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      一種稀土復(fù)合氧化物上轉(zhuǎn)換熒光材料及其制備方法與流程

      文檔序號:11935305閱讀:264來源:國知局

      本發(fā)明涉及發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域,具體地說涉及一種稀土復(fù)合氧化物上轉(zhuǎn)換熒光材料及其制備方法。



      背景技術(shù):

      上轉(zhuǎn)換熒光材料是一種通過多光子機理吸收長波光子,而發(fā)射短波光子的新型功能材料。這種材料不遵循Stokes定律,能將紅外光轉(zhuǎn)換為不可見光,同時還具有輸出波長可調(diào)、對激發(fā)波長穩(wěn)定性要求低、基質(zhì)材料不易衰退等優(yōu)點,被廣泛的應(yīng)用于太陽能電池、防偽標(biāo)記、生物醫(yī)療、光催化、夜視系統(tǒng)、發(fā)光二極管等領(lǐng)域。

      Er3+、Tm3+、Ho3+等稀土離子大都具有豐富的躍遷能級和較長的能級壽命,因此上轉(zhuǎn)換效率較高,是上轉(zhuǎn)換熒光材料的主要發(fā)光激活離子。但要得到高性能、高效率的上轉(zhuǎn)換熒光材料,還要求基質(zhì)材料具備較低的聲子能量、對稱性低的晶體場和良好的物理化學(xué)穩(wěn)定性。較低的聲子能量可以降低無輻射躍遷的概率,較低的晶格對稱性可以解除稀土離子中一次禁戒躍遷,而良好的物理化學(xué)穩(wěn)定性有利于材料的實際生產(chǎn)應(yīng)用。

      目前發(fā)光效率較高的上轉(zhuǎn)換熒光材料基質(zhì)主要有氟化物和氟氧化物、含硫化合物、稀土氧化物與復(fù)合氧化物等。中國發(fā)明專利公開號CN101899307A公開了一種化學(xué)式為NaYF4:Er3+,Yb3+上轉(zhuǎn)換熒光材料及其制備方法,這種氟化物熒光材料聲子能量低,發(fā)光強度非常高,是目前研究最多的一種上轉(zhuǎn)換熒光材料,但由于其化學(xué)穩(wěn)定性和機械強度差,其應(yīng)用受到了限制。文獻[J.Alloy.Compd.,2012,513:559-565]報道了一種化學(xué)式為Y2O2S:Er3+,Yb3+商用上轉(zhuǎn)換熒光材料,但這種含硫熒光材料制備時不能與氧氣和水接觸,增加了實際生產(chǎn)過程中難度。中國發(fā)明專利公開號CN102585827A公開了一種化學(xué)式為YVO4:Tm3+,Er3+,Ho3+,Yb3+的上轉(zhuǎn)換熒光材料及其制備方法,這種材料雖具有較好的物理化學(xué)穩(wěn)定性,但由于氧化物聲子能量較高,其發(fā)光效率很難得到較大的提升。中國發(fā)明專利公開號CN105131950A公開了一種化學(xué)式為MWO4:Er3+,Yb3+(M=Zn,Mg,Ba)的鎢酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光溫度敏感材料及其制備方法,這種氧化物熒光材料具備較低的聲子能量,發(fā)光效率較高,并且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,制備成本低。

      因此,亟待尋找一種低聲子能量且對稱性低的含氧化合物基質(zhì),搭配合適的稀土激活離子,達到在實現(xiàn)較高的上轉(zhuǎn)換效率的同時,又具備良好的機械強度和化學(xué)穩(wěn)定性的目的。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,提供一種稀土復(fù)合氧化物上轉(zhuǎn)換熒光材料,可實現(xiàn)從綠光到紅光的輻射激發(fā);達到在實現(xiàn)較高的上轉(zhuǎn)換效率的同時,又具備良好的機械強度和化學(xué)穩(wěn)定性的目的。

      為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是:

      一種稀土復(fù)合氧化物上轉(zhuǎn)換熒光材料,該材料的化學(xué)式為M3Ln4-x-yO9:Yb3+x,A3+y;其中M為Mg、Ca、Sr、Ba、Zn中的一種或幾種,Ln為Y、La、Gd、Lu、Sc中的一種或幾種,A代表Tm、Ho、Er中的一種,0.2≤x≤1.2,0.02≤y≤0.4。

      本發(fā)明并提供了上述材料的制備方法,制備方法的步驟是:

      S1、以Mg、Ca、Sr、Ba、Zn的可分解化學(xué)物,Y、La、Gd、Lu、Sc、Yb、Tm、Ho、Er的可分解化學(xué)物為原料,按稀土復(fù)合氧化物上轉(zhuǎn)換熒光材料的化學(xué)式組成計量稱??;

      S2、將原料混合后置于行星球磨機中研磨均勻,研磨后的混合物料放入模具中,在5~20MPa壓力下壓制成塊,再至于馬弗爐中焙燒,焙燒結(jié)束后,保溫;

      S3、再經(jīng)過后處理過程,即得到稀土復(fù)合氧化物上轉(zhuǎn)換熒光材料。

      作為對上述技術(shù)方案的改進,在所述步驟3中,所述后處理過程為:將高溫焙燒產(chǎn)物破碎后,經(jīng)充分磨碎,并使用無水乙醇洗1~3次,再用去離子水洗2~4遍,過濾,在70℃下烘干,最終獲得平均粒徑在1~10μm熒光材料。

      作為對上述技術(shù)方案的改進,所述Mg、Ca、Sr、Ba、Zn的可分解化學(xué)物為可分解為氧化物的鹽類或氫氧化物,該鹽類或氫氧化物為Mg、Ca、Sr、Ba、Zn的氧化物或碳酸鹽、碳氫酸鹽、堿式碳酸鹽。

      作為對上述技術(shù)方案的改進,所述Y、La、Gd、Lu、Sc、Yb、Tm、Ho、Er的可分解化學(xué)物為可分解為氧化物的鹽類或氫氧化物,該鹽類或氫氧化物為Y、La、Gd、Lu、Sc、Yb、Tm、Ho、Er的氧化物或草酸鹽、碳酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽。

      作為對上述技術(shù)方案的改進,在所述步驟2中,焙燒溫度為1200~1600℃,從室溫升至1600℃的升溫速率一致,升溫速率范圍為4~7℃/min。

      作為對上述技術(shù)方案的改進,在所述步驟2中,保溫時間3~6小時。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果是:

      本發(fā)明的稀土復(fù)合氧化物上轉(zhuǎn)換熒光材料化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,可實現(xiàn)從綠光到紅光的輻射激發(fā),具備良好的機械強度和化學(xué)穩(wěn)定性;該制備方法的上轉(zhuǎn)換效率高,合成方式簡單,易于工業(yè)化生產(chǎn)。

      具體實施方式

      下面將結(jié)合本發(fā)明具體的實施例,對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒景l(fā)明中的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

      實施例1:

      稱取MgCO3 1.0905g,Lu2(C2O4)34.9145g,Er2O30.0828g,Yb2O3 0.1705g將以上原料球磨并在5MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1400℃,升溫速率5℃/min,保溫3小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Mg3Lu3.7O9:Yb3+0.2,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.3715,0.6187),在980nm激光激發(fā)下顯示出強烈的綠光。

      實施例2:

      稱取Mg(NO3)2 1.9220g,La2(C2O4)3 4.1039g,Er2O30.0828g,Yb2O3 0.3410g將以上原料球磨并在5MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率6℃/min,保溫4小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Mg3La3.5O9:Yb3+0.4,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.4166,0.5737),在980nm激光激發(fā)下顯示出較強的黃綠光。

      實施例3:

      稱取CaCO3 1.3004g,Lu2(C2O4)32.0605g,Sc2(C2O4)31.1877g,Er2O3 0.0828g,Yb2O30.6825g將以上原料球磨并在5MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率5℃/min,保溫6小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗3遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ca3Lu1.55Sc1.55O9:Yb3+0.8,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.5492,0.4641),在980nm激光激發(fā)下顯示出較強的紅橙光。

      實施例4:

      稱取SrCO3 1.9184g,La2(C2O4)32.6404g,Lu2(C2O4)30.9971g,Er2O3 0.0828g,Yb2O30.7678g將以上原料球磨并在5MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1400℃,升溫速率6℃/min,保溫5小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗2遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Sr3La2.25Lu0.75O9:Yb3+0.9,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.5414,0.4655),在980nm激光激發(fā)下顯示出強烈的紅橙光。

      實施例5:

      稱取BaCO3 2.5645g,Y2(C2O4)31.3876g,La2(C2O4)31.7016g,Lu2(C2O4)31.9281g,Er2O3 0.0828g,Yb2O3 0.8533g將以上原料球磨并在5MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1550℃,升溫速率5℃/min,保溫5小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成Ba3Y1.45La0.725Lu0.725O9:Yb3+1.0,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.6250,0.3871),在980nm激光激發(fā)下顯示出強烈的紅光。

