本發(fā)明涉及合金材料用研磨組合物及合金材料的研磨方法。

背景技術(shù)：

通常，合金是指1種金屬元素和1種以上其它金屬元素或碳、氮、硅等非金屬元素的共熔體。通常，合金是出于與純金屬相比提高機械強度、耐化學(xué)藥品性、耐腐蝕性、耐熱性等性質(zhì)的目的而被制造的。例如，鋁合金由于輕量且具有優(yōu)異的強度，因此，除了被用于建筑材料、容器等的結(jié)構(gòu)材料、汽車、船舶、航空器等運輸機器以外，還被用于各種電氣化制品、電子部件等各種用途。另外，例如作為鐵系合金的不銹鋼由于具有優(yōu)異的耐腐蝕性，因此除了被用于結(jié)構(gòu)材料、運輸機器以外，還被用于工具、機械器具、烹飪用具等各種用途。

一直以來，作為用于對這些合金材料的表面實施研磨加工的研磨組合物，已知有專利文獻1中公開的合金材料用研磨組合物。專利文獻1中，為了提高研磨速度和表面粗糙度這兩者，著眼于磨粒的平均粒徑(D50)等。

現(xiàn)有技術(shù)文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開平8-2913號公報

技術(shù)實現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的問題

本發(fā)明的目的在于，提供提高了合金材料的研磨特性的合金材料用研磨組合物及使用其的合金材料的研磨方法。

用于解決問題的方案

本發(fā)明是通過發(fā)現(xiàn)了在用于對合金材料進行研磨的用途的合金材料用研磨組合物中能夠提高研磨特性的構(gòu)成而完成的。

為了達成上述目的，在本發(fā)明的一個方案中，其主旨在于，一種合金材料用研磨組合物，其將合金材料作為研磨對象，且含有氧化鋁顆粒，所述氧化鋁顆粒具有以下的粒徑分布：將體積基準的累積粒徑分布的自大粒徑側(cè)起的累積體積為10％、50％、90％的粒徑分別設(shè)為D10、D50、D90時，D50為3.1～12μm、D10與D90的差除以D50得到的值為0.7～2.4。

前述氧化鋁顆粒的平均一次粒徑可以為0.3μm以上。前述氧化鋁顆粒的α化率可以為70～100％。前述氧化鋁顆粒的D10為25μm以下，D90可以為1.0μm以上。前述合金材料可以為選自鋁合金及鐵合金中的至少一種。前述合金材料可以為含有0.1質(zhì)量％以上的選自鎂、硅、銅、鋅、錳、鉻及鐵中的至少1種金屬元素的鋁合金。前述合金材料可以為含有10質(zhì)量％以上的選自鉻、鎳、鉬及錳中的至少一種的鐵合金。在本發(fā)明的其它方式中，其主旨在于，一種合金材料的研磨方法，其具有使用前述合金材料用研磨組合物對合金材料進行研磨的研磨工序。

發(fā)明的效果

根據(jù)本發(fā)明，能夠提高合金材料的研磨特性。

具體實施方式

以下，對將本發(fā)明的合金材料用研磨組合物(以下，簡稱為“研磨組合物”)具體化后的一個實施方式進行說明。本實施方式的研磨組合物用于對合金材料進行研磨的用途。作為合金材料的例子，例如可以舉出：鋁合金、鐵合金、鈦合金、鎳合金、銅合金等。

鋁合金以鋁為主成分，例如還含有選自硅、鐵、銅、錳、鎂、鋅及鉻中的至少一種。鋁合金中的鋁以外的金屬的含量例如為0.1質(zhì)量％以上，更具體而言為0.1～10質(zhì)量％。作為鋁合金的例子，例如，可以舉出日本工業(yè)標準(JIS)H4000：2006中記載的合金編號2000系列、3000系列、4000系列、5000系列、6000系列、7000系列、8000系列的合金。

