本發(fā)明涉及一種高光牢度偶氮型紅色活性染料，特別涉及一種含有吡唑啉酮結構的高光牢度偶氮型紅色活性染料。

背景技術：

活性染料因可與被染纖維，如棉、毛、絲、聚酰胺纖維等之間形成共價鍵，所以具有優(yōu)異的耐洗和耐摩擦色牢度。另外，活性染料還具有色澤鮮艷、色譜齊全等優(yōu)點，因此它是棉纖維用染料中產量最大的一類品種。以偶氮結構為發(fā)色母體的染料在活性染料中占有最大的比例，很多常用活性染料都屬此類。其中以H酸為偶合組分的紅色活性染料，因具有色澤鮮艷、水溶性良好等優(yōu)點，一直是紅色染料中的重要品種，占有一定的市場份額。但是這類染料較突出的問題是光牢度不高，一般只有3級或3-4級，從而限制了其在對光牢度要求較高條件下的應用。吡唑啉酮結構的吸電子效應有利于提高染料的光穩(wěn)定性，而引入吡唑啉酮結構的方法也很重要。本發(fā)明設計制備一種偶氮型紅色活性染料，這種染料通過偶氮鍵將吡唑啉酮雜環(huán)結構引入到以H酸為偶合組分的偶氮染料中，提高了染料分子的光牢度。

技術實現要素：

為解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種高光牢度偶氮型紅色活性染料，在染料結構中通過偶氮鍵引入吡唑啉酮結構。所述高光牢度偶氮型紅色活性染料具有通式I的結構：

其中，R₁選自Cl或F，

R₂選自或Cl，且R₁為F時，R₂不為Cl。即，

當R₁為Cl時，

R₂為或Cl；

當R₁為F時，

R₂為

本發(fā)明提供的高光牢度偶氮型紅色活性染料以偶氮結構為發(fā)色母體，以氯或氟代均三嗪、乙基砜硫酸酯為活性基，通過偶氮鍵將吡唑啉酮雜環(huán)結構引入到以H酸為偶合組分的偶氮染料中。制備方法分如下三種情況：

(一)、含一氯均三嗪結構的高光牢度偶氮型紅色活性染料的制備:

A.三聚氯氰和適量碎冰在0℃攪拌打漿；將苯胺衍生物加水溶解成質量分數5％-30％的溶液，調節(jié)溶液pH 5-6；將上述苯胺衍生物溶液加入到三聚氯氰漿液中進行一縮反應，保持pH 4-5，反應0.5-4h，用埃利希試劑檢測終點，抽濾，即得一縮產物。所述苯胺衍生物與三聚氯氰的摩爾比為0.8-1：1，所述苯胺衍生物為苯胺-2，5-雙磺酸、苯胺-2,4-雙磺酸、對氨基苯磺酸、間氨基苯磺酸、鄰氨基苯磺酸、對-β-羥基乙砜苯胺硫酸酯、間-β-羥基乙砜苯胺硫酸酯。

B.將步驟A得到的一縮產物滴入質量分數為5-35％的H酸(即1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)溶液中，水浴保溫30-40℃進行二縮反應，保持反應體系pH4-5，大約反應2-5h。用埃利希試劑檢測終點，即得二縮產物溶液。所述H酸與三聚氯氰的摩爾比為0.8-1：1。

C.將4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸加入水中配成質量分數5-30％的溶液，調節(jié)pH7-8，再加入亞硝酸鈉，攪拌均勻得到含亞硝酸鈉的4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸溶液；所述4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸與H酸的摩爾比為1：1，所述亞硝酸鈉與4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸的摩爾比為1.05-1.1：1。

在反應容器加入摩爾量為4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸約2.5-3.8倍的濃鹽酸，向其中快速加入上述含亞硝酸鈉的4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸溶液，冰浴條件下反應，用剛果紅試紙和淀粉碘化鉀試紙檢測均瞬間變藍；繼續(xù)反應15-60min，用埃利希試劑檢測終點；再加入氨基磺酸分解反應過程中產生的過量的亞硝酸，得重氮鹽溶液。

