本發(fā)明屬于珠光顏料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種類(lèi)氧化石墨烯、類(lèi)石墨烯和以其為基礎(chǔ)的珠光顏料，還進(jìn)一步涉及它們的制備方法。
背景技術(shù)：
：近年來(lái)，合成云母基珠光顏料，以其高白度(銀白系列)、色彩鮮艷(虹彩及金屬色系列)、無(wú)有害微量元素、耐高溫、無(wú)放射性等優(yōu)良性能而逐步得到廣泛的應(yīng)用。尤其是粒徑為50～1000μm的大粒徑合成云母珠光顏料，具有超強(qiáng)的閃爍感，更具特別的裝飾效果。在此大粒徑范圍內(nèi)，天然云母不可避免的雜色片嚴(yán)重影響到云母基珠光顏料的品質(zhì)；以玻璃磷片為基材的珠光顏料，因其基材易碎和對(duì)皮膚的刺激而限制了它的使用范圍。合成云母大粒徑珠光顏料克服上述兩種基材的缺點(diǎn)，具有良好的韌性，同時(shí)又有極好的白度，超強(qiáng)的閃爍感。但在大粒徑合成云母珠光顏料的制備上有一大技術(shù)難題，即是大粒徑合成云母粉因其粒徑較大，比表面積小，碾磨時(shí)間短，表面活性差，使得水解包膜很難進(jìn)行，造成包膜時(shí)，產(chǎn)生大量的游離體TiO2，嚴(yán)重影響珠光顏料的品質(zhì)，甚至不產(chǎn)生珠光效果。石墨烯是由單層碳原子排列而成的二維平面碳納米材料，參照石墨烯的制備方法通過(guò)工藝調(diào)控制備三十層以上碳原子結(jié)構(gòu)的類(lèi)石墨烯及類(lèi)氧化石墨烯，具有大徑厚比、高透明性、高柔韌性及高表面活性等優(yōu)點(diǎn)，以其為基材的珠光顏料可以達(dá)到合成云母的珠光效果，而制備工藝簡(jiǎn)單可控。將該新型珠光顏料添加于涂料、塑料、橡膠、粘合劑、油墨、水泥、纖維、陶瓷中，應(yīng)用于石油、化工、建材、電子、機(jī)電、通訊、汽車(chē)、醫(yī)藥、造紙、紡織、包裝、印刷、船舶、陶瓷、航空航天、兵器等各個(gè)工業(yè)部門(mén)及人們?nèi)粘Ｉ畹膶?dǎo)電、防靜電領(lǐng)域，滿(mǎn)足市場(chǎng)需求，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種類(lèi)氧化石墨烯、類(lèi)石墨烯、以及以類(lèi)氧化石墨烯或類(lèi)石墨烯為基礎(chǔ)的類(lèi)石墨烯基珠光顏料。本發(fā)明的第一個(gè)方面提供一種用于珠光顏料基材的類(lèi)氧化石墨烯，其是通過(guò)以下步驟制備的：(A)用高錳酸鉀將片狀石墨粉氧化；(B)用濃硫酸將氧化后的石墨粉插層；和(C)將插層后的石墨粉進(jìn)行剝離，洗滌至中性，經(jīng)過(guò)濾、干燥后，獲得類(lèi)氧化石墨烯。步驟(A)中，高錳酸鉀的量一般是片狀石墨粉的一倍到10倍，優(yōu)選400wt％～800wt％， 可以任選地添加氧化助劑硝酸鈉，添加量可以是片狀石墨粉的0.5～5倍，例如0.5-1.5倍；步驟(B)中，濃硫酸(70-98.3％濃硫酸)的用量是片狀石墨粉的10～100倍，優(yōu)選40-60倍；步驟(C)中，通過(guò)球磨法、超聲波法、機(jī)械剪切法、爆炸法、激光脈沖法、電化學(xué)法等來(lái)進(jìn)行剝離。上述方法用于珠光顏料基材的剝離是已知的，例如以200-500rpm，優(yōu)選約250rpm轉(zhuǎn)速球磨剝離3-8h，優(yōu)選約5h；或者以500W功率超聲波剝離40分鐘～2小時(shí)，優(yōu)選約1h；或者以5000～12000rpm，優(yōu)選約8000rpm轉(zhuǎn)速機(jī)械剪切法剝離3-10min，優(yōu)選約5min。