鐵合金以鐵為主成分，例如還含有選自鉻、鎳、鉬及錳中的至少一種。鐵合金中的鐵以外的金屬的含量例如為10質(zhì)量％以上，更具體而言為10～50質(zhì)量％。作為鐵合金的例子，例如可以舉出不銹鋼等。作為不銹鋼的例子，例如，可以舉出JIS G4303：2005中記載的SUS201、SUS303、SUS303Se、SUS304、SUS304L、SUS304NI、SUS305、SUS305JI、SUS309S、SUS310S、SUS316、SUS316L、SUS321、SUS347、SUS384、SUSXM7、SUS303F、SUS303C、SUS430、SUS430F、SUS434、SUS410、SUS416、SUS420J1、SUS420J2、SUS420F、SUS420C、SUS631J1的合金。

鈦合金以鈦為主成分，例如還含有鋁、鐵及釩。鈦合金中的鈦以外的金屬的含量例如為3.5～30質(zhì)量％。作為鈦合金的例子，例如可以舉出JIS H4600：2012中記載的11～23種、50種、60種、61種、80種的金屬。

鎳合金以鎳為主成分，例如還含有選自鐵、鉻、鉬及鈷中的至少一種。鎳合金中的鎳以外的金屬的含量例如為20～75質(zhì)量％。作為鎳合金的例子，例如可以舉出JIS H4551：2000中記載的合金編號NCF600、NCF601、NCF625、NCF750、NCF800、NCF800H、NCF825、NW0276、NW4400、NW6002、NW6022的合金。

銅合金以銅為主成分，例如還含有選自鐵、鉛、鋅及錫中的至少一種。銅合金中的銅以外的金屬的含量例如為3～50質(zhì)量％。作為銅合金的例子，例如可以舉出JIS H3100：2006中記載的合金編號C2100、C2200、C2300、C2400、C2600、C2680、C2720、C2801、C3560、C3561、C3710、C3713、C4250、C4430、C4621、C4640、C6140、C6161、C6280、C6301、C7060、C7150、C1401、C2051、C6711、C6712的合金。

所述各合金材料可以僅應(yīng)用一種，也可以組合應(yīng)用兩種以上。另外，所述合金材料中的主成分優(yōu)選為鋁及鐵中的任一種。

本實施方式的研磨組合物含有氧化鋁(礬土)顆粒作為磨粒，還可以進一步含有酸或其鹽、及分散助劑。氧化鋁顆粒通過對合金材料的表面進行物理研磨來提高合金材料的研磨速度。

將在研磨組合物中的氧化鋁顆粒的體積基準的累積粒徑分布的自大粒徑側(cè)起的累積體積為全部氧化鋁顆粒體積的10％、50％、90％的粒徑分別設(shè)為D10、D50、D90時，D10與D90的差除以D50得到的值([D10-D90]/D50)的下限為0.7以上，優(yōu)選為1.1以上。所述值為0.7以上時，能夠抑制由研磨組合物導(dǎo)致的研磨面的劃痕的產(chǎn)生，并且能夠使表面粗糙度良好。另外，上述D10與D90的差除以D50得到的值的上限為2.4以下，優(yōu)選為2.3以下。所述值為2.4以下時，能夠提高研磨速度。需要說明的是，體積基準的累積粒徑分布可以通過小孔電阻法來測定。

研磨組合物中的氧化鋁顆粒的D50的下限為3.1μm以上，優(yōu)選為3.6μm以上。所述值為3.1μm以上時，能夠提高研磨速度。D50的上限為12μm以下，優(yōu)選為10μm以下。所述值為12μm以下時，能夠抑制由研磨組合物導(dǎo)致的研磨面的劃痕的產(chǎn)生，并且能夠使表面粗糙度良好。

研磨組合物中的氧化鋁顆粒的D10的下限優(yōu)選為3μm以上，更優(yōu)選為6μm以上。所述值為3μm以上時，能夠使研磨速度進一步提高。D10的上限優(yōu)選為25μm以下，更優(yōu)選為22μm以下。所述值為25μm以下時，能夠進一步抑制由研磨組合物導(dǎo)致的研磨面的劃痕的產(chǎn)生，并且能夠使表面粗糙度更良好。