D.將1-(4′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶解在水中配成質量分數3-20％的溶液，調節(jié)溶液pH7-9，滴加步驟C得到的重氮鹽溶液，保持體系pH7-9，冰浴反應3-6h，用滲圈法檢測終點，得到混合溶液。所述1-(4′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮與4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸的摩爾比為1：1。

向上述合成的混合溶液中加入氫氧化鈉，使氫氧化鈉的質量分數為5-10％，80-100℃水解反應3-6h；反應結束后將反應液冷卻至室溫，用濃鹽酸調節(jié)pH7-8，得到含吡唑啉酮結構的中間體溶液。

E.向反應器中加入濃鹽酸；向步驟D得到的含吡唑啉酮結構的中間體溶液中加入亞硝酸鈉溶解，并將其快速倒入上述濃鹽酸溶液中，冰浴攪拌反應。用剛果紅試紙和淀粉碘化鉀試紙檢測均瞬間變藍，繼續(xù)反應20-60min，用埃利希試劑檢測終點；再加入氨基磺酸分解反應過程中產生的過量的亞硝酸，即得含吡唑啉酮結構的重氮鹽溶液。所述濃鹽酸與1-(4′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩爾比為2.5-3.8：1，所述亞硝酸鈉與1-(4′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩爾比為1.05-1.1：1。

F.將步驟B得到的二縮產物溶液的pH調節(jié)為7-10，將步驟E得到的含吡唑啉酮結構的重氮鹽溶液滴入二縮產物溶液中進行偶合反應，反應溫度0-10℃。用滲圈實驗檢測終點；調節(jié)產物pH 6-7，經鹽析，抽濾，洗滌濾餅，干燥，得到本發(fā)明所述含一氯均三嗪的高光牢度偶氮型紅色活性染料。

(二)、含一氟均三嗪結構的高光牢度偶氮型紅色活性染料的制備:

以下述步驟G替換步驟A即可，其余步驟與含一氯均三嗪結構的高光牢度偶氮型紅色活性染料的制備方法相同；

G.將苯胺衍生物溶解于水中，在攪拌條件下滴加三聚氟氰，于-5～0℃保溫反應10-40min左右，控制體系pH3-4，反應完畢后抽濾，取濾液即得一縮產物；所述苯胺衍生物與三聚氟氰的摩爾比為0.7-1：1，所述苯胺衍生物為苯胺-2，5-雙磺酸、苯胺-2,4-雙磺酸、對氨基苯磺酸、間氨基苯磺酸、鄰氨基苯磺酸、對-β-羥基乙砜苯胺硫酸酯、間-β-羥基乙砜苯胺硫酸酯；

B.將步驟G得到的一縮產物滴入H酸溶液中，水浴保溫25-40℃，pH4-5進行二縮反應，約反應1-5h。用埃利希試劑檢測終點，即得二縮產物溶液。所述H酸與三聚氟氰的摩爾比為0.7-1：1。

C.將4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸加入水中配成質量分數5-30％的溶液，調節(jié)pH7-8，再加入亞硝酸鈉，攪拌均勻得到含亞硝酸鈉的4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸混合溶液；所述4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸與三聚氟氰的摩爾比為0.7-1：1，所述亞硝酸鈉與4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸的摩爾比為1.05-1.1：1。

在反應容器中，加入適量冰，然后加入摩爾量約為4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸2.5-3.8倍的濃鹽酸，攪拌均勻。將上述含亞硝酸鈉的4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸的混合溶液快速倒入濃鹽酸溶液中冰浴反應。用剛果紅試紙和淀粉碘化鉀試紙檢測均瞬間變藍；繼續(xù)反應15-50min，用埃利希試劑檢測終點。再加入氨基磺酸分解反應過程中產生的過量的亞硝酸，得重氮鹽溶液。

D.將1-(4′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶解在水中配成質量分數5-20％的溶液，滴加步驟C得到的重氮鹽溶液，保持pH7-9，冰浴反應3-6h，用滲圈法檢測終點，得到混合溶液。所述1-(4′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮與4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸的摩爾比為1：1。

