本發(fā)明涉及二氧化硅氣凝膠
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種無鹵協(xié)效阻燃二氧化硅氣凝膠的制備方法。
背景技術(shù)：
：二氧化硅氣凝膠是一種新型的隔熱保溫材料，具有納米多孔和三維網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)構(gòu)，具有密度小、孔徑小、孔隙率高、比表面積大、導(dǎo)熱系數(shù)低等優(yōu)點，同時他還具有吸附性強、抗氧化、耐腐蝕等諸多優(yōu)點。其中導(dǎo)熱系數(shù)低是二氧化硅氣凝膠最顯著的特點。二氧化硅氣凝膠內(nèi)部大量的納米孔限制了氣體分子之間的碰撞，使得氣體分子近似吸附在納米孔壁上，從而降低了氣凝膠內(nèi)部的氣相導(dǎo)熱和對流傳熱，使得二氧化硅氣凝膠的導(dǎo)熱性能大大下降，導(dǎo)熱系數(shù)極低，隔熱性能極好。二氧化硅氣凝膠用在建筑外墻保溫材料，具有透光和保溫隔熱的作用。在熱工設(shè)備中用二氧化硅氣凝膠隔熱復(fù)合材料替代傳統(tǒng)的保溫材料，可大大減少熱損失，提高能源利用效率。并且，二氧化硅氣凝膠目前也在逐步研究用在民用家電材料中的隔熱材料，可以保護(hù)生態(tài)環(huán)境。然而，氣凝膠的燃燒熱值比較高，成為限制其應(yīng)用的主要因素之一。目前二氧化硅氣凝膠存在的問題主要是制備成本和性能優(yōu)化。技術(shù)實現(xiàn)要素：基本
背景技術(shù)：
存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種無鹵協(xié)效阻燃二氧化硅氣凝膠的制備方法，本發(fā)明阻燃性能好，燃燒熱值低，密度低，疏水性好，比表面積大，操作簡單，生產(chǎn)成本低。本發(fā)明提出了一種無鹵協(xié)效阻燃二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：S1、將無鹵阻燃劑、無機協(xié)效劑和第一溶劑混合，球磨分散得到懸浮液A；S2、將硅源和水混勻，加入酸性水溶液混勻得到硅酸溶膠；向硅酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，調(diào)節(jié)pH＝5-6，加入干燥控制化學(xué)添加劑，攪拌，升溫，保溫，粉碎得到溶膠B；S3、取S2中得到的溶膠B進(jìn)行溶劑交換，硅烷偶聯(lián)劑改性，干燥得到無鹵協(xié)效阻燃二氧化硅氣凝膠。優(yōu)選地，在S1中，球磨分散時，球磨轉(zhuǎn)速為100-300r/min，球磨時間為7-9h。優(yōu)選地，在S1中，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成。優(yōu)選地，在S1中，無鹵阻燃劑、無機協(xié)效劑的重量比為10-40：0-10，無鹵阻燃劑和無機協(xié)效劑的總和與第一溶劑的重量比為1：9-19。優(yōu)選地，在S1中，無鹵阻燃劑為聚磷酸銨、磷酸銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、焦磷酸銨、三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、1-氧-4羥甲基-2，6，7-三氧雜-1-磷雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷、磷酸三苯酯或三(1-氧代-2，6，7-三氧雜-1-磷雜雙環(huán)[2.2.2]亞甲基-4)磷酸酯中的一種或兩種以上組成的混合物。優(yōu)選地，在S1中，無機協(xié)效劑為氫氧化鎂、氫氧化鋁、堿式碳酸鎂、堿式碳酸鋁鎂、三氧化二銻、硼酸鋅、羥基錫酸鋅、氧化鉬、二氧化鈦、二氧化硅或蒙脫土中的一種或兩種以上組成的混合物。優(yōu)選地，在S1中，第一溶劑為水或乙醇中的一種。優(yōu)選地，在S2中，將硅源和水混勻，加入酸性水溶液混勻得到硅酸溶膠；向硅酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，調(diào)節(jié)pH＝5-6，加入干燥控制化學(xué)添加劑，攪拌0.5-5min，升溫至40-60℃，保溫4-12h，粉碎得到溶膠B。優(yōu)選地，在S2中，硅源是模數(shù)為2-3.5，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-35wt％的水玻璃。優(yōu)選地，在S2中，硅源、水和酸性水溶液的體積比為1：2-6：0.5-0.9。優(yōu)選地，在S2中，酸性水溶液的濃度為4-6mol/L。優(yōu)選地，在S2中，酸性水溶液為鹽酸水溶液、硫酸水溶液或冰醋酸水溶液中的一種。優(yōu)選地，在S2中，硅源和懸浮液A的體積比為1.17-2.1：0.56-36。