本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以2,3-二巰基丙磺酸鈉同時(shí)作為穩(wěn)定劑和硫源制備CdTe/CdS量子點(diǎn)的方法。

背景技術(shù)：

量子點(diǎn)是一種直徑在1-100nm之間的準(zhǔn)零維納米材料，具有特異的熒光性能。含鎘量子點(diǎn)是最為常用的量子點(diǎn)之一，其量子產(chǎn)率高、光化學(xué)穩(wěn)定性好，在光電材料、分子生物學(xué)及生物醫(yī)學(xué)分析等領(lǐng)域顯示出非常誘人的應(yīng)用前景。CdTe QDs的量子產(chǎn)率高、吸收光譜寬、發(fā)射光譜窄且可調(diào)，是生物醫(yī)學(xué)及光電信息中常用的納米材料。但是CdTe QDs依然存在著抗光漂能力差且易受環(huán)境雜質(zhì)干擾的問(wèn)題，限制其在生化檢測(cè)、生物成像及生物效應(yīng)等生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的研究。

我們課題組以NAC為配體先后合成了NAC修飾的CdTe QDs與Zn²⁺：CdTe QDs(Zhao D et al,J.Mater.Chem.,2011,21,13365)，在量子產(chǎn)率、抗光漂能力及減小生物毒性方面取得了一定的進(jìn)展，但是仍然很難滿足生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用的要求；我們也曾以NAC為硫源和穩(wěn)定劑，采用一步法合成了CdTe/CdS QDs(Zhao D et al,J.Phys.Chem.C,2009,113,1293-1300)，具有很好的抗光漂能力，但是其反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、具有較寬的半峰寬且在可見光范圍內(nèi)難以實(shí)現(xiàn)包殼。有課題組以2,3-二巰基丁二酸同時(shí)作為硫源與穩(wěn)定劑先后合成了CdS QDs與AgS QDs(Sevinc E et al,J.Mater.Chem.,2012,22,5137；Hocaoglu I et al,Nanoscale,2014,6,11921-11931)。許多研究工作表明，相比于單巰基配體，雙巰基配體作為穩(wěn)定劑合成的量子點(diǎn)具有更好的穩(wěn)定性。Susumu等對(duì)單基配體與多巰基配體修飾合成的量子點(diǎn)性能進(jìn)行了系統(tǒng)的比較，證明多巰基配體修飾的量子點(diǎn)具有更好的抗光漂能力(Susumu K et al,J.Am.Chem.Soc.,2011,133,9480-9496)。但Hyeon等人認(rèn)為雙巰基修飾的量子點(diǎn)在性能上并沒(méi)有絕對(duì)的優(yōu)勢(shì)(Ling D et al,Nano Today,2014,9,457-477)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種以2,3-二巰基丙磺酸鈉同時(shí)作為穩(wěn)定劑和硫源制備CdTe/CdS量子點(diǎn)的方法，該方法使用DMPS做修飾配體和硫源，無(wú)需氮?dú)夥諊?jiǎn)化了合成操作步驟，縮短了反應(yīng)時(shí)間，且可得到穩(wěn)定性更好的CdTe/CdS QDs。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明上述目的所采用的技術(shù)方案為：

一種以2,3-二巰基丙磺酸鈉同時(shí)作為穩(wěn)定劑和硫源制備CdTe/CdS量子點(diǎn)的方法，包括如下步驟：

1)將氯化鎘和N-乙酰-L-半胱氨酸溶解于去離子水中，得到混合溶液A，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液A的pH值至9.0，再加入亞碲酸鈉與還原劑硼氫化鈉，其中氯化鎘、N-乙酰-L-半胱氨酸、亞碲酸鈉和硼氫化鈉的摩爾比為1：2.4：0.2：1.8，攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，在200℃下反應(yīng)15min-30min，得到CdTe量子點(diǎn)粗品；

