本發(fā)明涉及一種純有機室溫磷光聚合物材料的制備方法,屬于有機發(fā)光材料領(lǐng)域。
背景技術(shù):
有機室溫磷光材料在生物成像、化學傳感等方面都有著廣泛的應(yīng)用,特別需要有一種簡便的制備方法和加工過程。目前室溫磷光材料主要集中在貴金屬絡(luò)合物方面,而貴金屬成本昂貴且對生物體有害,因此發(fā)展純有機室溫磷光材料顯得非常有必要。當前純有機室溫磷光材料主要是晶態(tài)的,這需要嚴格的培養(yǎng)條件且過程不可控,材料也比較脆弱,容易失去發(fā)光性質(zhì)。
為了克服晶態(tài)純有機室溫磷光材料的缺點,本發(fā)明主要通過使用純有機室溫磷光單體與丙烯酰胺共聚得到室溫磷光聚合物材料,得到的是無定形的粉末,后處理簡單。與常用的有機金屬絡(luò)合物相比,本發(fā)明采用的是純有機體系,降低了成本,得到的產(chǎn)物也無毒,此外,可以通過結(jié)構(gòu)設(shè)計調(diào)節(jié)材料的發(fā)光顏色,材料在室溫以及非晶態(tài)下具有較強的室溫磷光發(fā)光特性,克服了以往晶態(tài)材料在非晶態(tài)下無室溫磷光和制備困難的缺點,大大促進了純有機室溫磷光材料的發(fā)展。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點,本發(fā)明的目的在于提供一種簡便的純有機室溫磷光聚合物材料的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案:一種純有機室溫磷光聚合物材料的制備方法,在帶有重原子基團的芳香環(huán)的基礎(chǔ)上,通過與丙烯酰胺簡單的共聚,得到了具有室溫磷光發(fā)光特性的純有機聚合物材料;具體步驟如下:(1)磷光單體的制備;在帶有重原子基團的芳香環(huán)的基礎(chǔ)上,修飾上一端帶烯烴雙鍵的烷基鏈即可,具體結(jié)構(gòu)(但不限于以下結(jié)構(gòu))如下:
(2)磷光單體/丙烯酰胺共聚物的制備;
磷光單體和丙烯酰胺溶解在2~5 mL的有機溶劑中,其中磷光單體和丙烯酰胺的質(zhì)量比是1:5~1:50,并加入偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑,引發(fā)劑用量與磷光單體的質(zhì)量比為1:8~1:30,體系除氧30 min,在65 ℃反應(yīng)12 h。所得產(chǎn)物用甲醇洗滌,干燥后得純有機室溫磷光聚合物材料。
所述步驟(1)中的磷光單體中重原子的位置、個數(shù)和種類不限,接的帶烯烴雙鍵的烷基鏈的長度不限,步驟(2)中的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜,引發(fā)劑不限于偶氮二異丁腈。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下顯著的優(yōu)點:
按本發(fā)明制備的純有機室溫磷光聚合物在室溫下具有很強的發(fā)光性質(zhì)且是無定形態(tài),克服以往純有機室溫磷光材料只能在低溫、除氧或晶態(tài)下發(fā)光的缺點;無定形粉末的產(chǎn)物狀態(tài),利于進一步加工;由于沒有貴金屬的參與,大大降低了成本;磷光單體的制備簡單,聚合過程和后處理都比較簡便;生成的聚合物水溶且無毒,大大擴展了其應(yīng)用;可以通過改變不同的磷光單體來調(diào)節(jié)發(fā)射峰的位置以實現(xiàn)不同的目的。
具體實施方案
下面結(jié)合實例對本發(fā)明進行詳細說明:
實施例一:
一種純有機室溫磷光聚合物材料的制備方法,具體步驟如下:
稱取0.050 g化合物1、0.545 g丙烯酰胺、0.0025 g偶氮二異丁腈溶于2ml N,N-二甲基甲酰胺,鼓氣除氧30 min,在65 ℃反應(yīng)12 h。所得產(chǎn)物用甲醇洗滌,干燥后得產(chǎn)物。
其量子產(chǎn)率為11.4%,發(fā)射峰在510 nm左右,壽命為1.15 ms。
實施例二:
一種純有機室溫磷光聚合物材料的制備方法,具體步驟如下:
稱取0.050 g化合物2、0.555 g丙烯酰胺、0.0026 g偶氮二異丁腈溶于2ml N,N-二甲基甲酰胺,鼓氣除氧30 min,在65 ℃反應(yīng)12 h。所得產(chǎn)物用甲醇洗滌,干燥后得產(chǎn)物。
其量子產(chǎn)率為8.1%,發(fā)射峰在520 nm左右,壽命為5.76 ms。
實施例三:
一種純有機室溫磷光聚合物材料的制備方法,具體步驟如下:
稱取0.050 g化合物3、0.443 g丙烯酰胺、0.0021 g偶氮二異丁腈溶于2ml N,N-二甲基甲酰胺,鼓氣除氧30 min,在65 ℃反應(yīng)12 h。所得產(chǎn)物用甲醇洗滌,干燥后得產(chǎn)物。
其量子產(chǎn)率為7.4%,發(fā)射峰在580 nm左右,壽命為5.08 ms。