優(yōu)選地，在S2中，用堿性水溶液調(diào)節(jié)pH＝5-6，其中，堿性水溶液為氨水、碳酸鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液、氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、碳酸鉀水溶液或碳酸氫鉀水溶液中的一種。優(yōu)選地，在S2中，干燥控制化學(xué)添加劑和硅原子的摩爾比為0-2：1。優(yōu)選地，在S2中，干燥控制化學(xué)添加劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或丙三醇中的一種。優(yōu)選地，在S2中，溶膠B的體積≤5cm3。優(yōu)選地，在S3中，硅烷偶聯(lián)劑為三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷的一種或兩種組成的混合物。優(yōu)選地，在S3中，硅烷偶聯(lián)劑與硅原子的摩爾比為0.3-0.85：1。優(yōu)選地，在S3中，在溶劑交換過程中，將S2中得到的溶膠B加入第二溶劑中，升溫至40-60℃，保溫溶劑交換12-24h，取出處理后的溶膠B，加入第三溶劑中，升溫至40-60℃，保溫溶劑交換12-24h，除去第三溶劑得到溶劑交換后的溶膠B。優(yōu)選地，在S3中，在溶劑交換過程中，將S2中得到的溶膠B加入第二溶劑中，升溫至40-60℃，每次保溫溶劑交換6-8h，共交換2-3次，取出處理后的溶膠B，加入第三溶劑中，攪拌5-10min，升溫至40-60℃，每次保溫溶劑交換6-8h，共交換2-3次，除去第三溶劑得到溶劑交換后的溶膠B。優(yōu)選地，在S3中，在溶劑交換過程中，第二溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇或異丙醇中的一種或兩種以上組成的混合溶劑。優(yōu)選地，在S3中，在溶劑交換過程中，第三溶劑為正己烷、環(huán)己烷或正庚烷中的一種。優(yōu)選地，在S3中，在硅烷偶聯(lián)劑改性過程中，將硅烷偶聯(lián)劑和第三溶劑混勻，加入溶劑交換后的溶膠B中，升溫至40-60℃，保溫攪拌5-10h，靜置分層，取上層固體得到硅烷偶聯(lián)劑改性溶膠B。優(yōu)選地，在S3中，在干燥過程中，取硅烷偶聯(lián)劑改性溶膠B，升溫至40-60℃，保溫3-6h，升溫至90-150℃，保溫6-10h。上述水均為去離子水。上述S2中，堿性水溶液的作用是調(diào)節(jié)pH，不規(guī)定其濃度，根據(jù)具體操作確定其濃度。上述S3中，溶劑交換過程，不規(guī)定第二溶劑和第三溶劑的用量，根據(jù)具體操作確定其用量，其每次溶劑交換用量以浸沒溶膠B為最好。上述S3中，硅烷偶聯(lián)劑改性過程中，第三溶劑的作用是溶解硅烷偶聯(lián)劑，不規(guī)定其用量，根據(jù)具體操作確定其用量。上述水玻璃是硅酸鈉的水溶液。本發(fā)明選用廉價水玻璃為前驅(qū)體制備二氧化硅氣凝膠，可節(jié)約成本；將無鹵阻燃劑和無機協(xié)效劑球磨后制備成懸浮漿液，加入到硅酸溶膠后，可以與硅酸溶膠均勻分散，可以避免添加阻燃劑后導(dǎo)致二氧化硅氣凝膠燃燒熱值增大的問題，另外均勻分散的無鹵阻燃劑、無機協(xié)效劑和二氧化硅氣凝膠相互配合組成阻燃體系，可以在增加二氧化硅氣凝膠阻燃性能同時，使二氧化硅氣凝膠保持較低的燃燒熱值，可實現(xiàn)本發(fā)明不燃性能達(dá)到A1級標(biāo)準(zhǔn)；無鹵阻燃劑、無機協(xié)效劑和二氧化硅氣凝膠以合適比例相互配合，能進(jìn)一步增加本發(fā)明的阻燃性能，降低本發(fā)明的燃燒熱值，且環(huán)保無污染；用硅烷偶聯(lián)劑改性后可以增加本發(fā)明的疏水性；本發(fā)明可以在常壓下進(jìn)行操作，從而大大降低生產(chǎn)成本、縮短生產(chǎn)周期，適合工業(yè)化生產(chǎn)；本發(fā)明制備得到的二氧化硅氣凝膠的密度低、疏水性高比表面積大。具體實施方式下面，通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。實施例1一種無鹵協(xié)效阻燃二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：S1、將無鹵阻燃劑、無機協(xié)效劑和第一溶劑混合，球磨分散得到懸浮液A；S2、將硅源和水混勻，加入酸性水溶液混勻得到硅酸溶膠；向硅酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，調(diào)節(jié)pH＝5.5，加入干燥控制化學(xué)添加劑，攪拌，升溫，保溫，粉碎得到溶膠B；S3、取S2中得到的溶膠B進(jìn)行溶劑交換，硅烷偶聯(lián)劑改性，干燥得到無鹵協(xié)效阻燃二氧化硅氣凝膠。