2)將CdTe量子點(diǎn)粗品加入到足量的異丙醇中，攪拌均勻，得到量子點(diǎn)渾濁液，將量子點(diǎn)渾濁液離心、洗滌4次，將所得固體物進(jìn)行真空干燥，得到純化、干燥的CdTe量子點(diǎn)，置于4℃下保存?zhèn)溆茫?/p>

3)將氯化鎘和2,3-二巰基丙磺酸鈉溶解于去離子水中，得混合溶液B，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液B的pH值至9.0，再加入CdTe量子點(diǎn)溶液，其中CdTe量子點(diǎn)、氯化鎘與2,3-二巰基丙磺酸鈉的摩爾比為1：500：1200，攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，在200℃下反應(yīng)15min-30min，將反應(yīng)后所得的混合物用超濾離心管超濾4次，即得到CdTe/CdS量子點(diǎn)。

優(yōu)選的，步驟1)和步驟3)中所用的氫氧化鈉溶液的濃度均為1mol/L。

優(yōu)選的，步驟2)中，每次離心時(shí)的轉(zhuǎn)速為8000r/min，離心時(shí)間為10min。

優(yōu)選的，步驟2)中，真空干燥的溫度為60℃，時(shí)間為24h。

優(yōu)選的，步驟2)中，CdTe量子點(diǎn)粗品與異丙醇的體積比為1:3。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果和優(yōu)點(diǎn)在于：

1、該方法簡(jiǎn)單易操作，通過(guò)兩步水熱合成就可以得到CdTe/CdS QDs，且合成過(guò)程中不需要充氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，合成條件變得簡(jiǎn)單易控制，從而大大簡(jiǎn)化了操作步驟，節(jié)省了人力和物力(即節(jié)省了成本)，提高了合成效率。

2、該方法所需的原料便宜易得，所需的設(shè)備均為常規(guī)設(shè)備，價(jià)格低廉。

3、與常規(guī)的CdTe QDs相比，該方法制備的CdTe/CdS QDs具有以下優(yōu)點(diǎn)：1)更好的抗光漂能力；2)更好的抗鹽穩(wěn)定性；3)更寬的pH適用范圍；4)高溫下熒光基本不會(huì)自猝滅；5)有更長(zhǎng)的熒光壽命。穩(wěn)定性的提高對(duì)于量子點(diǎn)在生物成像及生物傳感方面有著重要的作用；更寬的pH適用范圍也會(huì)拓寬量子點(diǎn)在細(xì)胞或活體中的應(yīng)用范圍，在生物醫(yī)學(xué)分析與成像方面，特別是在癌變等較低pH環(huán)境中具有重大意義；對(duì)溫度的穩(wěn)定性會(huì)使得量子點(diǎn)在生物傳感方面有著更好的應(yīng)用，而更長(zhǎng)的熒光壽命能減少組織自發(fā)熒光的干擾。

4、該方法合成的CdTe/CdS QDs粒徑小且均一，生物相容性較好，可廣泛應(yīng)用于生化檢測(cè)、細(xì)胞及活體成像、靶向示蹤等生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，也可用作光電轉(zhuǎn)換和發(fā)光顯示材料。

附圖說(shuō)明

圖1為DMPS-CdTe/CdS QDs的透射電鏡圖(TEM圖)。

圖2為DMPS-CdTe/CdS QDs的X射線衍射圖譜(XRD圖)。

圖3為實(shí)施例1-4中不同反應(yīng)時(shí)間合成的DMPS-CdTe/CdS QD的紫外-可見吸收光譜圖。

圖4為實(shí)施例1-4中不同反應(yīng)時(shí)間合成的DMPS-CdTe/CdS QDs的熒光光譜圖。

圖5為DMPS-CdTe/CdS QDs、NAC-CdTe/CdS QDs、MSA-CdTe/CdS QDs、DMSA-CdTe/CdS QDs和NAC-CdTe QDs的抗光漂能力圖。

