器4、第二冷凝塔5、蒸餾塔6、輕組分塔7和產(chǎn)品 塔8 ;苯酚的原料罐以及碳酸二甲酯的原料罐出口與所述反應-精餾塔1入口連接，所述反 應-精餾塔1塔頂出口與所述第一冷凝器3入口連接，所述第一冷凝器3出口分為兩條支 路，一條支路與廢液回收罐入口連接，另一支路將部分回流液導回反應-精餾塔1，所述反 應-精餾塔1塔釜出口與所述歧化反應器4入口連接，所述歧化反應器4頂部出口與所述第 二冷凝器5入口，所述第二冷凝器5出口分為兩個支路，一條支路與廢液回收罐入口連接， 另一條支路與所述歧化反應器4入口連接，所述歧化反應器4底部出口與所述第二再沸器 9入口連接，所述第二再沸器9出口與所述蒸餾塔6入口連接，所述蒸餾塔6頂部出口與所 述輕組分塔7入口連接，所述輕組分塔7塔底出口與所述產(chǎn)品塔8入口連接。
[0018] 為促進原料、催化劑的逆流接觸，提高酯交換效率所述反應-精餾塔上設置苯酚 原料和催化劑進口 a和碳酸二甲酯原料進口 b，所述苯酚原料和催化劑進口設置于所述反 應-精餾塔的中上部，所述碳酸二甲酯原料進口設置于所述反應-精餾塔的中下部；為提高 操作精確度，簡化操作流程，所述反應-精餾塔、第一再沸器、第一冷凝器、歧化反應器、第 二冷凝塔、蒸餾塔、輕組分塔和產(chǎn)品塔由DCS控制系統(tǒng)連接。
[0019] 利用上述裝置進行離子液體催化酯交換反應制備碳酸二苯酯的方法，具體包括如 下步驟：
[0020] (1)苯酚與碳酸二甲酯在[MimN(CH2)4S0 3H] [HS0J離子液體催化劑條件下進行加 壓反應-精餾操過，酯交換反應后得到碳酸苯甲酯和甲醇，苯酚與碳酸二甲酯的投料比為 4,催化劑添加量為苯酚與碳酸二甲酯總量的lwt%，加壓反應-精餾過程中壓力為1. 5MPa， 反應時間為1. 5h，所述加壓反應-精餾在精餾塔中進行，精餾塔釜溫度為220°C，塔頂溫度 為163°C，回流比為10 ;具體反應機理如下：
[0021]
[0022] (2)將步驟（1)中制備得到的碳酸苯甲酯，在離子液體催化劑的催化條件下在歧 化反應器中進行減壓反應操作，歧化反應后得到最終產(chǎn)物碳酸二苯酯，催化劑添加量為投 入碳酸苯甲酯量的lwt %，減壓反應過程中的真空度為0. 065MPa，反應溫度為190°C，反應 時間為4h ;具體反應機理如下：
[0023]
[0024] (3)將步驟（2)得到的最終反應液在真空度6mmHg條件下蒸餾，收集得到碳酸苯甲 酯廣品。
[0025] 圖1為第一步酯交換反應塔釜液的氣相色譜圖，由圖中可以看出，第一步酯交換 反應成功合成了碳酸苯甲酯，苯酚轉(zhuǎn)化率可達99. 8%，碳酸苯甲酯選擇性為88. 8%，該步 碳酸二苯酯的選擇性達到9. 8%，副產(chǎn)物苯甲醚的選擇性小于1%。
[0026] 圖2為歧化反應后粗產(chǎn)品碳酸二苯酯溶于甲醇后的氣相色譜圖，由圖中可以看出 歧化反應成功合成了碳酸二苯酯，碳酸二苯酯產(chǎn)率可達82. 8 %。
[0027] 圖3為純品碳酸二苯酯溶于甲醇后的氣相色譜圖，碳