本發(fā)明還提供了一種用于珠光顏料基材的類(lèi)石墨烯，其是通過(guò)以下步驟制備的：(A)用高錳酸鉀將片狀石墨粉氧化；(B)用濃硫酸將氧化后的石墨粉插層；(C)將插層后的石墨粉進(jìn)行剝離，洗滌至中性，獲得類(lèi)氧化石墨烯；和(D)化學(xué)還原或微波還原在步驟(C)所獲得的洗滌至中性后的類(lèi)氧化石墨烯，經(jīng)過(guò)濾、干燥后，制備類(lèi)石墨烯。化學(xué)還原例如包括用水合肼的1-10wt％的水溶液浸泡處理上述步驟(C)獲得的洗滌至中性后的類(lèi)氧化石墨烯的分散液40分鐘～3小時(shí)，優(yōu)選約50分鐘～1.5小時(shí)。優(yōu)選地，本發(fā)明中類(lèi)氧化石墨烯和/或類(lèi)石墨烯的粒徑分布D10～D90為1μm～200μm，更優(yōu)地為5μm～100μm，更優(yōu)地為10μm～40μm；中值厚度為50nm～2000nm，更優(yōu)地為80nm～1000nm，更優(yōu)地為110～500nm。本發(fā)明的第二個(gè)方面是提供一種類(lèi)石墨烯基珠光顏料，其包括上述類(lèi)氧化石墨烯或類(lèi)石墨烯和包覆于類(lèi)氧化石墨烯或類(lèi)石墨烯表面的包膜層。所述包膜層例如是SnO2層、TiO2層、SiO2層、Fe2O3層、Fe3O4層中的一層或多層，在多層的情況下，其分布順序可以是任意的。本發(fā)明中包膜層為單層或多層氧化物，包膜層的中值厚度為10nm～1000nm，更優(yōu)地為50～200nm。氧化物為SnO2、TiO2、SiO2、Fe2O3、Fe3O4中一種或多種。氧化物是利用金屬鹽水解方法制備的，金屬鹽為SnCl4、TiOCl2、FeCl3、Na2SiO3中的一種或多種。本發(fā)明的第三個(gè)方面是提供類(lèi)石墨烯基珠光顏料的制備方法，包括以下步驟：(A)用高錳酸鉀將片狀石墨粉氧化；(B)用濃硫酸將氧化后的石墨粉插層；(C)將插層后的石墨粉進(jìn)行剝離，洗滌至中性，任選地經(jīng)過(guò)濾、干燥后，獲得類(lèi)氧化石墨烯；任選地(D)化學(xué)還原或微波還原在步驟(C)中所獲得的類(lèi)氧化石墨烯，制備類(lèi)石墨烯；(E)用金屬鹽在步驟(C)獲得的類(lèi)氧化石墨烯或步驟(D)獲得的類(lèi)石墨烯上包覆一層或多層氧化物層，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、煅燒制備珠光顏料。在步驟(E)的水解包膜的過(guò)程中，金屬鹽(除Na2SiO3外)溶液的pH值為0.8～4，更優(yōu)的為1～3。Na2SiO3的溶液pH值為6～10，更優(yōu)地為7～9。基材與金屬鹽的質(zhì)量比為10:1～1:10，更優(yōu)地為2:1～1:2。本發(fā)明的第四個(gè)方面提供了上述珠光顏料用于化妝品、合成革、塑料、紡織服裝、或油漆涂料的用途。本發(fā)明的有益效果在于，新型類(lèi)石墨烯基珠光顏料具有更高的遮蓋力、色飽和度和更純正的色調(diào)，廣泛應(yīng)用于化妝品、合成革、塑料、紡織服裝、或油漆涂料中。具體實(shí)施方式本發(fā)明中提供一種類(lèi)石墨烯基珠光顏料，包括基體和包覆于基體表面的包膜層，基材為類(lèi)石墨烯、類(lèi)氧化石墨烯中至少一種。他們具有30層以上石墨結(jié)構(gòu)，具有大徑厚比、高柔韌性及高表面活性等優(yōu)點(diǎn)，與珠光顏料中的包膜層的結(jié)合力好，特別是以其為基材制備的珠光顏料具有具有更高的遮蓋力、色飽和度和更純正的色調(diào)。與合成云母相似，本發(fā)明中類(lèi)石墨烯或類(lèi)氧化石墨烯基體要求較大的徑厚比，基體的粒徑分布D10～D90為1μm～200μm，更優(yōu)地為5μm～100μm，更優(yōu)地為10μm～40μm，粒徑分布要相對(duì)均勻；同時(shí)為了保持一定的機(jī)械強(qiáng)度，基體的中值厚度為50nm～2000nm，更優(yōu)地為80nm～1000nm，更優(yōu)地為110～500nm。