研磨組合物中的氧化鋁顆粒的D90的下限優(yōu)選為1.0μm以上，更優(yōu)選為1.3μm以上。所述值為1.0μm以上時，能夠使研磨速度進一步提高。D90的上限優(yōu)選為8μm以下，更優(yōu)選為4μm以下。所述值為8μm以下時，能夠進一步抑制由研磨組合物導(dǎo)致的研磨面的劃痕的產(chǎn)生，并且能夠使表面粗糙度更良好。

氧化鋁顆粒的平均一次粒徑的下限優(yōu)選為0.3μm以上，更優(yōu)選為0.6μm以上，進一步優(yōu)選為1.0μm以上。隨著磨粒的平均粒徑變大，研磨對象物的研磨速度提高。研磨組合物中所含的氧化鋁顆粒的平均一次粒徑的上限優(yōu)選為12μm以下，更優(yōu)選為10μm以下。隨著氧化鋁顆粒的平均一次粒徑變小，能夠進一步抑制由研磨組合物導(dǎo)致的研磨面的劃痕的產(chǎn)生，并且能夠使表面粗糙度更良好。需要說明的是，氧化鋁顆粒的一次粒徑可以測量利用掃描電子顯微鏡得到的該顆粒的圖像的面積、以與其相同面積的圓的直徑的形式求出，可以使用一般的圖像分析軟件來求出。平均一次粒徑為在掃描電子顯微鏡的視場范圍內(nèi)存在的多個顆粒的一次粒徑的平均值。

研磨組合物中所含的氧化鋁顆粒的BET比表面積的下限優(yōu)選為0.1m²/g以上，更優(yōu)選為0.2m²/g以上。隨著氧化鋁顆粒的BET比表面積變大，能夠進一步抑制由研磨組合物導(dǎo)致的研磨面的劃痕的產(chǎn)生，并且能夠使表面粗糙度更良好。研磨組合物中所含的氧化鋁顆粒的BET比表面積的上限優(yōu)選為4.0m²/g以下，更優(yōu)選為3.5m²/g以下。隨著氧化鋁顆粒的BET比表面積變小，研磨對象物的研磨速度提高。需要說明的是，氧化鋁顆粒的BET比表面積可以使用流動式比表面積自動測定裝置并通過氮吸附法來測定。

從提高研磨速度的觀點出發(fā)，優(yōu)選α化率高的氧化鋁顆粒。氧化鋁顆粒的α化率優(yōu)選為70～100％，更優(yōu)選為85～100％。氧化鋁顆粒的α化率由通過X射線衍射測定得到的(113)面衍射線的積分強度比來求出。

研磨組合物中的氧化鋁顆粒的含量的下限優(yōu)選為0.1質(zhì)量％以上，更優(yōu)選為5質(zhì)量％以上，進一步優(yōu)選為10質(zhì)量％以上。隨著氧化鋁顆粒的含量變多，利用研磨組合物的合金的研磨速度進一步提高。研磨組合物中的氧化鋁顆粒的含量的上限優(yōu)選為50質(zhì)量％以下，更優(yōu)選為40質(zhì)量％以下。隨著氧化鋁顆粒的含量變少，不僅減少研磨組合物的制造成本，而且通過使用了研磨組合物的研磨容易獲得劃痕少的表面。

從提高研磨速度的觀點出發(fā)，可以配混酸或其鹽。作為酸或其鹽，可以舉出無機酸、有機酸或它們的鹽。作為無機酸的例子，例如以可舉出鹽酸、硫酸、硝酸、氫氟酸、硼酸、碳酸、次亞磷酸、亞磷酸、磷酸等。作為有機酸的例子，例如可以舉出甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水楊酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、乳酸、二乙醇酸、2-呋喃羧酸、2,5-呋喃二羧酸、3-呋喃羧酸、2-四氫呋喃羧酸、甲氧基乙酸、甲氧基苯基乙酸、苯氧基乙酸等羧酸、甲磺酸等磺酸、膦酸等。

