本發(fā)明屬于涂料
技術(shù)領(lǐng)域：
，更具體地，本發(fā)明涉及一種木結(jié)構(gòu)透明防火涂料。
背景技術(shù)：
：涂覆防火涂料是目前最好的木材防火手段，在木材受火時(shí)可以達(dá)到延長(zhǎng)木材耐燃時(shí)間，減緩火勢(shì)蔓延的目的，以便有足夠的時(shí)間進(jìn)行撲救，盡可能減少火災(zāi)造成的損失?，F(xiàn)有技術(shù)中，為了提高阻燃效果，一般通過(guò)添加含P、Si、B、N等元素的無(wú)機(jī)防火助劑來(lái)實(shí)現(xiàn)，防火涂料的涂膜透明性會(huì)有所減弱，甚至破壞基材原來(lái)的形貌，而對(duì)于木結(jié)構(gòu)防火涂料而言，其裝飾性恰恰是要重點(diǎn)考慮的因素：木材一般用于建筑、文物保護(hù)、建筑裝潢及高檔家具，而這些建材在保持原有形貌方面有很高的要求，因此對(duì)木材防火涂料的裝飾性也要求很高。但若只考慮其裝飾性而減少防火助劑的加入，就會(huì)使防火涂料的防火性能達(dá)不到要求，導(dǎo)致火災(zāi)危害得不到有效控制。因此兼具防火和裝飾功能的透明防火涂料的研究和開發(fā)受到國(guó)內(nèi)外的極大的關(guān)注。目前，國(guó)內(nèi)外的透明飾面型防火涂料仍處于起步階段，市面上出售的此類涂料比較少，能夠真正投入實(shí)際應(yīng)用的更為稀少。限制透明飾面型防火涂料實(shí)際應(yīng)用的一大因素是涂膜的柔韌性和耐候性太差，涂料涂覆于基材上固化后容易出現(xiàn)涂膜開裂等現(xiàn)象，若為了提高阻燃效果加入無(wú)機(jī)防火助劑則會(huì)進(jìn)一步加劇涂膜的開裂。因此，非常需要通過(guò)配方的改進(jìn)，得到柔韌性好、耐候性強(qiáng)、防火性能好且裝飾功能好的透明防火涂料。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的一個(gè)方面提供一種木結(jié)構(gòu)透明防火涂料，由A、B、C組成，所述A、B、C的質(zhì)量比為1:(0.1～0.5):(0.1～0.4)；所述A中各組分的質(zhì)量份數(shù)為：水玻璃50～70份，去離子水15～25份，硅藻土15～50份，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚0.5～3份，N,N-二甲基哌嗪1～5份，八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺15～30份；所述B中各組分的質(zhì)量份數(shù)為：正硅酸乙酯60～80份，KH-56015～30份，1,12-二溴十二烷5～10份，二甲基亞砜5-10份，β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑5-10份；所述C中各組分的質(zhì)量份數(shù)為：納米二氧化鈦30～50份，氧化石墨烯1～5份，二甲基亞砜10～20份，乙二醇5～10份，氫氧化鈉0.01～0.1份，KH-5505～10份。在一種實(shí)施方式中，所述八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺由以下方法制備而成：在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1.6mmol2，2’-雙(4-磺酸基苯氧基)聯(lián)苯二胺、12.5mLm-creso1和0.8mL三乙胺，通氮?dú)獗Ｗo(hù)并磁力攪拌；待2，2’-雙(4-磺酸基苯氧基)聯(lián)苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL異喹啉；室溫?cái)嚢?h后，升溫80℃反應(yīng)4h,180℃反應(yīng)20h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小時(shí)，得到氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物；將100克所述氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后往所述氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物溶液中加入八苯基籠型聚倍半硅氧烷5g，氮?dú)獗Ｗo(hù)并升溫210℃反應(yīng)5小時(shí)后，降至室溫，沉析到水中，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于60℃下真空干燥10小時(shí)，得到八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺。在一種實(shí)施方式中，所述的β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成：將0.11摩爾的3，3’-二氨基聯(lián)苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應(yīng)液中，氮?dú)獗Ｗo(hù)并在210℃反應(yīng)15小時(shí)后，降至室溫，沉析到水中，然后用氨水中和，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于120℃下真空干燥10小時(shí)，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；在500毫升三頸瓶中，依次加入1.2克β-環(huán)糊精、0.2克氫氧化鈉、0.5克環(huán)氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜，氮?dú)獗Ｗo(hù)并在80℃反應(yīng)2小時(shí)后，降至室溫，沉析到丙酮中，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于60℃下真空干燥20小時(shí)，得到β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。