本發(fā)明中包膜層的中值厚度決定珠光顏料的色相，包膜層的中值厚度一般為10nm～1000nm，更優(yōu)地為50～200nm。包膜層可以為單層氧化物，也可以為多層氧化物。每一層氧化物為SnO2、TiO2、SiO2、Fe2O3、Fe3O4中一種或幾種的復(fù)合層。為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案制備類(lèi)石墨烯基珠光顏料，包括以下步驟：(1)基體的制備：將石墨粉氧化、插層、剝離制備類(lèi)氧化石墨烯?；蜻M(jìn)一步冷凍干燥、還原制備類(lèi)石墨烯。(2)包膜層的制備：在類(lèi)氧化石墨烯或類(lèi)石墨烯分散液加入金屬鹽溶液，控制溶液的溫度及pH值，在類(lèi)氧化石墨烯或類(lèi)石墨烯基材表面覆蓋氧化物包膜層。(3)珠光顏料的制備：在基材表面覆蓋包膜層之后，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、煅燒制備珠光顏料。本發(fā)明步驟(1)中一般以高錳酸鉀對(duì)片狀石墨粉進(jìn)行氧化，以濃硫酸對(duì)石墨粉進(jìn)行插層，以球磨法、超聲波法、機(jī)械剪切法、爆炸法、激光脈沖法、電化學(xué)法等對(duì)類(lèi)氧化石墨進(jìn)行剝離，制備類(lèi)氧化石墨烯。通過(guò)對(duì)插層、剝離等條件的調(diào)控得到合適尺寸的類(lèi)氧化石墨烯?？梢赃M(jìn)一步對(duì)類(lèi)氧化石墨烯進(jìn)行化學(xué)還原、微波還原等制備類(lèi)石墨烯。本發(fā)明步驟(2)中，金屬鹽為SnCl4、TiOCl2、FeCl3、Na2SiO3中的至少一種，金屬鹽溶 液的pH值對(duì)包膜層性能的影響較大，Na2SiO3溶液的pH值為6～10，更優(yōu)地為7～9，除Na2SiO3外的金屬鹽溶液的pH值一般控制在0.8～4，更優(yōu)地為1～3。為了達(dá)到合適的包覆率，基材與金屬鹽的質(zhì)量比一般為10:1～1:10，更優(yōu)地為2:1～1:2。下面進(jìn)一步通過(guò)實(shí)施例以詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解，以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述示例具體的工藝參數(shù)等也僅是合適范圍中的一個(gè)示例，即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過(guò)本文的說(shuō)明做合適的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。實(shí)施例1向反應(yīng)器中依次加入500ml濃硫酸、10g硝酸鈉(硝酸鈉的作用是氧化助劑，可以沒(méi)有)、60g高錳酸鉀和10g石墨，室溫?cái)嚢?，?0℃熱水勻速滴加至反應(yīng)器中，待放熱完全后，加入雙氧水至再無(wú)氣泡生成，結(jié)束反應(yīng)；以250rpm轉(zhuǎn)速球磨法剝離5h，離心洗滌至溶液呈中性，得到類(lèi)氧化石墨烯分散液。將類(lèi)氧化石墨烯分散液，攪拌加熱到80℃，用1:1的鹽酸(1體積份的濃鹽酸(約37％～38％)與1體積份的水混合而成，下同)調(diào)節(jié)pH值為1.5，逐滴加入2mol/LTiOCl2水溶液同時(shí)滴加NaOH溶液穩(wěn)定pH值為1.5，滴加完成后繼續(xù)加熱攪拌，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、在120℃下干燥、在800℃下氮?dú)獗Ｗo(hù)下煅燒20分鐘，制得類(lèi)氧化石墨為基體的珠光顏料。其中類(lèi)氧化石墨烯的粒徑分布D10～D90為1～10μm，中值厚度為50nm，類(lèi)氧化石墨烯與TiOCl2的質(zhì)量比為1:10。