      實施例6:

      稱取BaCO3 2.5652g,Sc2(C2O4)31.0351g,La2(C2O4)31.5847g,Lu2(C2O4)31.7956g,Er2O3 0.0828g,Yb2O3 1.0243g將以上原料球磨并在5MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率7℃/min,保溫6小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成Ba3Sc1.35La0.675Lu0.675O9:Yb3+1.2,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.5317,0.4598),在980nm激光激發(fā)下顯示出強烈的紅橙光。

      實施例7:

      稱取BaCO3 2.5616g,Lu2O3 3.1852g,Er(OH)30.1216g,Yb2O3 0.1705g將以上原料球磨并在5MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1450℃,升溫速率4℃/min,保溫4小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba3Lu3.7O9:Yb3+0.2,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.3666,0.6224),在980nm激光激發(fā)下顯示出較弱的綠光。

      實施例8:

      稱取CaCO3 1.2990g,Lu2O3 3.1852g,Er(OH)30.1216g,Yb2O3 0.1705g將以上原料球磨并在5MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1400℃,升溫速率5℃/min,保溫5小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ca3Lu3.7O9:Yb3+0.2,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.3755,0.6154),在980nm激光激發(fā)下顯示出較強的綠光。

      實施例9:

      稱取SrCO3 1.9160g,Lu2O3 3.1852g,Er(OH)30.1216g,Yb2O3 0.1705g將以上原料球磨并在10MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1550℃,升溫速率6℃/min,保溫6小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Sr3Lu3.7O9:Yb3+0.2,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.3904,0.5997),在980nm激光激發(fā)下顯示出較強的黃綠光。

      實施例10:

      稱取BaCO3 2.5615g,Lu2(C2O4)34.9145g,Er2O30.0828g,Yb2O3 0.1705g將以上原料球磨并在10MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率3℃/min,保溫3小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba3Lu3.7O9:Yb3+0.2,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.3691,0.6215),在980nm激光激發(fā)下顯示出較強的綠光。

      實施例11:

      稱取BaCO3 2.5623g,Lu2(C2O4)3 4.6502g,Er2O30.0828g,Yb2O3 0.3410g將以上原料球磨并在10MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率4℃/min,保溫4小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba3Lu3.5O9:Yb3+0.4,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.4183,0.5721),在980nm激光激發(fā)下顯示出較強的黃綠光。

      實施例12:

      稱取BaCO32.5630g,Lu2(C2O4)3 4.3857g,Er2O30.0828g,Yb2O3 0.5117g將以上原料球磨并在10MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1550℃,升溫速率5℃/min,保溫5小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba3Lu3.3O9:Yb3+0.6,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.4823,0.5113),在980nm激光激發(fā)下顯示出較強烈的黃橙光。

      實施例13:

      稱取Ca(HCO3)2 2.1058g,Lu2(C2O4)34.1211g,Er2O3 0.0828g,Yb2O3 0.6825g將以上原料球磨并在10MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率4℃/min,保溫3小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ca3Lu3.1O9:Yb3+0.8,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.5166,0.4774),在980nm激光激發(fā)下顯示出強烈的橙光。

      實施例14:

      稱取SrCO3 1.9184g,La2(C2O4)33.5201g,Er2O3 0.0828g,Yb2O3 0.7678g將以上原料球磨并在10MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1300℃,升溫速率5℃/min,保溫4小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Sr3La3O9:Yb3+0.9,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.5206,0.4733),在980nm激光激發(fā)下顯示出強烈的橙光。

      實施例15:

      稱取BaCO3 2.5645g,Y2(C2O4)32.7752g,Er2O3 0.0828g,Yb2O3 0.8533g將以上原料球磨并在10MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1550℃,升溫速率5℃/min,保溫5小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成Ba3Y2.9O9:Yb3+1.0,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.5531,0.4416),在980nm激光激發(fā)下顯示出強烈的紅橙光。

      實施例16:

      稱取BaCO3 2.5652g,Sc2(C2O4)32.0701g,Er2O3 0.0828g,Yb2O3 1.0243g將以上原料球磨并在10MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率6℃/min,保溫6小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成Ba3Sc2.7O9:Yb3+1.2,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.5207,0.4718),在980nm激光激發(fā)下顯示出強烈的橙光。

      實施例17:

      稱取Ba(HCO3)24.2316g,Y(NO3)32.4698g,Er2O30.1041g,Yb(OH)3 0.4570g,將以上原料球磨并在10MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1450℃,升溫速率5℃/min,保溫6小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba3Y3.3O9:Yb3+0.6,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.5866,0.4054),在980nm激光激發(fā)下顯示出較強的紅光。

      實施例18:

      稱取Ba(HCO3)23.5127g,Gd(NO3)32.5599g,Er2O30.0864g,Yb(OH)3 0.3793g,將以上原料球磨并在15MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率5℃/min,保溫5小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗2遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba3Gd3.3O9:Yb3+0.6,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.5542,0.4331),在980nm激光激發(fā)下顯示出微弱的紅橙光。

      實施例19:

      稱取Ba(HCO3)23.6806g,La(NO3)32.5388g,Er2O30.0905g,Yb(OH)3 0.3975g,將以上原料球磨并在15MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率4℃/min,保溫5小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗2遍,再用去離子水洗3遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba3La3.3O9:Yb3+0.6,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.3026,0.6809),在980nm激光激發(fā)下顯示出較弱的綠光。

      實施例20:

      稱取BaCO33.7121g,Sc(NO3)32.3893g,Er2O30.1199g,Yb(OH)3 0.5262g,將以上原料球磨并在15MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率6℃/min,保溫5小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗3遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba3Sc3.3O9:Yb3+0.6,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.3557,0.6349),在980nm激光激發(fā)下顯示出強烈的綠光。

      實施例21:

      稱取Ca3(OH)2(CO3)21.5026g,Lu(NO3)33.2660g,Er2O30.1049g,Yb(OH)3 0.4602g,將以上原料球磨并在15MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1300℃,升溫速率6℃/min,保溫5小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗3遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ca3Lu3.3O9:Yb3+0.6,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.444,0.5458),在980nm激光激發(fā)下顯示出較強的黃光。

      實施例22:

      稱取SrCO32.1485g,Lu(NO3)32.8894g,Er2O30.0928g,Yb(OH)3 0.4072g,將以上原料球磨并在15MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1600℃,升溫速率6℃/min,保溫5小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Sr3Lu3.3O9:Yb3+0.6,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.605,0.3921),在980nm激光激發(fā)下顯示出強烈的紅光。

      實施例23:

      稱取Ba(NO3)23.3922g,Lu2(SO4)34.9139g,Tm2O30.0333g,Yb2O3 0.3409g,將以上原料球磨并在15MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率5℃/min,保溫4小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗3遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba3Lu3.56O9:Yb3+0.4,Tm3+0.04,其色坐標(biāo)為(0.1605,0.0145),在980nm激光激發(fā)下顯示出微弱的藍光。

      實施例24:

      稱取Ba(NO3)23.3941g,Lu2(SO4)34.3643g,Tm2O30.0334g,Yb2O3 0.6822g將以上原料球磨并在15MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率5℃/min,保溫5小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗2遍,再用去離子水洗3遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba3Lu3.16O9:Yb3+0.8,Tm3+0.04,其色坐標(biāo)為(0.1678,0.0129),在980nm激光激發(fā)下顯示出較弱的藍光。

      實施例25:

      稱取Ba(NO3)2 3.3862g,Lu2(CO3)3 4.0737g,Ho2(CO3)2 0.0440g,Yb2O3 0.3403g將以上原料球磨并在15MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率7℃/min,保溫6小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba3Lu3.56O9:Yb3+0.4,Ho3+0.04,其色坐標(biāo)為(0.3024,0.6890),在980nm激光激發(fā)下顯示出較強的綠光。

      實施例26:

      稱取Ba(NO3)2 3.3881g,Lu2(CO3)33.6180g,Ho2(CO3)2 0.0440g,Yb2O3 0.6810g將以上原料球磨并在20MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率7℃/min,保溫6小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba3Lu3.16O9:Yb3+0.8,Ho3+0.04,其色坐標(biāo)為(0.3093,0.6821),在980nm激光激發(fā)下顯示出強烈的綠光。

      實施例27

      :稱取SrCO32.1483g,La2O3 2.6079g,Er2O3 0.0928g,Yb2O3 0.5734g將以上原料球磨并在20MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率5℃/min,保溫6小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Sr3La3.3O9:Yb3+0.6,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.6050,0.3921),在980nm激光激發(fā)下顯示出強烈的紅光。

      實施例28:

      稱取Sr(NO3)2 2.7439g,La2(SO4)3 3.8641g,Ho2(CO)3 0.0440g,Yb2O3 0.6809g將以上原料球磨并在20MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1300℃,升溫速率7℃/min,保溫4小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Sr3La2.8O9:Yb3+0.8,Ho3+0.4,其色坐標(biāo)為(0.3154,0.6763),在980nm激光激發(fā)下顯示出強烈的綠光。

      實施例29:

      稱取BaCO33.2236g,Y(NO3)32.1968g,Er2O30.0208g,Yb2O3 0.6435g,將以上原料球磨并在20MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1600℃,升溫速率6℃/min,保溫5小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗3遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba3Y3.38O9:Yb3+0.6,Er3+0.02,其色坐標(biāo)為(0.3864,0.6031),在980nm激光激發(fā)下顯示出較弱的綠光。

      實施例30:

      稱取BaCO32.6759g,Gd(NO3)32.3272g,Er2O30.3458g,Yb2O3 0.5342g,將以上原料球磨并在20MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率4℃/min,保溫5小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗2遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba3Gd3O9:Yb3+0.6,Er3+0.4,其色坐標(biāo)為(0.5652,0.4314),在980nm激光激發(fā)下顯示出較強的紅橙光。

      實施例31:

      稱取BaCO31.4019g,SrCO31.0489g,La(NO3)32.5388g,Er2O30.0905g,Yb(OH)30.3975g,將以上原料球磨并在20MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率4℃/min,保溫5小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗3遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba1.5Sr1.5La3.3O9:Yb3+0.6,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.3136,0.6659),在980nm激光激發(fā)下顯示出較強的綠光。

      實施例32:

      稱取BaCO31.4019g,SrCO30.5244g,CaCO30.3555g,Sc(NO3)32.3893g,Er2O30.1199g,Yb(OH)3 0.5262g,將以上原料球磨并在20MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率6℃/min,保溫6小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗3遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba1.5Sr0.75Ca0.75Sc3.3O9:Yb3+0.6,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.3457,0.6547),在980nm激光激發(fā)下顯示出強烈的綠光。

      實施例33:

      稱取BaCO331.4019g,SrCO30.5244g,CaCO30.2370g,Zn(NO3)20.2244g,La(NO3)32.5388g,Er2O30.0905g,Yb(OH)3 0.5597g,將以上原料球磨并在20MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率4℃/min,保溫4小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗3遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba1.5Sr0.75Ca0.5Zn0.25La3.3O9:Yb3+0.6,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.3144,0.6734),在980nm激光激發(fā)下顯示出較強的黃光。

      實施例34:

      稱取BaCO331.4019g,SrCO30.5244g,CaCO30.2370g,Zn(NO3)20.1795g,Mg(NO3)20.0351g,La(NO3)32.5388g,Er2O30.0905g,Yb(OH)3 0.5597g,將以上原料球磨并在20MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率3℃/min,保溫4小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗1遍,再用去離子水洗3遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成為Ba1.5Sr0.75Ca0.5Zn0.2Mg0.05La3.3O9:Yb3+0.6,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.3246,0.6631),在980nm激光激發(fā)下顯示出強烈的黃光。

      實施例35:

      稱取BaCO3 2.5652g,Sc2(C2O4)31.0351g,La2(C2O4)31.5847g,Lu2(C2O4)31.2678g,Y2(C2O4)30.2584g,Er2O3 0.0828g,Yb2O3 1.0243g將以上原料球磨并在20MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1500℃,升溫速率6℃/min,保溫6小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗2遍,再用去離子水洗2遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成Ba3Sc1.35La0.675Lu0.54Y0.135O9:Yb3+1.2,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.5288,0.4601),在980nm激光激發(fā)下顯示出強烈的紅光。

      實施例36:

      稱取BaCO3 2.5652g,Sc2(C2O4)31.0351g,La2(C2O4)31.5847g,Lu2(C2O4)31.2678g,Y2(C2O4)30.1292g,Gd2(C2O4)30.1692g,Er2O3 0.0828g,Yb2O3 1.0243g將以上原料球磨并在15MPa的壓力下壓片成型后,放入馬弗爐中,燒結(jié)溫度為1550℃,升溫速率6℃/min,保溫5小時,然后自然冷卻至室溫后研磨,將產(chǎn)物用無水乙醇洗2遍,再用去離子水洗3遍,過濾,70℃條件下烘干,即得組成Ba3Sc1.35La0.675Lu0.54Y0.0675Gd0.0675O9:Yb3+1.2,Er3+0.1,其色坐標(biāo)為(0.5143,0.4716),在980nm激光激發(fā)下顯示出較強的紅橙光。

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