在上述合成的混合溶液中加入氫氧化鈉，使氫氧化鈉的質量分數為5-10％，80-100℃水解反應3-6h。反應結束后將反應液冷卻至室溫，用濃鹽酸調節(jié)pH7-8，得到含吡唑啉酮結構的中間體溶液。

E.在反應器中加入濃鹽酸；在步驟D得到的含吡唑啉酮結構的中間體溶液中加入亞硝酸鈉溶解，并將其快速倒入濃鹽酸溶液中，冰浴攪拌反應。用剛果紅試紙和淀粉碘化鉀試紙檢測均瞬間變藍，繼續(xù)反應20-60min，用埃利希試劑檢測終點；再加入氨基磺酸分解過量的亞硝酸。即得含吡唑啉酮結構的重氮鹽溶液。所述濃鹽酸與1-(4′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩爾比為2.5-3.8：1，所述亞硝酸鈉與1-(4′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩爾比為1.05-1.1：1。

F.將步驟B得到的二縮產物溶液的pH調節(jié)為7-9，將步驟E得到的含吡唑啉酮結構的重氮鹽溶液滴入二縮產物溶液中進行偶合反應，反應溫度0-10℃。用滲圈實驗檢測終點。調節(jié)產物pH 6-7，經鹽析，抽濾，洗滌濾餅，干燥，得到本發(fā)明所述含一氟均三嗪結構的高光牢度偶氮型紅色活性染料。

(三)、含二氯均三嗪結構的高光牢度偶氮型紅色活性染料：

以下述步驟H替換步驟A和B，步驟I替換步驟F即可，其余步驟與含一氯均三嗪結構的高光牢度偶氮型紅色活性染料的制備方法相同；

H.首先將三聚氯氰和適量碎冰在0℃攪拌打漿，將H酸溶液加入到三聚氯氰漿液中進行一縮反應，保持體系pH5-6，反應約1-4h；用埃利希試劑檢測終點，抽濾得到濾液，即為一縮產物；所述H酸與三聚氯氫氰的摩爾比為0.7-1：1；

C.將4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸加入水中配成質量分數5-30％的溶液，調節(jié)該溶液pH7-8，再加入亞硝酸鈉溶解，攪拌均勻得到含亞硝酸鈉的4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸混合溶液；所述4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸與三聚氯氰的摩爾比為0.8-1：1，所述亞硝酸鈉與4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸的摩爾比為1.05-1.1：1。

在反應容器中加入摩爾量約為4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸2.5-3.8倍的濃鹽酸，向其中快速加入上述含亞硝酸鈉的4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸溶液，冰浴條件下反應。用剛果紅試紙和淀粉碘化鉀試紙檢測均瞬間變藍；繼續(xù)反應15-60min，用埃利希試劑檢測終點；再加入氨基磺酸分解反應過程中產生的過量的亞硝酸，得重氮鹽溶液。

D.將1-(4′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶解在水中配成質量分數3-20％的溶液，調節(jié)溶液pH7-9，滴加步驟B得到的重氮鹽溶液，保持體系pH7-9，冰浴反應3-6h，用滲圈法檢測終點，得到混合溶液。所述1-(4′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮與4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸的摩爾比為1：1。

在上述合成的混合溶液中加入氫氧化鈉，使氫氧化鈉的質量分數為5-10％，于80-100℃水解反應3-6h。將反應液冷卻至室溫，用濃鹽酸調節(jié)pH7-8，得到含吡唑啉酮結構的中間體溶液。

E.在反應器中加入濃鹽酸；在步驟D得到的含吡唑啉酮結構的中間體溶液中加入亞硝酸鈉溶解，并將其快速倒入濃鹽酸溶液中，冰浴攪拌反應。用剛果紅試紙和淀粉碘化鉀試紙檢測均瞬間變藍，繼續(xù)反應20-60min，用埃利希試劑檢測終點；再加入氨基磺酸分解反應過程中產生的過量的亞硝酸，即得含吡唑啉酮結構的重氮鹽溶液。所述濃鹽酸與1-(4′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩爾比為2.5-3.8：1，所述亞硝酸鈉與1-(4′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的摩爾比為1.05-1.1：1。