研磨組合物中的酸或其鹽的含量的下限優(yōu)選為0.01質(zhì)量％以上，更優(yōu)選為0.1質(zhì)量％以上，進一步優(yōu)選為0.5質(zhì)量％以上。酸或其鹽的含量為0.01質(zhì)量％以上時，能夠進一步提高研磨速度。研磨組合物中的酸或其鹽的含量的上限優(yōu)選為10質(zhì)量％以下，更優(yōu)選為8質(zhì)量％以下，進一步優(yōu)選為7質(zhì)量％以下。酸或其鹽的含量為10質(zhì)量％以下時，通過使用了研磨組合物的研磨容易獲得劃痕少的表面。

從使磨粒的聚集體的再分散變得容易的觀點出發(fā)，可以配混分散助劑。作為分散助劑的例子，例如可以舉出聚丙烯酸、聚丙烯酸鹽、聚羧酸、聚羧酸鹽、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚氧化乙烯烷基醚、膨潤土、烷基磺酸、三聚磷酸鹽、六偏磷酸鹽等。

研磨組合物中的分散助劑的含量的下限優(yōu)選為0.01質(zhì)量％以上，更優(yōu)選為0.1質(zhì)量％以上。研磨組合物中的分散助劑的含量的上限優(yōu)選為10質(zhì)量％以下，更優(yōu)選為5質(zhì)量％以下。分散助劑的含量在上述優(yōu)選的范圍內(nèi)時，可實現(xiàn)研磨性能的穩(wěn)定化，被研磨物的平滑性變得更適宜。

本實施方式的研磨組合物可以根據(jù)需要含有除前述成分以外的成分，例如促進合金材料溶解的蝕刻劑；使合金材料的表面氧化的氧化劑；對合金材料的表面、磨粒表面起作用的水溶性聚合物；抑制合金材料表面腐蝕的防腐蝕劑、螯合劑；具有其它功能的防腐劑、防霉劑等成分。

作為蝕刻劑的例子，除上述酸以外，還可以應(yīng)用堿。作為堿的例子，例如可以舉出氫氧化鉀、氫氧化鈉等無機堿、氨、胺、季銨氫氧化物等有機堿等。

作為氧化劑的例子，例如可以舉出過氧化氫、過乙酸、過碳酸鹽、過氧化脲、高氯酸鹽、過硫酸鹽等。

作為水溶性聚合物的例子，例如可以舉出聚羧酸、聚膦酸、聚苯乙烯磺酸等聚磺酸；黃原膠、藻酸鈉等多糖類；羥乙基纖維素、羧甲基纖維素等纖維素衍生物；聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、山梨糖醇酐單油酸酯、具有一種或多種氧化烯單元的氧化烯系聚合物、它們的共聚合物、它們的鹽、它們的衍生物等。

對本實施方式的研磨組合物的pH沒有特別限定，優(yōu)選為7.0以下，更優(yōu)選為1.0～6.0，進一步優(yōu)選為1.5～4.5。研磨組合物的pH在該優(yōu)選的范圍內(nèi)時，能夠進一步提高研磨速度。作為研磨組合物的pH調(diào)節(jié)劑，可以適當采用上述酸、堿、或它們的鹽。

接著，對使用了上述研磨組合物的合金材料的研磨方法進行說明。

合金材料的研磨方法具有使用上述研磨組合物對合金材料進行研磨的研磨工序。研磨組合物可以在與金屬材料的研磨中通常使用時相同的裝置及條件下使用。在使用研磨墊的情況下，通過研磨墊與合金材料之間的摩擦及研磨組合物與合金材料之間的摩擦對合金材料進行物理研磨。

作為研磨裝置的例子，例如，可以舉出單面研磨裝置及雙面研磨裝置。在單面研磨裝置中，用被稱作載臺(carrier)的保持工具保持合金材料，邊供給研磨組合物，邊將貼附有研磨墊的平板按壓在合金材料的單面并使平板旋轉(zhuǎn)。由此對合金材料的單面進行研磨。在雙面研磨裝置中，用載臺保持合金材料，邊從上方供給研磨組合物，邊將貼附有研磨墊的平板按壓至合金材料的雙面并使平板旋轉(zhuǎn)。由此對合金材料的雙面進行研磨。