實施例2一種無鹵協(xié)效阻燃二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：S1、將焦磷酸銨、三氧化二銻和水混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉(zhuǎn)速為100r/min，球磨時間為9h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，焦磷酸銨、三氧化二銻的重量比為1：1，焦磷酸銨和三氧化二銻的總和與水的重量比為1：9；S2、將模數(shù)為3.5，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為6mol/L硫酸水溶液混勻得到硅酸溶膠；向硅酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH＝5，升溫至40℃，保溫12h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和硫酸水溶液的體積比為1：2：0.9，水玻璃和懸浮液A的體積比為1.17：5，溶膠B的體積≤5cm3；S3、取S2中得到的溶膠B進(jìn)行溶劑交換，硅烷偶聯(lián)劑改性，干燥得到無鹵協(xié)效阻燃二氧化硅氣凝膠，其中，硅烷偶聯(lián)劑為六甲基二硅氮烷，硅烷偶聯(lián)劑與硅原子的摩爾比為0.4：1。實施例3一種無鹵協(xié)效阻燃二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：S1、將氰尿酸三聚氰胺、羥基錫酸鋅和乙醇混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時間為7h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，氰尿酸三聚氰胺、羥基錫酸鋅的重量比為40：1，氰尿酸三聚氰胺和羥基錫酸鋅的總和與第一溶劑的重量比為1：19；S2、將模數(shù)為2，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為4mol/L冰醋酸水溶液混勻得到硅酸溶膠；向硅酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH＝6，加入N，N-二甲基甲酰胺，攪拌0.5min，升溫至60℃，保溫4h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和冰醋酸水溶液的體積比為1：6：0.5，水玻璃和懸浮液A的體積比為2.1：36，N，N-二甲基甲酰胺和硅原子的摩爾比為2：1，溶膠B的體積≤5cm3；S3、將S2中得到的溶膠B加入乙醇中，升溫至40℃，每次保溫溶劑交換8h，共交換2次，取出處理后的溶膠B，加入正己烷中，攪拌10min，升溫至40℃，每次保溫溶劑交換8h，共交換2次，除去正己烷得到溶劑交換后的溶膠B；將硅烷偶聯(lián)劑和正己烷混勻，加入溶劑交換后的溶膠B中，升溫至60℃，保溫攪拌5h，靜置分層，取上層固體得到硅烷偶聯(lián)劑改性溶膠B；取硅烷偶聯(lián)劑改性溶膠B，升溫至60℃，保溫3h，升溫至150℃，保溫6h，其中，硅烷偶聯(lián)劑為六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷按照摩爾比1：1組成的混合物，六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的摩爾數(shù)總量與硅原子的摩爾比為0.3：1。實施例4一種無鹵協(xié)效阻燃二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：S1、將無鹵阻燃劑、無機協(xié)效劑和水混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉(zhuǎn)速為150r/min，球磨時間為8.5h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，無鹵阻燃劑、無機協(xié)效劑的重量比為5：2，無鹵阻燃劑和無機協(xié)效劑的總和與水的重量比為1：12，無鹵阻燃劑為磷酸銨、磷酸三苯酯、三聚氰胺組成的混合物，無機協(xié)效劑為氫氧化鋁、硼酸鋅、蒙脫土組成的混合物；S2、將模數(shù)為3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為5.5mol/L鹽酸水溶液混勻得到硅酸溶膠；向硅酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用碳酸氫鉀水溶液調(diào)節(jié)pH＝5.2，加入N，N-二甲基乙酰胺，攪拌3.5min，升溫至45℃，保溫10h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和鹽酸水溶液的體積比為1：3：0.8，水玻璃和懸浮液A的體積比為1.4：5.2，N，N-二甲基乙酰胺和硅原子的摩爾比為0.5：1，溶膠B的體積≤5cm3；S3、將S2中得到的溶