I.將步驟H得到的一縮產物溶液的pH調節(jié)為7-9，將步驟E得到的含吡唑啉酮結構的重氮鹽溶液滴入一縮產物溶液中進行偶合反應，反應溫度在0-10℃。用滲圈實驗檢測終點。調節(jié)產物pH 6-7，經鹽析，抽濾，洗滌濾餅，干燥，得到本發(fā)明所述含二氯均三嗪結構的高光牢度偶氮型紅色活性染料。

本發(fā)明方法中對pH的調節(jié)、鹽析、抽濾、洗滌、干燥等步驟均為本領域常規(guī)操作，在此不做贅述。

本發(fā)明的高光牢度偶氮型紅色活性染料，通過吡唑啉酮結構的引入能夠降低染料母體的電子云密度，有利于提高染料在棉纖維上的光穩(wěn)定性。本發(fā)明通過偶氮鍵將吡唑啉酮雜環(huán)結構引入到以H酸為偶合組分的偶氮染料中，通過本發(fā)明的引入方法，在同等應用條件下，與不含吡唑啉酮的以H酸為偶合組分的偶氮染料相比，染料的光牢度可以提高1級到1.5級，明顯提高染料光牢度。

附圖說明

圖1為染料1的紅外譜圖；

圖2為染料1的質譜圖。

具體實施方式

下面的實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。

實施例1

1.86g三聚氯氰和適量碎冰在0℃攪拌打漿；2.75g苯胺-2,5-雙磺酸單鈉鹽，加入40mL水溶解，調節(jié)pH 6.0；將苯胺-2,5-雙磺酸溶液加入到三聚氯氰漿液中進行一縮反應，保持pH 4-5，反應3h，用埃利希試劑檢測終點，即得一縮產物。

3.19g H酸加入20mL水溶解，調節(jié)pH＝4-5；將一縮產物滴入H酸溶液中，水浴保溫35℃進行二縮反應，保持pH4-5，大約反應4h，用埃利希試劑檢測終點，即得二縮產物。

2.30g 4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸加入20mL水中，調節(jié)pH7-8，加入0.75g亞硝酸鈉溶解，得到含亞硝酸鈉的4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸。在燒杯中，加入少量冰，然后加入3mL濃鹽酸，攪拌；將含亞硝酸鈉的4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸溶液快速倒入濃鹽酸溶液中冰浴反應，用剛果紅試紙和淀粉碘化鉀試紙檢測均瞬間變藍。再繼續(xù)反應30min，用埃利希試劑檢測終點；反應結束后加入氨基磺酸分解過量的亞硝酸，得重氮鹽溶液。

2.54g 1-(4′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶解在50mL水中，調節(jié)pH7-8，滴加上述重氮鹽溶液，保持pH7-8，冰浴反應5h，用滲圈實驗檢測終點，得到混合溶液；在上述合成的混合溶液中加入質量分數為8％的氫氧化鈉，90℃水解反應5h；反應結束后將反應液冷卻至室溫，用濃鹽酸調節(jié)pH7-8，得到含吡唑啉酮結構的中間體溶液。

在燒杯中加入約10g冰和3mL濃鹽酸，冰浴攪拌反應；在上述含吡唑啉酮溶液中加入0.75g亞硝酸鈉溶解，并將其快速倒入濃鹽酸溶液中，用剛果紅試紙和淀粉碘化鉀試紙檢測均瞬間變藍；再繼續(xù)反應30min，用埃利希試劑檢測終點；反應結束后加入氨基磺酸分解反應過程中產生的過量的亞硝酸，即得含吡唑啉酮結構的重氮鹽溶液。

將前述二縮產物溶液的pH調節(jié)為7-8，將含吡唑啉酮結構重氮鹽溶液滴入二縮產物中進行偶合反應，用滲圈實驗檢測終點；調節(jié)產物溶液pH 7，經鹽析，抽濾，洗滌濾餅，干燥，得到含一氯均三嗪結構的高光牢度偶氮型紅色活性染料，收率58.7％。