實(shí)施例2向反應(yīng)器中依次加入500ml濃硫酸、10g硝酸鈉、60g高錳酸鉀和10g石墨，室溫?cái)嚢?，?0℃熱水勻速滴加至反應(yīng)器中，待放熱完全后，加入雙氧水至再無(wú)氣泡生成，結(jié)束反應(yīng)；以500W功率超聲波法剝離1h，離心洗滌至溶液呈中性，得到類(lèi)氧化石墨烯分散液。將類(lèi)氧化石墨烯分散液，攪拌加熱到80℃，用1:1的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1.5，逐滴加入2mol/LTiOCl2水溶液同時(shí)滴加NaOH溶液穩(wěn)定pH值為1.5，滴加完成后繼續(xù)加熱攪拌，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、煅燒制得類(lèi)氧化石墨為基體的珠光顏料。其中類(lèi)氧化石墨烯的粒徑分布D10～D90為5μm～20μm，中值厚度為60nm，類(lèi)氧化石墨烯與TiOCl2的質(zhì)量比為1:5。實(shí)施例3向反應(yīng)器中依次加入500ml濃硫酸、10g硝酸鈉、60g錳酸鉀和10g石墨，室溫?cái)嚢?，?0℃熱水勻速滴加至反應(yīng)器中，待放熱完全后，加入雙氧水至再無(wú)氣泡生成，結(jié)束反應(yīng)，以8000rpm轉(zhuǎn)速機(jī)械剪切法剝離5min，離心洗滌至溶液呈中性，得到類(lèi)氧化石墨烯分散液。將類(lèi)氧化石墨烯分散液，攪拌加熱到80℃，用1:1的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1.0，逐滴加入2mol/L TiOCl2水溶液同時(shí)滴加NaOH溶液穩(wěn)定pH值為1.0，滴加完成后繼續(xù)加熱攪拌，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、煅燒制得類(lèi)氧化石墨為基體的珠光顏料。其中類(lèi)氧化石墨烯的粒徑分布D10～D90為8μm～40μm，中值厚度為70nm，類(lèi)氧化石墨烯與TiCl4的質(zhì)量比為1:3。實(shí)施例4向反應(yīng)器中依次加入500ml濃硫酸、10g硝酸鈉、60g高錳酸鉀和10g石墨，室溫?cái)嚢?，?0℃熱水勻速滴加至反應(yīng)器中，待放熱完全后，加入雙氧水至再無(wú)氣泡生成，結(jié)束反應(yīng)，再以250rpm轉(zhuǎn)速球磨法剝離5h，離心洗滌至溶液呈中性，得到類(lèi)氧化石墨烯分散液，以包含40g水合肼的堿性溶液95℃回流還原類(lèi)氧化石墨烯分散液1h，制備類(lèi)石墨烯分散液。將類(lèi)石墨烯分散液，攪拌加熱到80℃，用1:1的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1.0，逐滴加入2mol/LTiOCl2水溶液同時(shí)滴加NaOH溶液穩(wěn)定pH值為1.0，滴加完成后繼續(xù)加熱攪拌，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、煅燒制得類(lèi)石墨為基體的珠光顏料。其中類(lèi)石墨烯的粒徑分布D10～D90為8～50μm，中值厚度為80nm，類(lèi)石墨烯與TiOCl2的質(zhì)量比為1:2。實(shí)施例5向反應(yīng)器中依次加入500ml濃硫酸、10g硝酸鈉、60g高錳酸鉀和10g石墨，室溫?cái)嚢?，?0℃熱水勻速滴加至反應(yīng)器中，待放熱完全后，加入雙氧水至再無(wú)氣泡生成，結(jié)束反應(yīng)，以500W功率超聲波法剝離1h，離心洗滌至溶液呈中性，得到類(lèi)氧化石墨烯分散液。