膠B加入甲醇、異丙醇組成的混合溶劑中，升溫至60℃，每次保溫溶劑交換6h，共交換3次，取出處理后的溶膠B，加入環(huán)己烷中，攪拌5min，升溫至60℃，每次保溫溶劑交換6h，共交換3次，除去環(huán)己烷得到溶劑交換后的溶膠B；將3-氨基丙基三乙氧基硅烷和環(huán)己烷混勻，加入溶劑交換后的溶膠B中，升溫至40℃，保溫攪拌10h，靜置分層，取上層固體得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性溶膠B；取3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性溶膠B，升溫至40℃，保溫6h，升溫至90℃，保溫10h，其中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷與硅原子的摩爾比為0.65：1。實施例5一種無鹵協(xié)效阻燃二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：S1、將無鹵阻燃劑、無機協(xié)效劑和乙醇混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉(zhuǎn)速為250r/min，球磨時間為7.5h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，無鹵阻燃劑、無機協(xié)效劑的重量比為10：1，無鹵阻燃劑和無機協(xié)效劑的總和與乙醇的重量比為1：19，無鹵阻燃劑為磷酸氫二銨、1-氧-4羥甲基-2，6，7-三氧雜-1-磷雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷、三聚氰胺組成的混合物，無機協(xié)效劑為堿式碳酸鎂、二氧化鈦、氧化鉬組成的混合物；S2、將模數(shù)為2.5，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為4.5mol/L冰醋酸水溶液混勻得到硅酸溶膠；向硅酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用氨水調(diào)節(jié)pH＝5.8，加入丙三醇，攪拌2min，升溫至55℃，保溫6h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和冰醋酸水溶液的體積比為1：5：0.6，水玻璃和懸浮液A的體積比為2.1：2，丙三醇和硅原子的摩爾比為1.5：1，溶膠B的體積≤5cm3；S3、將S2中得到的溶膠B加入丙酮、乙二醇組成的混合溶劑中，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換7h，共交換3次，取出處理后的溶膠B，加入正庚烷中，攪拌7min，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換7h，共交換3次，除去正庚烷得到溶劑交換后的溶膠B；將甲基三甲氧基硅烷和正庚烷混勻，加入溶劑交換后的溶膠B中，升溫至50℃，保溫攪拌8h，靜置分層，取上層固體得到六甲基二硅氮烷改性溶膠B；取甲基三甲氧基硅烷改性溶膠B，升溫至50℃，保溫4.5h，升溫至120℃，保溫8h，其中，甲基三甲氧基硅烷與硅原子的摩爾比為0.85：1。實施例6一種無鹵協(xié)效阻燃二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：S1、將聚磷酸銨、氫氧化鎂和水混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉(zhuǎn)速為200r/min，球磨時間為8h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，聚磷酸銨、氫氧化鎂的重量比為4：1，聚磷酸銨和氫氧化鎂的總和與水的重量比為1：9；S2、將模數(shù)為3.3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為34wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為5mol/L鹽酸水溶液混勻得到硅酸溶膠；向硅酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用氨水調(diào)節(jié)pH＝5.5，加入N，N-二甲基甲酰胺，攪拌2min，升溫至50℃，保溫8h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和鹽酸水溶液的體積比為1：3：0.7，水玻璃和懸浮液A的體積比為2.1：1，N，N-二甲基甲酰胺和硅原子的摩爾比為1.1：1，溶膠B的體積≤5cm3；S3、將S2中得到的溶膠B加入乙醇中，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換6h，共交換3次，取出處理后的溶膠B，加入正己烷中，攪拌7min，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換8h，共交換2次，除去正己烷得到溶劑交換后的溶膠B；將三甲基氯硅烷和正己烷混勻，加入溶劑交換后的溶膠B中，升溫至50℃，保溫攪拌8h，靜置分層，取上層固體得到三甲基氯硅烷改性溶膠B；取三甲基氯硅烷改性溶膠B，升溫至60℃，保溫4h，升溫至100℃，保溫4h，其中，三甲基氯硅烷與硅原子的摩爾比為0.7：1。