圖6為DMPS-CdTe/CdS QDs、NAC-CdTe/CdS QDs、MSA-CdTe/CdS QDs、DMSA-CdTe/CdS QDs和NAC-CdTe QDs的抗鹽穩(wěn)定性圖。

圖7為NAC-CdTe QDs與DMPS-CdTe/CdS QDs的熱穩(wěn)定性圖。

圖8為DMPS-CdTe/CdS QDs和NAC-CdTe/CdS QDs的pH穩(wěn)定性圖。

圖9為不同發(fā)射波長(zhǎng)下DMPS-CdTe/CdS QDs的熒光壽命表征圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體說(shuō)明，具體實(shí)施例僅為優(yōu)化的最佳合成條件。

實(shí)施例1

1、稱取171mg氯化鎘2.5水合物和294mgN-乙酰-L-半胱氨酸于三口燒瓶中，加入40ml去離子水，攪拌至完全溶解，得到混合溶液A，用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液A的pH值至9.0，再加入33.2mg亞碲酸鈉和51mg還原劑硼氫化鈉，攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，在200℃下反應(yīng)20min，得到CdTe量子點(diǎn)粗品；

2、將CdTe量子點(diǎn)粗品置于燒杯中，向燒杯中加入3倍體積的異丙醇，攪拌均勻，得到量子點(diǎn)渾濁液，將量子點(diǎn)渾濁液離心(離心條件：8000r/min，10min)、洗滌4次，將所得固體物轉(zhuǎn)入真空干燥箱中，在60℃下真空干燥24h，得到純化、干燥的CdTe量子點(diǎn)(CdTe QDs)，標(biāo)記為NAC-CdTe QDs，置于4℃下保存?zhèn)溆茫?/p>

3、稱取57mg氯化鎘2.5水合物和127mg 2,3-二巰基丙磺酸鈉(DMPS)于三口燒瓶中，得混合溶液B，加入40ml去離子水，攪拌至完全溶解，用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液B的pH值至9.0，再取0.4mL混合溶液B，加入2.5mL 2×10^-6mol/L CdTe量子點(diǎn)溶液，攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，在200℃下反應(yīng)30min，將反應(yīng)后所得的混合物用截留分子量為30KD的超濾離心管超濾4次，即得到CdTe/CdS量子點(diǎn)(CdTe/CdS QDs)，標(biāo)記為DMPS-CdTe/CdS QDs。

對(duì)本實(shí)施例制備的DMPS-CdTe/CdS QDs進(jìn)行透射電鏡掃描，其透射電鏡圖(TEM圖)如圖1所示，從圖1中可以看出，DMPS-CdTe/CdS QDs具有較好的分散性，且粒徑均一。

對(duì)本實(shí)施例制備的DMPS-CdTe/CdS QDs進(jìn)行X射線衍射分析，其XRD圖如圖2所示，從圖2中可以看出，CdTe/CdS QDs的2θ向大角方向移動(dòng)，且顯示有CdS的晶面結(jié)構(gòu)出現(xiàn)，從而證明CdS殼的生成。

實(shí)施例2

1、同實(shí)施例1；

2、同實(shí)施例1；

3、稱取57mg氯化鎘2.5水合物和127mg 2,3-二巰基丙磺酸鈉(DMPS)于三口燒瓶中，得混合溶液B，加入40ml去離子水，攪拌至完全溶解，用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液B的pH值至9.0，再取0.4mL混合溶液B，加入2.5mL 2×10-6mol/L CdTe量子點(diǎn)溶液，攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，在200℃下反應(yīng)15min，將反應(yīng)后所得的混合物用截留分子量為30KD的超濾離心管超濾4次，即得到CdTe/CdS量子點(diǎn)(CdTe/CdS QDs)。