將類(lèi)氧化石墨烯分散液，攪拌加熱到80℃，用1:1的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1.0，逐滴加入2mol/LTiOCl2水溶液同時(shí)滴加NaOH溶液穩(wěn)定pH值為1.0，滴加完成后繼續(xù)加熱攪拌，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、煅燒制得類(lèi)氧化石墨為基體的珠光顏料。其中類(lèi)氧化石墨烯的粒徑分布D10～D90為10～60μm，中值厚度為90nm，類(lèi)氧化石墨烯與TiOCl2的質(zhì)量比為1:1。實(shí)施例6向反應(yīng)器中依次加入500ml濃硫酸、10g硝酸鈉、60g高錳酸鉀和10g石墨，室溫?cái)嚢?，?0℃熱水勻速滴加至反應(yīng)器中，待放熱完全后，加入雙氧水至再無(wú)氣泡生成，結(jié)束反應(yīng)，以8000rpm轉(zhuǎn)速機(jī)械剪切法剝離5min，離心洗滌至溶液呈中性，得到類(lèi)氧化石墨烯分散液。將類(lèi)氧化石墨烯分散液，攪拌加熱到80℃，用1:1的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1.0，逐滴加入2mol/LTiOCl2水溶液同時(shí)滴加NaOH溶液穩(wěn)定pH值為1.0，滴加完成后繼續(xù)加熱攪拌，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、煅燒制得類(lèi)氧化石墨為基體的珠光顏料。其中類(lèi)氧化石墨烯的粒徑分布D10～D90為20～70μm，中值厚度為110nm，類(lèi)氧化石墨烯與TiCl4的質(zhì)量比為2:1。實(shí)施例7向反應(yīng)器中依次加入500ml濃硫酸、10g硝酸鈉、60g高錳酸鉀和10g石墨，室溫?cái)嚢?，?0℃熱水勻速滴加至反應(yīng)器中，待放熱完全后，加入雙氧水至再無(wú)氣泡生成，結(jié)束反應(yīng)， 再以250rpm轉(zhuǎn)速球磨法剝離5h，離心洗滌至溶液呈中性，得到類(lèi)氧化石墨烯分散液。將類(lèi)氧化石墨烯分散液，攪拌加熱到80℃，用1:1的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為3.0，逐滴加入2mol/LFeCl3水溶液同時(shí)滴加NaOH溶液穩(wěn)定pH值為3.0，滴加完成后繼續(xù)加熱攪拌，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、煅燒制得類(lèi)氧化石墨為基體的珠光顏料。其中類(lèi)氧化石墨烯的粒徑分布D10～D90為30～100μm，中值厚度為200nm，類(lèi)氧化石墨烯與FeCl3的質(zhì)量比為3:1。實(shí)施例8向反應(yīng)器中依次加入500ml濃硫酸、10g硝酸鈉、60g高錳酸鉀和10g石墨，室溫?cái)嚢?，?0℃熱水勻速滴加至反應(yīng)器中，待放熱完全后，加入雙氧水至再無(wú)氣泡生成，結(jié)束反應(yīng)，以500W功率超聲波法剝離1h，離心洗滌至溶液呈中性，得到類(lèi)氧化石墨烯分散液；以包含40g水合肼的堿性溶液95℃回流還原類(lèi)氧化石墨烯分散液1h，制備類(lèi)石墨烯分散液。將類(lèi)石墨烯分散液，攪拌加熱到80℃，用1:1的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1.0，逐滴加入2mol/LSnCl4水溶液同時(shí)滴加NaOH溶液穩(wěn)定pH值為1.0，滴加完成后再逐滴加入2mol/LTiOCl2水溶液同時(shí)滴加NaOH溶液穩(wěn)定pH值為1.0，滴加完成后繼續(xù)加熱攪拌，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、煅燒制得類(lèi)石墨為基體的珠光顏料。