本發(fā)明的另一方面提供所述的木結(jié)構(gòu)透明防火涂料的制備方法，包括以下步驟：(1)將水玻璃50～70份，硅藻土15～50份，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚0.5～3份，N,N-二甲基哌嗪1～5份以及八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺15～30份用混合機(jī)混合均勻后，加入到15～25份去離子水中，即為A組分，待用；(2)將正硅酸乙酯60～80份，KH-56015～30份，1,12-二溴十二烷5～10份，二甲基亞砜5-10份，β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑5-10份用混合機(jī)混合均勻，即為B組分，待用；(3)將納米二氧化鈦30～50份，氧化石墨烯1～5份，乙二醇5～10份，氫氧化鈉0.01～0.1份，KH-5505～10份用混合機(jī)混合均勻后，加入到10～20份二甲基亞砜中，即為C組分，待用；(4)將A、B、C混合均勻即得一種木結(jié)構(gòu)透明防火涂料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：1、籠型聚倍半硅氧烷是一種非常好的納米級(jí)無(wú)機(jī)填料，可以有效改善體系的強(qiáng)度、耐熱性以及阻燃性能，但是研究發(fā)現(xiàn)，在本發(fā)明的體系中，其不能很好的分散，很容易團(tuán)聚，并不能夠起到有效的作用。通過(guò)與磺化聚酰亞胺進(jìn)行改性，可以大大提高其在體系中的分散性。此外，由于籠型聚倍半硅氧烷位于側(cè)鏈且剛性強(qiáng)，大大增加了分子鏈的距離，并與耐候性好的聚酰亞胺相配合，可以大大提高體系的防火性能以及耐候性。此外，在側(cè)鏈引入苯醚結(jié)構(gòu)，既可以提高耐磨性，大量磺酸基的存在能顯著降低物料中游離氫氧化鈣的含量，起到抑制水泥砂漿表面的泛堿現(xiàn)象的產(chǎn)生，磺酸基的吸水性，還可以防止體系過(guò)脆，從而提供了本發(fā)明的有益技術(shù)效果。2、聚苯并咪唑具有優(yōu)異的耐老化能力，通過(guò)磺化以及β-環(huán)糊精改性既可以大大提高其與體系的相容性，又可以大大提高體系的交聯(lián)密度，提高黏結(jié)力和強(qiáng)度，從而提供了本發(fā)明的有益技術(shù)效果。3、N,N-二甲基哌嗪可以與1,12-二溴十二烷反應(yīng)得到聚季銨鹽，且1,12-二溴十二烷還可以與氨基反應(yīng)，大大提高體系的交聯(lián)速度，縮短固化時(shí)間，從而提供了本發(fā)明的有益技術(shù)效果。具體實(shí)施方式原料:所有四胺、二酸均購(gòu)自CTI，SigmaAldrich，AlfaAesar或SCRC，并且直接使用，無(wú)需進(jìn)一步純化。環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑KH-560以及KH-550購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。其他原料均購(gòu)自阿拉丁試劑有限公司。實(shí)施例1(1)將水玻璃60份，硅藻土40份，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2份，N,N-二甲基哌嗪3份以及八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺20份用混合機(jī)混合均勻后，加入到20份去離子水中，即為A組分，待用；(2)將正硅酸乙酯70份，KH-56018份，1,12-二溴十二烷8份，二甲基亞砜8份，β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑8份用混合機(jī)混合均勻，即為B組分，待用；(3)將納米二氧化鈦40份，氧化石墨烯3份，乙二醇8份，氫氧化鈉0.08份，KH-5508份用混合機(jī)混合均勻后，加入到15份二甲基亞砜中，即為C組分，待用；(4)將A、B、C混合均勻即得一種木結(jié)構(gòu)透明防火涂料；其中，所述八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺由以下方法制備而成：在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1.6mmol2，2’-雙(4-磺酸基苯氧基)聯(lián)苯二胺、12.5mLm-creso1和0.8mL三乙胺，通氮?dú)獗Ｗo(hù)并磁力攪拌；待2，2’-雙(4-磺酸基苯氧基)聯(lián)苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL異喹啉；室溫?cái)嚢?h后，升溫80℃反應(yīng)4h,180℃反應(yīng)20h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小時(shí)，得到氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物；將100克所述氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后往所述氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物溶液中加入八苯基籠型聚倍半硅氧烷5g，氮?dú)獗Ｗo(hù)并升溫210℃反應(yīng)5小時(shí)后，降至室溫，沉析到水中，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于60℃下真空干燥10小時(shí)，得到八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺；所述的β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成：將0.11摩爾的3，3’-二氨基聯(lián)苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應(yīng)液中，氮?dú)獗Ｗo(hù)并在210℃反應(yīng)15小時(shí)后，降至室溫，沉析到水中，然后用氨水中和，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于120℃下真空干燥10小時(shí)，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；在500毫升三頸瓶中，依次加入1.2克β-環(huán)糊精、0.2克氫氧化鈉、0.5克環(huán)氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜，氮?dú)獗Ｗo(hù)并在80℃反應(yīng)2小時(shí)后，降至室溫，沉析到丙酮中，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于60℃下真空干燥20小時(shí)，得到β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。