實(shí)施例3

1、同實(shí)施例1；

2、同實(shí)施例1；

3、稱取57mg氯化鎘2.5水合物和127mg 2,3-二巰基丙磺酸鈉(DMPS)于三口燒瓶中，得混合溶液B，加入40ml去離子水，攪拌至完全溶解，用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液B的pH值至9.0，再取0.4mL混合溶液B，加入2.5mL 2×10-6mol/L CdTe量子點(diǎn)溶液，攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，在200℃下反應(yīng)20min，將反應(yīng)后所得的混合物用截留分子量為30KD的超濾離心管超濾4次，即得到CdTe/CdS量子點(diǎn)(CdTe/CdS QDs)。

實(shí)施例4

1、同實(shí)施例1；

2、同實(shí)施例1；

3、稱取57mg氯化鎘2.5水合物和127mg 2,3-二巰基丙磺酸鈉(DMPS)于三口燒瓶中，得混合溶液B，加入40ml去離子水，攪拌至完全溶解，用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液B的pH值至9.0，再取0.4mL混合溶液B，加入2.5mL 2×10-6mol/L CdTe量子點(diǎn)溶液，攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，在200℃下反應(yīng)25min，將反應(yīng)后所得的混合物用截留分子量為30KD的超濾離心管超濾4次，即得到CdTe/CdS量子點(diǎn)(CdTe/CdS QDs)。

對(duì)實(shí)施例1-4合成的CdTe/CdS QDs(配制成溶液后分析)進(jìn)行紫外-可見吸收光譜分析，所得的紫外-可見吸收光譜圖如圖3所示，從圖3中可以看出，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，紫外吸收不斷紅移，說(shuō)明量子點(diǎn)的粒徑增大，量子點(diǎn)的殼在生長(zhǎng)。

對(duì)實(shí)施例1-4合成的CdTe/CdS QDs(配制成溶液后分析)的熒光光譜分析，所得的熒光光譜圖如圖4所示，從圖4中可以看出，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，量子點(diǎn)的熒光不斷紅移，說(shuō)明該核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的波長(zhǎng)在一定范圍內(nèi)可調(diào)。

對(duì)比例1

1、稱取171mg氯化鎘2.5水合物和294mgN-乙酰-L-半胱氨酸于三口燒瓶中，加入40ml去離子水，攪拌至完全溶解，得到混合溶液A，用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液A的pH值至9.0，再加入33.2mg亞碲酸鈉和51mg還原劑硼氫化鈉，攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，在200℃下反應(yīng)20min，得到CdTe量子點(diǎn)粗品；

2、將CdTe量子點(diǎn)粗品置于燒杯中，向燒杯中加入3倍體積的異丙醇，攪拌均勻，得到量子點(diǎn)渾濁液，將量子點(diǎn)渾濁液離心(離心條件：8000r/min，10min)、洗滌4次，將所得固體物轉(zhuǎn)入真空干燥箱中，在60℃下真空干燥24h，得到純化、干燥的CdTe量子點(diǎn)(CdTe QDs)，置于4℃下保存?zhèn)溆茫?/p>

3、稱取57mg氯化鎘2.5水合物和98mg N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)于三口燒瓶中，得混合溶液B，加入40ml去離子水，攪拌至完全溶解，用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液B的pH值至9.0，再取0.4mL混合溶液B，加入2.5mL 2×10-6mol/L CdTe量子點(diǎn)，攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，在200℃下反應(yīng)30min，即得到CdTe/CdS量子點(diǎn)(CdTe/CdS QDs)，標(biāo)記為NAC-CdTe/CdS QDs。

對(duì)比例2

1、稱取171mg氯化鎘2.5水合物和294mgN-乙酰-L-半胱氨酸于三口燒瓶中，加入40ml去離子水，攪拌至完全溶解，得到混合溶液A，用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液A的pH值至9.0，再加入33.2mg亞碲酸鈉和51mg還原劑硼氫化鈉，攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，在200℃下反應(yīng)20min，得到CdTe量子點(diǎn)粗品；