實施例2-7

方法同實施例1，但分別以苯胺-2,4-雙磺酸、對氨基苯磺酸、間氨基苯磺酸、鄰氨基苯磺酸、對-β-羥基乙砜苯胺硫酸酯、間-β-羥基乙砜苯胺硫酸酯代替苯胺-2,4-二磺酸合成相應的一縮物，進而逐步反應得到相應的紅色活性染料，其他條件與實施例1一致。

實施例8

1.86g三聚氯氰和適量碎冰在0℃攪拌打漿；3.19g H酸加入20mL水溶解；將H酸溶液加入到三聚氯氰漿液中進行一縮反應，保持pH5-6，大約反應3h。用埃利希檢測終點，即得一縮產物。

2.30g 4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸加入20mL水中，調節(jié)pH7-8，加入0.75g亞硝酸鈉溶解，得到含亞硝酸鈉的4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸。在燒杯中，加入少量冰，然后加入3mL濃鹽酸，攪拌。將含亞硝酸鈉的4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸溶液快速倒入濃鹽酸溶液中冰浴反應，用剛果紅試紙和淀粉碘化鉀試紙檢測均瞬間變藍；再繼續(xù)反應30min，用埃利希試劑檢測終點；加入氨基磺酸分解過量的亞硝酸，得重氮鹽溶液。

2.54g 1-(4′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶解在50mL水中，調節(jié)pH7-8，滴加上述重氮鹽溶液，保持pH7-8，冰浴反應5h，用滲圈實驗檢測終點，得到反應混合溶液；在上述合成的混合溶液中加入質量分數為8％的氫氧化鈉，90℃水解反應5h；將反應液冷卻至室溫，用濃鹽酸調節(jié)pH7-8，得到含吡唑啉酮結構的中間體溶液。

在燒杯中加入約10g冰和3mL濃鹽酸，攪拌均勻；在上述含吡唑啉酮結構的中間體溶液中加入0.75g亞硝酸鈉溶解，并將其快速倒入上述濃鹽酸溶液中；用剛果紅試紙和淀粉碘化鉀試紙檢測均瞬間變藍；再繼續(xù)反應30min，用埃利希試劑檢測終點；反應結束后加入氨基磺酸分解過量的亞硝酸，即得含吡唑啉酮結構重氮鹽溶液。

將前述一縮產物溶液的pH調節(jié)為7-8。將上述含吡唑啉酮結構重氮鹽溶液滴入一縮產物中進行偶合反應，用滲圈實驗檢測終點。反應結束后調節(jié)產物溶液pH 7，經鹽析，抽濾，洗滌濾餅，干燥，得到含二氯均三嗪結構的高光牢度偶氮型紅色活性染料，收率60.7％。

實施例9

2.75g苯胺-2,5-雙磺酸單鈉鹽，加水溶解，在良好攪拌條件下，緩慢滴加1.39g三聚氟氰于-5～0℃反應20min左右，控制pH3-4，反應完畢后抽濾，得濾液，為一縮產物；

3.19g H酸加入20mL水溶解，調節(jié)pH 4-5；將一縮產物滴入H酸溶液中，水浴保溫25℃，進行二縮反應；用埃利希檢測終點，即得二縮產物。

2.30g 4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸加入20mL水中，調節(jié)pH 7-8，加入0.75g亞硝酸鈉溶解，得到含亞硝酸鈉的4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸。在燒杯中，加入少量冰，然后加入3mL濃鹽酸，攪拌；將含亞硝酸鈉的4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸溶液快速倒入濃鹽酸溶液中冰浴反應；用剛果紅試紙檢測和淀粉碘化鉀試紙檢測均瞬間變藍；再繼續(xù)反應30min，用埃利希試劑檢測終點；反應結束后加入氨基磺酸分解過量的亞硝酸，得重氮鹽溶液。

2.54g 1-(4′-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶解在50mL水中，調節(jié)pH 7-8，滴加上述重氮鹽溶液，保持體系pH 7-8，冰浴反應5h，用滲圈實驗檢測終點，得到反應混合溶液；在上述合成的混合溶液中加入質量分數為8％的氫氧化鈉，90℃水解反應5h；反應結束后將反應液冷卻至室溫，用濃鹽酸調節(jié)pH 7-8，得到含吡唑啉酮結構中間體溶液。