研磨條件中包含研磨載荷及研磨線速度。通常隨著研磨載荷變高，機械加工特性提高，因此研磨速度提高。另外，通常隨著研磨載荷變低，研磨面的表面粗糙被抑制。在應(yīng)用于使用了研磨組合物的研磨時的研磨載荷例如優(yōu)選為20～1000g/cm²，更優(yōu)選為50～500g/cm²。

研磨線速度通常受研磨墊的轉(zhuǎn)速、載臺的轉(zhuǎn)速、合金材料的大小、合金材料的數(shù)量等的影響。線速度高時，由于施加到合金材料的摩擦力變大，因此容易對合金材料進行機械研磨。研磨線速度例如優(yōu)選為10～300m/分鐘，更優(yōu)選為30～200m/分鐘。線速度在上述范圍內(nèi)時，不僅能實現(xiàn)非常高的研磨速度，而且能夠?qū)辖鸩牧腺x予適度的摩擦力。對研磨墊沒有特別限定，例如，可以使用無紡布型、絨面革型、含有磨粒的研磨墊、不含有磨粒的研磨墊中的任意種。

根據(jù)上述實施方式的研磨組合物，能夠得到以下的效果。

(1)上述實施方式的研磨組合物中，以含有氧化鋁顆粒的方式構(gòu)成，所述氧化鋁顆粒具有以下的粒徑分布：將體積基準的累積粒徑分布的自大粒徑側(cè)起的累積體積為全部氧化鋁顆粒體積的10％、50％、90％的粒徑分別設(shè)為D10、D50、D90時，D50為3.1～12μm、D10與D90的差除以D50得到的值為0.7～2.4。因此，能夠提高對合金材料的研磨特性。更具體而言，能夠提高對合金材料的研磨速度。另外，能夠抑制因研磨組合物導(dǎo)致的研磨面的劃痕的產(chǎn)生，并且使表面粗糙度良好。

需要說明的是，上述實施方式可以進行如下改變。

·前述研磨組合物可以為單組分型，也以為由雙組分以上構(gòu)成的多組分型。

·前述研磨組合物可以通過用水稀釋研磨組合物的原液來制備。

·可以在使用前述研磨組合物的合金材料的研磨之前進行拋光研磨工序。也可以在使用研磨組合物的合金材料的研磨之后進行精加工研磨工序。

[實施例]

接著，舉出實施例及比較例進一步具體說明前述實施方式。需要說明的是，本發(fā)明不限定于實施例欄記載的構(gòu)成。

(試驗例1：對鋁合金的研磨試驗)

將作為磨粒的下述表1所示的各例的氧化鋁顆粒以含量成為20質(zhì)量％的方式用水稀釋，以含量成為0.5質(zhì)量％的方式分別加入作為分散助劑的聚丙烯酸鈉(質(zhì)均分子量：2000)并進行攪拌，從而制備混合液。接著，邊利用pH計確認pH，邊向前述混合液中以酸或其鹽的形式加入檸檬酸，調(diào)節(jié)至pH2.2，由此制備各例的研磨組合物。將各例的研磨組合物中所含有的氧化鋁顆粒的詳細情況示于表1。

表1中的D10、D50、D90欄分別示出在氧化鋁顆粒的粒度分布中體積基準的累積粒徑分布的自大粒徑側(cè)起的累積體積為10％、50％、90％的粒徑。D10、D50、D90使用粒度分布測定裝置(MultisizerIII型、Beckman Coulter,Inc.制)通過小孔電阻法來測定。

氧化鋁顆粒的BET比表面積(SA)使用流動式比表面積自動測定裝置(FlowSorbII、島津制作所株式會社制)通過氮吸附法來測定。

氧化鋁顆粒的平均一次粒徑由掃描電子顯微鏡(S-4700、Hitachi High-Technologies Corporation制)的圖像使用圖像分析軟件來測定。對于測定，對選自掃描電子顯微鏡的10個視場中的合計200個氧化鋁(每1個視場20個)進行實施。