2、將CdTe量子點(diǎn)粗品置于燒杯中，向燒杯中加入3倍體積的異丙醇，攪拌均勻，得到量子點(diǎn)渾濁液，將量子點(diǎn)渾濁液離心(離心條件：8000r/min，10min)、洗滌4次，將所得固體物轉(zhuǎn)入真空干燥箱中，在60℃下真空干燥24h，得到純化、干燥的CdTe量子點(diǎn)(CdTe QDs)，置于4℃下保存?zhèn)溆茫?/p>

3、稱取57mg氯化鎘2.5水合物和0.2mL 3mol/L的2-巰基乙磺酸(MSA)溶液于三口燒瓶中，得混合溶液B，加40ml去離子水，攪拌至完全溶解，用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液B的pH值至9.0，再取0.4mL混合溶液B，加入2.5mL 2×10-6mol/L CdTe量子點(diǎn)，攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，在200℃下反應(yīng)30min，即得到CdTe/CdS量子點(diǎn)(CdTe/CdS QDs)，標(biāo)記為MSA-CdTe/CdS QDs。

對(duì)比例3

1、稱取171mg氯化鎘2.5水合物和294mgN-乙酰-L-半胱氨酸于三口燒瓶中，加入40ml去離子水，攪拌至完全溶解，得到混合溶液A，用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液A的pH值至9.0，再加入33.2mg亞碲酸鈉和51mg還原劑硼氫化鈉，攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，加熱至200℃后，反應(yīng)20min，得到CdTe量子點(diǎn)粗品；

2、將CdTe量子點(diǎn)粗品置于燒杯中，向燒杯中加入3倍體積的異丙醇，攪拌均勻，得到量子點(diǎn)渾濁液，將量子點(diǎn)渾濁液離心(離心條件：8000r/min，10min)、洗滌4次，將所得固體物轉(zhuǎn)入真空干燥箱中，在60℃下真空干燥24h，得到純化、干燥的CdTe量子點(diǎn)(CdTe QDs)，置于4℃下保存?zhèn)溆茫?/p>

3、稱取57mg氯化鎘2.5水合物和108mg 2,3-二巰基丁二酸(DMSA)于三口燒瓶中，得混合溶液B，加入40ml去離子水，攪拌至完全溶解，用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液B調(diào)節(jié)pH值為9.0，再取0.4mL混合溶液B，加入2.5mL 2×10-6mol/L CdTe量子點(diǎn)，攪拌均勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，加熱至200℃后，反應(yīng)30min，即得到CdTe/CdS量子點(diǎn)(CdTe/CdS QDs)，標(biāo)記為DMSA-CdTe/CdS QDs。

對(duì)DMPS-CdTe/CdS QDs、NAC-CdTe/CdS QDs、MSA-CdTe/CdS QDs、DMSA-CdTe/CdS QDs、NAC-CdTe QDs進(jìn)行能譜分析(發(fā)射波長(zhǎng)一致)，其結(jié)果如下表1所示：

從表1可以看出，與NAC-CdTe QDs相比，DMPS-CdTe/CdS QDs中S的含量增多而Te的含量明顯減少，與XRD結(jié)構(gòu)相結(jié)合，進(jìn)一步說(shuō)明生成了CdS殼。

試驗(yàn)一、本發(fā)明的CdTe/CdS量子點(diǎn)(DMPS-CdTe/CdS QDs)的抗光漂能力試驗(yàn)

試驗(yàn)方法：分別取16管DMPS-CdTe/CdS QDs(實(shí)施例1制備)溶液、16管NAC-CdTe/CdS QDs溶液、16管MSA-CdTe/CdS QDs溶液、16管DMSA-CdTe/CdS QDs和16管NAC-CdTe QDs(實(shí)施例1制備)溶液，先將各管中的溶液用20mM三(羥甲基)氨基甲烷(Tris-HCl)緩沖液稀釋至相同濃度(約為80nM)，再將各管置于356nm波長(zhǎng)的紫外燈下(U＝32V)照射90min，在0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、90min時(shí)測(cè)量各管中的溶液的熒光強(qiáng)度，從而得到DMPS-CdTe/CdS QDs、NAC-CdTe/CdS QDs、MSA-CdTe/CdS QDs、DMSA-CdTe/CdS QDs和NAC-CdTe QDs在紫外燈下照射下的熒光強(qiáng)度(平均熒光強(qiáng)度)隨時(shí)間的變化圖。