實施例7一種無鹵協(xié)效阻燃二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：S1、將聚磷酸銨、氫氧化鎂和水混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉(zhuǎn)速為200r/min，球磨時間為8h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，聚磷酸銨、氫氧化鎂的重量比為3：1，聚磷酸銨和氫氧化鎂的總和與水的重量比為1：9；S2、將模數(shù)為3.3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為34wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為5mol/L鹽酸水溶液混勻得到硅酸溶膠；向硅酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用氨水調(diào)節(jié)pH＝5.5，加入N，N-二甲基甲酰胺，攪拌2min，升溫至50℃，保溫8h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和鹽酸水溶液的體積比為1：3：0.7，水玻璃和懸浮液A的體積比為1.17：0.56，N，N-二甲基甲酰胺和硅原子的摩爾比為1.1：1，溶膠B的體積≤5cm3；S3、將S2中得到的溶膠B加入丙酮中，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換6h，共交換3次，取出處理后的溶膠B，加入正己烷中，攪拌7min，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換8h，共交換2次，除去正己烷得到溶劑交換后的溶膠B；將三甲基氯硅烷和正己烷混勻，加入溶劑交換后的溶膠B中，升溫至50℃，保溫攪拌8h，靜置分層，取上層固體得到三甲基氯硅烷改性溶膠B；取甲基三乙氧基硅烷改性溶膠B，升溫至60℃，保溫4h，升溫至100℃，保溫4h，其中，甲基三乙氧基硅烷與硅原子的摩爾比為0.6：1。實施例8一種無鹵協(xié)效阻燃二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：S1、將聚磷酸銨、氫氧化鎂和水混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉(zhuǎn)速為200r/min，球磨時間為8h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，聚磷酸銨、氫氧化鎂的重量比為3：2，聚磷酸銨和氫氧化鎂的總和與水的重量比為1：9；S2、將模數(shù)為3.3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為34wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為5mol/L鹽酸水溶液混勻得到硅酸溶膠；向硅酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用氨水調(diào)節(jié)pH＝5.5，加入丙三醇，攪拌2min，升溫至50℃，保溫8h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和鹽酸水溶液的體積比為1：3：0.7，水玻璃和懸浮液A的體積比為2.1：18，丙三醇和硅原子的摩爾比為1.1：1，溶膠B的體積≤5cm3；S3、將S2中得到的溶膠B加入乙醇中，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換6h，共交換3次，取出處理后的溶膠B，加入正己烷中，攪拌7min，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換8h，共交換2次，除去正己烷得到溶劑交換后的溶膠B；將乙基三乙氧基硅烷和正己烷混勻，加入溶劑交換后的溶膠B中，升溫至50℃，保溫攪拌8h，靜置分層，取上層固體得到乙基三乙氧基硅烷改性溶膠B；取三甲基氯硅烷改性溶膠B，升溫至60℃，保溫4h，升溫至100℃，保溫4h，其中，乙基三乙氧基硅烷與硅原子的摩爾比為0.8：1。