其中類(lèi)石墨烯的粒徑分布D10～D90為40μm～150μm，中值厚度為500nm，類(lèi)石墨烯與SnCl4和TiOCl2的質(zhì)量比為4:0.01:1。實(shí)施例9向反應(yīng)器中依次加入500ml濃硫酸、10g硝酸鈉、60g高錳酸鉀和10g石墨，室溫?cái)嚢瑁瑢?0℃熱水勻速滴加至反應(yīng)器中，待放熱完全后，加入雙氧水至再無(wú)氣泡生成，結(jié)束反應(yīng)，以8000rpm轉(zhuǎn)速機(jī)械剪切法剝離5min，離心洗滌至溶液呈中性，得到類(lèi)氧化石墨烯分散液。將類(lèi)氧化石墨烯分散液，攪拌加熱到80℃，用1:1的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1.0，逐滴加入2mol/LTiOCl2水溶液同時(shí)滴加NaOH溶液穩(wěn)定pH值為1.0，滴加完成后繼續(xù)加熱攪拌，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、煅燒制得類(lèi)氧化石墨為基體的珠光顏料。其中類(lèi)氧化石墨烯的粒徑分布D10～D90為50μm～200μm，中值厚度為1000nm，類(lèi)氧化石墨烯與TiOCl2的質(zhì)量比為5:1。實(shí)施例10向反應(yīng)器中依次加入500ml濃硫酸、10g硝酸鈉、60g高錳酸鉀和10g石墨，室溫?cái)嚢瑁瑢?0℃熱水勻速滴加至反應(yīng)器中，待放熱完全后，加入雙氧水至再無(wú)氣泡生成，結(jié)束反應(yīng)，以500W功率超聲波法剝離1h，離心洗滌至溶液呈中性，得到類(lèi)氧化石墨烯分散液。將類(lèi)氧化石墨烯分散液，攪拌加熱到80℃，用1:1的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1.0，逐滴加入2mol/LTiOCl2水溶液同時(shí)滴加NaOH溶液穩(wěn)定pH值為1.0，滴加完成后繼續(xù)加熱攪拌，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、煅燒制得類(lèi)氧化石墨為基體的珠光顏料。其中類(lèi)氧化石墨烯的粒徑分布D10～D90為50μm～200μm，中值厚度為2000nm，類(lèi)氧化石墨烯與TiOCl2的質(zhì)量比為10:1。實(shí)施例1～10的樣品進(jìn)行表面耐候處理：100g實(shí)施例1～10的樣品加水打漿，加水至666ml，升溫到78C,調(diào)用液堿慢慢升pH：9.0，5％五水偏硅酸鈉溶液60ml，流量：0.5mL/min，用5％的酒石酸控pH：9.0。加完用1.5mol鹽酸，流量：0.6ml/min降pH至6.5,加入1.0g20.2％Ce(NO3)3,3.5g4.3％Al(NO3)39H2O，攪拌15min,調(diào)pH到6.5，加入2.0gγ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷2.0g，攪拌1小時(shí)，過(guò)濾、洗滌、烘干。所得樣品適用于汽車(chē)級(jí)噴漆及有耐候要求的應(yīng)用領(lǐng)域。對(duì)比例1將天然云母片分散液，攪拌加熱到80℃，用1:1的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1.0，逐滴加入2mol/LTiOCl2水溶液同時(shí)滴加NaOH溶液穩(wěn)定pH值為1.0，滴加完成后繼續(xù)加熱攪拌，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、煅燒制得常規(guī)云母基體的珠光顏料。實(shí)施例1～10及對(duì)比例1制備的珠光顏料對(duì)比評(píng)估。