試驗(yàn)結(jié)果：

DMPS-CdTe/CdS QDs、NAC-CdTe/CdS QDs、MSA-CdTe/CdS QDs、DMSA-CdTe/CdS QDs和NAC-CdTe QDs在紫外燈下照射下的的熒光強(qiáng)度(平均熒光強(qiáng)度)隨時(shí)間的變化圖(即抗光漂能力圖)如圖5所示，從圖5可以看出，DMPS-CdTe/CdS QDs、NAC-CdTe/CdS QDs、MSA-CdTe/CdS QDs和DMSA-CdTe/CdS QDs的熒光強(qiáng)度基本不減弱，而NAC-CdTe QDs的熒光降低60％左右，說(shuō)明DMPS-CdTe/CdS QDs、NAC-CdTe/CdS QDs、MSA-CdTe/CdS QDs和DMSA-CdTe/CdS QDs具有很好的抗光漂能力。

試驗(yàn)二、本發(fā)明的CdTe/CdS量子點(diǎn)(DMPS-CdTe/CdS QDs)的抗鹽穩(wěn)定性試驗(yàn)

試驗(yàn)方法：將DMPS-CdTe/CdS QDs(實(shí)施例1制備)溶液、NAC-CdTe/CdS QDs溶液、MSA-CdTe/CdS QDs溶液、DMSA-CdTe/CdS QDs和NAC-CdTe QDs(實(shí)施例1制備)溶液用20mM三(羥甲基)氨基甲烷(Tris-HCl)+600mM NaCl的高鹽緩沖液稀釋至相同濃度(約為80nM)，再分別置于黑暗處放置24小時(shí)，測(cè)量DMPS-CdTe/CdS QDs、NAC-CdTe/CdS QDs、MSA-CdTe/CdS QDs、DMSA-CdTe/CdS QDs和NAC-CdTe QDs溶液在0、24小時(shí)的熒光強(qiáng)度，從而得到DMPS-CdTe/CdS QDs、NAC-CdTe/CdS QDs、MSA-CdTe/CdS QDs、DMSA-CdTe/CdS QDs和NAC-CdTe QDs在高鹽下的熒光強(qiáng)度隨時(shí)間的變化圖(即抗鹽穩(wěn)定圖)。

試驗(yàn)結(jié)果：

DMPS-CdTe/CdS QDs、NAC-CdTe/CdS QDs、MSA-CdTe/CdS QDs、DMSA-CdTe/CdS QDs和NAC-CdTe QDs在高鹽下的熒光強(qiáng)度隨時(shí)間的變化圖(即抗鹽穩(wěn)定圖)如圖6所示，從圖6可以看出，DMPS-CdTe/CdS QDs、NAC-CdTe/CdS QDs、MSA-CdTe/CdS QDs和DMSA-CdTe/CdS QDs的抗鹽穩(wěn)定性要好于NAC-CdTe QDs。

試驗(yàn)三、本發(fā)明的CdTe/CdS量子點(diǎn)(DMPS-CdTe/CdS QDs)的熱穩(wěn)定性試驗(yàn)

試驗(yàn)方法：取1管DMPS-CdTe/CdS QDs(實(shí)施例1制備)溶液和1管NAC-CdTe QDs(實(shí)施例1制備)溶液，作為對(duì)照組，另取1管DMPS-CdTe/CdS QDs溶液和1管NAC-CdTe QDs溶液，作為實(shí)驗(yàn)組，先將各管中的溶液用20mM三(羥甲基)氨基甲烷(Tris-HCl)緩沖液稀釋至相同濃度(約為80nM)，再將實(shí)驗(yàn)組置于90℃的水浴中加熱10min，對(duì)照組置于室溫(20-30℃)中10min，分別測(cè)量各管中的溶液的熒光光譜，得到NAC-CdTe/CdS QDs和NAC-CdTe QDs的在不同溫度下的熒光光譜圖(即熱穩(wěn)定性圖)。