實施例9一種無鹵協(xié)效阻燃二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：S1、將聚磷酸銨、氫氧化鎂和水混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉(zhuǎn)速為200r/min，球磨時間為8h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，聚磷酸銨、氫氧化鎂的重量比為4：1，聚磷酸銨和氫氧化鎂的總和與水的重量比為1：19；S2、將模數(shù)為3.3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為34wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為5mol/L鹽酸水溶液混勻得到硅酸溶膠；向硅酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用氨水調(diào)節(jié)pH＝5.5，加入N，N-二甲基甲酰胺，攪拌2min，升溫至50℃，保溫8h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和鹽酸水溶液的體積比為1：3：0.7，水玻璃和懸浮液A的體積比為1.17：10，N，N-二甲基甲酰胺和硅原子的摩爾比為1.1：1，溶膠B的體積≤5cm3；S3、將S2中得到的溶膠B加入乙醇中，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換6h，共交換3次，取出處理后的溶膠B，加入正己烷中，攪拌7min，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換8h，共交換2次，除去正己烷得到溶劑交換后的溶膠B；將硅烷偶聯(lián)劑和正己烷混勻，加入溶劑交換后的溶膠B中，升溫至50℃，保溫攪拌8h，靜置分層，取上層固體得到硅烷偶聯(lián)劑改性溶膠B；取硅烷偶聯(lián)劑改性溶膠B，升溫至60℃，保溫4h，升溫至100℃，保溫4h，其中，硅烷偶聯(lián)劑為六甲基二硅氧烷和苯基三乙氧基硅烷按照摩爾比1：1組成的混合物，六甲基二硅氧烷和苯基三乙氧基硅烷的摩爾數(shù)總量與硅原子的摩爾比為0.5：1。實施例10一種無鹵協(xié)效阻燃二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：S1、將聚磷酸銨、氫氧化鎂和水混合，球磨分散得到懸浮液A，其中，球磨轉(zhuǎn)速為200r/min，球磨時間為8h，磨球由粒徑分別為8mm、11mm、14mm和20mm的小球組成，聚磷酸銨、氫氧化鎂的重量比為3：1，聚磷酸銨和氫氧化鎂的總和與水的重量比為1：19；S2、將模數(shù)為3.3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為34wt％的水玻璃和水混勻，加入濃度為5mol/L鹽酸水溶液混勻得到硅酸溶膠；向硅酸溶膠中加入S1中得到的懸浮液A混勻，用氨水調(diào)節(jié)pH＝5.5，加入N，N-二甲基甲酰胺，攪拌2min，升溫至50℃，保溫8h，粉碎得到溶膠B，其中，水玻璃、水和鹽酸水溶液的體積比為1：3：0.7，水玻璃和懸浮液A的體積比為1.17：1.11，N，N-二甲基甲酰胺和硅原子的摩爾比為1.1：1，溶膠B的體積≤5cm3；S3、將S2中得到的溶膠B加入異丙醇中，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換6h，共交換3次，取出處理后的溶膠B，加入正己烷中，攪拌7min，升溫至50℃，每次保溫溶劑交換8h，共交換2次，除去正己烷得到溶劑交換后的溶膠B；將3-氨基丙基三乙氧基硅烷和正己烷混勻，加入溶劑交換后的溶膠B中，升溫至50℃，保溫攪拌8h，靜置分層，取上層固體得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性溶膠B；取3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性溶膠B，升溫至60℃，保溫4h，升溫至100℃，保溫4h，其中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷與硅原子的摩爾比為0.76：1。對實施例2-10進(jìn)行性能檢測，結(jié)果如下：項目導(dǎo)熱系數(shù)w/(m·K)燃燒熱值J/g振實密度g/mL實施例20.029534360.314實施例30.032532710.367實施例40.033735640.327實施例50.028633820.318實施例60.024139820.079實施例70.027538010.0295實施例80.030132530.317實施例90.041532190.353實施例100.028337140.231由上表可以看出，本發(fā)明燃燒熱值低，導(dǎo)熱系數(shù)小。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3