在燒杯中加入約10g冰和3mL濃鹽酸，攪拌均勻；在上述含吡唑啉酮結構的中間體溶液中加入0.75g亞硝酸鈉溶解，并將其快速倒入濃鹽酸溶液中，用剛果紅試紙和淀粉碘化鉀試紙檢測均瞬間變藍；再繼續(xù)反應30min，用埃利希試劑檢測終點；加入氨基磺酸分解過量的亞硝酸，即得含吡唑啉酮結構重氮鹽溶液。

將前述二縮產物溶液的pH調節(jié)為7-8，將上述含吡唑啉酮結構重氮鹽溶液滴入二縮產物中進行偶合反應，用滲圈實驗檢測終點。反應結束后調節(jié)pH 7，經鹽析，抽濾，洗滌濾餅，干燥，得到含一氟均三嗪結構的高光牢度偶氮型紅色活性染料，收率52.1％。

實施例10-15

方法同實施例9，但分別以苯胺-2,4-雙磺酸、對氨基苯磺酸、間氨基苯磺酸、鄰氨基苯磺酸、對-β-羥基乙砜苯胺硫酸酯、間-β-羥基乙砜苯胺硫酸酯代替苯胺-2,5-雙磺酸合成相應的一縮物，進而逐步反應得到相應的紅色活性染料，其他條件與實施例9一致。

實施例16

實施例1中所得紅色活性染料采用軋染工藝對棉纖維染色，染料濃度20g/L，棉纖維在染浴中一浸一軋，帶液率70-80％，染色布樣70℃預烘5min。汽蒸15min，布樣取出冷水洗、熱水洗、再冷水洗。采用2‰凈洗劑在95℃皂煮10min，再冷水洗，晾干。

實施例17-29

方法同實施例16，但以實施例2-7、9-15所得染料分別代替實施例所得染料，其他染色條件與實施例16一致。

實施例30

實施例1所得染料采用竭染染色工藝染色，染料色度為2％，浴比1:20，棉纖維30℃入染，染浴中加元明粉60g/L，促染40min，以2℃/min速度升溫到60℃，加入10g/L碳酸鈉固色30min，染浴降到室溫。布樣取出冷水洗、熱水洗、再冷水洗。采用2‰凈洗劑在95℃皂煮10min，再冷水洗，晾干。

實施例31-43

方法同實施例30，但以實施例2-7、9-15所得染料分別代替實施例所得染料，其他染色條件與實施例18一致。

實施例43

實施例8所得染料采用竭染染色工藝染色，染料色度為2％，浴比1:20，棉纖維30℃入染，染浴中加元明粉60g/L，促染40min，以2℃/min速度升溫到45℃，加入10g/L碳酸鈉固色30min，染浴降到室溫。布樣取出冷水洗、熱水洗、再冷水洗。采用2‰凈洗劑在95℃皂煮10min，再冷水洗，晾干。

染料結構表征結果

染料1紅外光譜如圖1所示，3429cm^-1為N-H伸縮振動吸收峰；1549cm^-1為三嗪環(huán)伸縮振動吸收峰；1489cm^-1為芳環(huán)骨架伸縮振動吸收峰；1348cm^-1為S＝O的不對稱伸縮振動吸收峰；1205cm^-1為S＝O對稱伸縮振動吸收峰；643cm^-1為O-H面外彎曲振動吸收峰。

染料1的質譜圖如圖2所示，572.5是[M-2H]^2-離子峰，381.5是[M-3H]^3-離子峰。

染料1的性能如表1所示。

表1染料1的性能

色牢度性能

染料1和染料2的色牢度數據如表2所示，染料1的日曬牢度為4-5級，染料2為4級，與商品染料活性艷紅K-2BP日曬牢度3級相比，日曬牢度分別提高1.5級和1級。

表2染料的色牢度

本發(fā)明的化合物及其制備方法已通過具體實施例進行了描述。本領域技術人員可以借鑒本發(fā)明的內容適當改變原料、工藝條件等環(huán)節(jié)來實現相應的其他目的，其相關改變都沒有脫離本發(fā)明內容。所類似的替換和改動等同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。