氧化鋁顆粒的α化率使用X射線解析裝置(Ultima IV、Rigaku Corporation制)由通過X射線衍射測定得到的(113)面衍射線的積分強度比來算出。

使用實施例1～4及比較例1～3的各研磨組合物，在表3所示的條件下對鋁合金進行研磨。然后，求出利用各研磨組合物的鋁合金的研磨速度，并且測定研磨后的鋁合金的表面粗糙度及劃痕的產(chǎn)生的有無。

<研磨速度的算出>

由研磨前后的合金材料的質(zhì)量差算出研磨速度。將其結(jié)果示于表2的“研磨速度”欄。

<表面粗糙度的測定>

研磨后的合金材料的表面粗糙度Ra使用非接觸表面形狀測定器(激光顯微鏡VK-X200、KEYENCE CORPORATION制)來測定。需要說明的是，表面粗糙度Ra是表示粗糙度曲線的高度方向的振幅的平均值的參數(shù)，表示在一定視場內(nèi)的合金材料表面的高度的算術(shù)平均值。將通過表面粗糙度形狀測定機得到的測定范圍設(shè)為285×210μm。將其結(jié)果示于表2的“表面粗糙度Ra”欄。

<劃痕產(chǎn)生的有無>

在熒光燈下，通過以目視確認由研磨表面整面觀察到的劃痕來評價劃痕產(chǎn)生的有無。將其結(jié)果示于表2的“劃痕產(chǎn)生的有無”欄。

[表1]

[表2]

[表3]

如表2所示，在實施例1～4的情況下，確認了能得到良好的研磨速度。另外，由研磨組合物導(dǎo)致的研磨面的表面粗糙度低，也沒有觀察到劃痕的產(chǎn)生。對于不滿足本發(fā)明要件的比較例1，沒有得到比各實施例高的研磨速度。另外，比較例2、3相對于各實施例，成為表面粗糙度劣化的結(jié)果。

(試驗例2：對不銹鋼的研磨試驗)

將作為磨粒的下述表4所示的各例的氧化鋁顆粒以含量成為20質(zhì)量％的方式用水稀釋，以含量成為0.5質(zhì)量％的方式分別加入作為分散助劑的聚丙烯酸鈉(質(zhì)均分子量：2000)并進行攪拌，從而制備混合液。接著，邊利用pH計確認pH，邊向前述混合液中以酸或其鹽的形式加入檸檬酸，調(diào)節(jié)至pH2.2，由此制備各例的研磨組合物。將各例的研磨組合物中所含有的氧化鋁顆粒的詳細情況示于表4。表4中所示的各參數(shù)的測定方法與試驗例1同樣。

使用實施例5～10及比較例4、5的各研磨組合物，在表6所示的條件下對鐵合金(SUS)進行研磨。然后，求出利用各研磨組合物的鐵合金的研磨速度，并且測定研磨后的鐵合金的表面粗糙度及劃痕的產(chǎn)生的有無。

<研磨速度的算出>

使用與試驗例1同樣的方法。將其結(jié)果示于表5的“研磨速度”欄。

<表面粗糙度的測定>

使用與試驗例1同樣的方法。將其結(jié)果示于表5的“表面粗糙度Ra”欄。

<劃痕產(chǎn)生的有無>

使用與試驗例1同樣的方法。將其結(jié)果示于表5的“劃痕產(chǎn)生的有無”欄。

[表4]

[表5]

[表6]

如表5所示，在實施例5～10的情況下，確認了能得到良好的研磨速度。另外，由研磨組合物導(dǎo)致的研磨面的表面粗糙度低，也沒有觀察到劃痕的產(chǎn)生。不滿足本發(fā)明要件的比較例4沒有得到比各實施例高的研磨速度。另外，比較例5觀察到了劃痕的產(chǎn)生。

由以上的結(jié)果可知，通過使用本發(fā)明的研磨組合物，能以快的研磨速度獲得具有表面粗糙度Ra更小的研磨面的合金材料，即研磨面的表面粗糙少、抑制了缺陷的合金材料。