試驗(yàn)結(jié)果：

DMPS-CdTe/CdS QDs和NAC-CdTe QDs的在不同溫度下的熒光光譜圖(即熱穩(wěn)定圖)如圖7所示，從圖7可以看出，DMPS-CdTe/CdS QDs在高溫條件下不會(huì)發(fā)生自猝滅，而NAC-CdTe QDs在高溫條件下會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的自猝滅現(xiàn)象，說(shuō)明DMPS-CdTe/CdS QDs具有更好的熱穩(wěn)定性。

試驗(yàn)四、本發(fā)明的CdTe/CdS量子點(diǎn)(DMPS-CdTe/CdS QDs)的pH穩(wěn)定性試驗(yàn)

試驗(yàn)方法：取9管DMPS-CdTe/CdS QDs(實(shí)施例1制備)溶液和9管NAC-CdTe/CdS QDs溶液，先將9管DMPS-CdTe/CdS QDs溶液分別用pH值為4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、11.0、12.0的三(羥甲基)氨基甲烷(Tris-HCl)緩沖液稀釋至相同濃度(約為80nM)，9管NAC-CdTe/CdS QDs溶液分別用pH值為4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、11.0、12.0的三(羥甲基)氨基甲烷(Tris-HCl)緩沖液稀釋至相同濃度(約為80nM)，再分別測(cè)量各管中的溶液的熒光強(qiáng)度，得到DMPS-CdTe/CdS QDs和NAC-CdTe/CdS QDs的在不同pH值下的熒光強(qiáng)度變化圖(即pH穩(wěn)定性圖)。

試驗(yàn)結(jié)果：

DMPS-CdTe/CdS QDs和NAC-CdTe/CdS QDs的在不同pH值下的熒光強(qiáng)度變化圖(即pH穩(wěn)定性圖)如圖8所示，從圖8可以看出，NAC-CdTe/CdS QDs在pH小于6.0時(shí)，基本無(wú)熒光；而DMPS-CdTe/CdS QDs在pH等于4時(shí)，仍然有較強(qiáng)的熒光，說(shuō)明DMPS-CdTe/CdS QDs具有更寬的pH適用范圍，這對(duì)于量子點(diǎn)在細(xì)胞及活體中的應(yīng)用有著重要的作用。

試驗(yàn)五、本發(fā)明的CdTe/CdS量子點(diǎn)(DMPS-CdTe/CdS QDs)的熒光壽命試驗(yàn)

試驗(yàn)方法：

將4管發(fā)射波長(zhǎng)分別為538、558、584和614nm的DMPS-CdTe/CdS QDs(實(shí)施例1-4制備)溶液，用20mM三(羥甲基)氨基甲烷(Tris-HCl)緩沖液分別稀釋至相同濃度(約為80nM)，再測(cè)量其的熒光壽命，從而得到不同發(fā)射波長(zhǎng)的DMPS-CdTe/CdS QDs的熒光壽命表征圖。

試驗(yàn)結(jié)果：

不同發(fā)射波長(zhǎng)的DMPS-CdTe/CdS QDs的熒光壽命表征圖如圖9所示，從圖9可以看出，隨著發(fā)射波長(zhǎng)紅移，DMPS-CdTe/CdS QDs的熒光壽命逐漸增長(zhǎng)，當(dāng)發(fā)射波長(zhǎng)為614nm時(shí)，其壽命可達(dá)60ns，更長(zhǎng)的壽命能減少組織的自發(fā)熒光，對(duì)于活體應(yīng)用非常重要。