樣品質(zhì)量的評(píng)估采用常見(jiàn)的涂布劃卡或噴板的方法是:將一定量的珠光粉樣品(～10％)加入到樹(shù)脂或油漆中,經(jīng)涂布劃卡或噴板成膜,烘干。用X-RiteMA68五角度(15，25，45，75和110度)色差儀測(cè)量色澤和光潔度數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)以CIEL*,a*,b*體系展示。L*數(shù)值代表亮度，c值(c2＝a2+b2)代表色澤濃度。檢測(cè)結(jié)果15度角數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。表1實(shí)施例1～10及對(duì)比例1的實(shí)驗(yàn)效果對(duì)比例子L*a*b*實(shí)施例1117.2-1.2-2.6實(shí)施例2105.6-0.8-1.4實(shí)施例3104.5-0.9-1.1實(shí)施例4102.20.2-0.6實(shí)施例5101.5-0.3-0.2實(shí)施例6100.6-0.8-0.6實(shí)施例788.920.510.6實(shí)施例8116.2-0.9-2.4實(shí)施例999.2-0.8-1.6實(shí)施例1095.50.6-0.2對(duì)比例190.2-1.52.8從以上表中的數(shù)據(jù)可以看出，所得銀白珠光顏料亮度較對(duì)比例1高。目視評(píng)估，實(shí)施例 的所有樣品均較對(duì)比例1有明顯的高遮蓋力。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專(zhuān)利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。應(yīng)用實(shí)施例以上實(shí)施例1～10所制得的珠光顏料用于油漆、涂料、印刷油墨、塑料、陶瓷材料、皮革著色、壁紙、粉末涂料、化妝品等應(yīng)用領(lǐng)域。例如在油漆或涂料中添加本發(fā)明的珠光顏料，能夠制備色彩和色澤非常優(yōu)異的涂層。應(yīng)用實(shí)施例11：以油漆噴涂應(yīng)用為例:準(zhǔn)確稱(chēng)量4.00克實(shí)施例1-10珠光顏料，添加4.0克醋酸丁酯及8.0克聚酯汽車(chē)涂料樹(shù)脂，置于攪拌器下攪拌分散10min，繼續(xù)添加汽車(chē)涂料樹(shù)脂體系84.0克攪拌5min。噴涂前先調(diào)整涂料的黏度至Ford4號(hào)杯14～15秒。噴涂時(shí)控制噴涂間的溫度為25℃，相對(duì)濕度為60RH％。噴涂?jī)杀?，閃干10分鐘后罩清漆，再次閃干后于140℃烘烤30min。應(yīng)用實(shí)施例12：以注塑應(yīng)用為例:準(zhǔn)確稱(chēng)取200克105℃下干燥過(guò)的聚丙烯(PP)料于塑料密封袋中，加入1ml的光油(也叫分散油)然后振蕩，讓光油與聚丙烯料充分混合。用分析天平準(zhǔn)備稱(chēng)取4.000克的實(shí)施例1-10珠光顏料加入塑料密封袋中，再次振蕩，揉搓，使珠光顏料充分均勻分散在PP顆粒中。料筒溫度達(dá)到設(shè)定值后(通常為180℃～200℃)，把配好的聚丙烯料加入料斗里面，使用射膠和熔膠功能把料筒內(nèi)原有余料擠出，直到擠出新料為止，擠出新料應(yīng)有光澤，無(wú)雜質(zhì)、無(wú)黑點(diǎn)、無(wú)燒焦、無(wú)氣泡；同時(shí)，射膠時(shí)噴嘴應(yīng)無(wú)堵塞現(xiàn)象。待出來(lái)的塑料片前后兩片無(wú)異后，再生產(chǎn)出來(lái)的塑料片即為穩(wěn)定合格的產(chǎn)品，可以進(jìn)入自動(dòng)的正常生產(chǎn)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3