一種聚醚的合成裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬于化工設(shè)備制造領(lǐng)域，具體地說是一種聚醚的合成裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]聚羧酸減水劑是繼萘系磺酸鹽減水劑為代表的高效減水劑之后，開發(fā)出的第三代高性能減水劑，具有摻量小、減水率高、保坍性能好等優(yōu)點(diǎn)。目前常用的聚羧酸減水劑分為酯型和醚型，酯型聚羧酸減水劑一般由酯化的甲氧基聚醚和不飽和羧酸單體通過自由基聚合而成，醚型聚羧酸減水劑一般由含有不飽和雙鍵的聚醚和不飽和羧酸單體通過自由基具有而成。聚醚在聚羧酸減水劑中的質(zhì)量占比很大，其品質(zhì)對減水劑的性能具有重要影響。
[0003]影響聚醚產(chǎn)品性能的主要因素有分子量、分子量分布、不飽和度等，控制這些影響因素的關(guān)鍵點(diǎn)在于環(huán)氧烷烴的烷氧基化工藝和設(shè)備。
[0004]聚醚主要是由起始劑和環(huán)氧烷烴在催化劑作用下通過烷氧基化反應(yīng)而合成，影響反應(yīng)過程的因素主要包括催化劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、傳質(zhì)、傳熱等(吳三華，國內(nèi)外乙氧基化反應(yīng)裝置工藝技術(shù)與展望[J].全國第十次工業(yè)表面活性劑技術(shù)經(jīng)濟(jì)與應(yīng)用開發(fā)會議論文集，2001)。針對不同的工藝條件和產(chǎn)品設(shè)計需求，可以采用間歇式操作或者連續(xù)化操作，適用的烷氧基化設(shè)備一般分為釜式、管式、降膜式、噴霧循環(huán)式和噴射回路式等反應(yīng)器形式(于劍昆等，烷氧基化聚合反應(yīng)器的研究進(jìn)展[J].化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料，2015，13
(2)，8-27)。
[0005]聚醚的工業(yè)化生產(chǎn)的反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力一般控制在一定的范圍內(nèi)，催化劑一般選擇陰離子聚合或者配位聚合。烷氧基化設(shè)備的傳質(zhì)和傳熱是影響聚醚烷氧基化反應(yīng)的關(guān)鍵因素，一方面和生產(chǎn)效率有關(guān)，另一方面能夠保證部分聚醚品種的不飽和度，最后，聚醚合成過程中殘留的環(huán)氧單體濃度降低，對生產(chǎn)過程的安全和聚醚品質(zhì)具有重要意義(紀(jì)鳳羽，乙氧基化反應(yīng)釜的設(shè)計[J].遼寧化工，1993 ,(3),48-49)。
[0006]隨著國內(nèi)外聚醚合成技術(shù)的發(fā)展，對烷氧基化反應(yīng)設(shè)備的改進(jìn)和優(yōu)化一直在不斷進(jìn)行，主要的研究方向在強(qiáng)化傳質(zhì)和傳熱方面，通過提高單位設(shè)備的生產(chǎn)效率和降低反應(yīng)過程中的能耗等措施，提高聚醚產(chǎn)品的品質(zhì)，降低生產(chǎn)成本。
【實用新型內(nèi)容】
[0007]本實用新型提供了一種聚醚的合成裝置，物料混合充分、對聚醚粘度增加不敏感、燒氧基化效率尚。
[0008]所述聚醚的合成裝置包括烷氧基化反應(yīng)器、循環(huán)栗和換熱器順序串連而成的循環(huán)回路，還包括串接在換熱器和烷氧基化反應(yīng)器之間的混合釜，所述混合釜內(nèi)設(shè)有機(jī)械攪拌裝置，頂部設(shè)有起始劑/催化劑進(jìn)料口和與換熱器出料口相連的外循環(huán)回路物料進(jìn)料口，底部設(shè)有環(huán)氧烷烴單體進(jìn)料口和連接至烷氧基化反應(yīng)器頂部的混合釜出料口，所述外循環(huán)回路物料進(jìn)料口內(nèi)設(shè)有霧化裝置。
[0009]本實用新型用于烷氧基化反應(yīng)的具體操作如下:
[0010]預(yù)處理階段:混合釜、烷氧基化反應(yīng)器、循環(huán)栗、換熱器及管路預(yù)先干燥；
[0011 ]反應(yīng)階段:從起始劑/催化劑進(jìn)料口向混合釜中加入起始劑、催化劑，然后關(guān)閉起始劑/催化劑進(jìn)料口；混合釜在機(jī)械攪拌的過程中升溫至60?100°C，從環(huán)氧烷烴進(jìn)料單體進(jìn)料口向混合釜中通入環(huán)氧烷烴單體，待聚合反應(yīng)開始(即混合釜內(nèi)壓力降低，溫度升高)，打開連接烷氧基化反應(yīng)器的管路閥門(烷氧基化反應(yīng)器事先預(yù)熱)，開啟循環(huán)栗和換熱器；保持烷氧基化反應(yīng)器溫度在反應(yīng)溫度(反應(yīng)溫度一般為100?140°c)，不斷地通過環(huán)氧烷烴單體進(jìn)料口向混合釜中加入環(huán)氧烷烴單體，與外循環(huán)回來的物料在混合釜的機(jī)械攪拌和外循環(huán)回路物料進(jìn)料口內(nèi)設(shè)置的霧化裝置的聯(lián)動作用下充分混合，然后通入烷氧基化反應(yīng)器;本階段保持混合釜的溫度低于烷氧基化反應(yīng)器10?40°C。
[0012]老化階段:通過環(huán)氧烷烴單體進(jìn)料口加入環(huán)氧烷烴單體結(jié)束后，關(guān)閉環(huán)氧烷烴單體進(jìn)料口；保持混合釜和烷氧基化反應(yīng)器的溫度在反應(yīng)溫度，循環(huán)栗和換熱器處于開啟狀態(tài)，保持一段時間；
[0013]放料階段:關(guān)閉連接烷氧基化反應(yīng)器和循環(huán)栗的閥門，關(guān)閉循環(huán)栗和換熱器，打開放空裝置，出料。
[0014]本實用新型在烷氧基化反應(yīng)器之前設(shè)置混合釜，所述混合釜對起始劑、催化劑、單體以及聚醚中間體進(jìn)行充分混合，送入下一步的烷氧基化反應(yīng)器進(jìn)行烷氧基化反應(yīng)。由于采用機(jī)械攪拌裝置和釜頂外循環(huán)物料進(jìn)料口的霧化裝置相結(jié)合的方式，因此對聚醚粘度的增加不敏感，可明顯提高粘度比較大的聚醚中間體與環(huán)氧烷烴的分散混合效果，從而在下一步的烷氧基化反應(yīng)器中達(dá)到良好的反應(yīng)效果。作為優(yōu)選方案，所述霧化裝置為本領(lǐng)域公知的霧化噴嘴或文丘里管噴嘴，其中霧化噴嘴常見于PRESS反應(yīng)器中，可將液體霧化成極小的液滴，文丘里噴嘴常見于BUSS反應(yīng)器中，能夠給液體提供較大的動能，使得氣液在強(qiáng)動能條件下達(dá)到充分混合。
[0015]所述混合釜的內(nèi)膽和內(nèi)部構(gòu)件材質(zhì)可以是不銹鋼、搪瓷等材質(zhì)，根據(jù)起始劑的酸堿性合理選用。
[0016]所述混合釜的機(jī)械攪拌裝置可以采用板框式、錨式、槳式、螺桿式等結(jié)構(gòu)中的一種或者多種的組合，以達(dá)到最佳的物料混合效果為目的。
[0017]本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實際情況選擇合適的烷氧基化反應(yīng)器，如公知的用于烷氧基化反應(yīng)的管式反應(yīng)器、降膜式反應(yīng)器等。作為優(yōu)選方案，所述烷氧基化反應(yīng)器內(nèi)均勻分布有多塊沿軸向設(shè)置的塔板，塔板間距(即相鄰兩塊塔板的相鄰側(cè)面之間的距離)為0.02?0.20m。由于層間距有限，反應(yīng)液沿著塔板表面流動，同樣的烷氧基化反應(yīng)器，反應(yīng)液流經(jīng)塔板間距的過程中具有更高的長徑比；較小的塔板層間距緩解了氣液兩相的分離情況，使得環(huán)氧烷烴更多的以液體形式存在于反應(yīng)液中，從而具有更高的烷氧基化效率。
[0018]更優(yōu)選的，所述塔板表面均勻排布有多個凸起，凸起高度(d)與塔板間距(D)的比值(d/D)為0.05?0.5，所述凸起可以是圓形、三角形、人字形、工字形、菱形、T形、S形、錐形等規(guī)則或者不規(guī)則形狀。塔板表面排布的這些凸起避免了高粘液體在壁面的邊界平流層現(xiàn)象，從而在壁面附近同樣具有較高的雷諾數(shù)，冷熱流體的傳熱系數(shù)成倍增加，熱交換效率提高明顯;此外，塔板表面的不規(guī)則凸起，增加了反應(yīng)液流動過程中的雷諾數(shù)，使得反應(yīng)液在板層間流動的過程中始終處于湍流狀態(tài)，同一水平剖面來看接近于全混流，反應(yīng)液和環(huán)氧烷烴單體的混合更加均勻，不僅具有更高的烷氧基化效率，而且分子量控制和分子量分布得到明顯改善。
[0019]所述塔板優(yōu)選為中空結(jié)構(gòu)，所述烷氧基化反應(yīng)器側(cè)面設(shè)有與所述中空結(jié)構(gòu)連通的冷卻介質(zhì)進(jìn)、出口。塔板內(nèi)部的中空結(jié)構(gòu)為冷凝或加熱液體通道，能夠迅速的加熱或者移走熱量。
[0020]更優(yōu)選的，塔板長度(L)與塔板間距(D)的比值(L/D)為100?500。
[0021]所述烷氧基化反應(yīng)器的材質(zhì)可以根據(jù)反應(yīng)物料的酸堿性合理選用。
[0022]作為優(yōu)選方案，所述混合釜帶有夾套結(jié)構(gòu)，這樣能夠?qū)旌细獌?nèi)的物料進(jìn)行加熱或者冷卻，從而不僅能夠適用于液體起始劑，而且對于固體起始劑也同樣適用。
[0023]本實用新型可采用DCS控制，對物料進(jìn)出料、壓力和溫度等進(jìn)行自動控制。
[0024]本實用新型用于合成聚醚的烷氧基化反應(yīng)，具有物料混合充分、對聚醚粘度增加不敏感、烷氧基化效率高的優(yōu)點(diǎn)。本實用新型可采用化工行業(yè)現(xiàn)有設(shè)備組成，結(jié)構(gòu)簡單、鑄造和安裝方便、通用性強(qiáng);對設(shè)備的選材沒有明顯的限制，可以根據(jù)起始劑的酸堿性的不同，合理的選用聚醚反應(yīng)裝置的材質(zhì)；可以根據(jù)實際的生產(chǎn)需要，通過非幾何放大方法進(jìn)行工業(yè)化規(guī)模的放大生產(chǎn)，烷氧基化效率等不受影響。
【附圖說明】
[0025]圖1為本實用新型聚醚的合成裝置的