將所述木結(jié)構(gòu)透明防火涂料涂覆在木結(jié)構(gòu)上，完成施工。實(shí)施例2(1)將水玻璃60份，硅藻土40份，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2份，N,N-二甲基哌嗪3份以及八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺20份用混合機(jī)混合均勻后，加入到20份去離子水中，即為A組分，待用；(2)將正硅酸乙酯70份，KH-56018份，1,12-二溴十二烷8份，二甲基亞砜8份，β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑8份用混合機(jī)混合均勻，即為B組分，待用；(3)將納米二氧化鈦40份，氧化石墨烯3份，乙二醇8份，氫氧化鈉0.08份，KH-5508份用混合機(jī)混合均勻后，加入到15份二甲基亞砜中，即為C組分，待用；(4)將A、B、C混合均勻即得一種木結(jié)構(gòu)透明防火涂料；其中，所述八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺由以下方法制備而成：在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1.6mmol4,4’-二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯-3,3’二磺酸苯胺、12.5mLm-creso1和0.8mL三乙胺，通氮?dú)獗Ｗo(hù)并磁力攪拌；待4,4’-二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯-3,3’二磺酸苯胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL異喹啉；室溫?cái)嚢?h后，升溫80℃反應(yīng)4h,180℃反應(yīng)20h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小時(shí)，得到氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物；將100克所述氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后往所述氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物溶液中加入八苯基籠型聚倍半硅氧烷5g，氮?dú)獗Ｗo(hù)并升溫210℃反應(yīng)5小時(shí)后，降至室溫，沉析到水中，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于60℃下真空干燥10小時(shí)，得到八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺；所述的β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成：將0.11摩爾的3，3’-二氨基聯(lián)苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應(yīng)液中，氮?dú)獗Ｗo(hù)并在210℃反應(yīng)15小時(shí)后，降至室溫，沉析到水中，然后用氨水中和，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于120℃下真空干燥10小時(shí)，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；在500毫升三頸瓶中，依次加入1.2克β-環(huán)糊精、0.2克氫氧化鈉、0.5克環(huán)氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜，氮?dú)獗Ｗo(hù)并在80℃反應(yīng)2小時(shí)后，降至室溫，沉析到丙酮中，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于60℃下真空干燥20小時(shí)，得到β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。將所述木結(jié)構(gòu)透明防火涂料涂覆在木結(jié)構(gòu)上，完成施工。實(shí)施例3(1)將水玻璃60份，硅藻土40份，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2份，N,N-二甲基哌嗪3份以及八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺20份用混合機(jī)混合均勻后，加入到20份去離子水中，即為A組分，待用；(2)將正硅酸乙酯70份，KH-56018份，1,12-二溴十二烷8份，二甲基亞砜8份，β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑8份用混合機(jī)混合均勻，即為B組分，待用；(3)將納米二氧化鈦40份，氧化石墨烯3份，乙二醇8份，氫氧化鈉0.08份，KH-5508份用混合機(jī)混合均勻后，加入到15份二甲基亞砜中，即為C組分，待用；(4)將A、B、C混合均勻即得一種木結(jié)構(gòu)透明防火涂料；其中，所述八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺由以下方法制備而成：在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1.6mmol2，2’-雙(4-磺酸基苯氧基)聯(lián)苯二胺、12.5mLm-creso1和0.8mL三乙胺，通氮?dú)獗Ｗo(hù)并磁力攪拌；待2，2’-雙(4-磺酸基苯氧基)聯(lián)苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL異喹啉；室溫?cái)嚢?h后，升溫80℃反應(yīng)4h,180℃反應(yīng)20h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小時(shí)，得到氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物；將100克所述氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后往所述氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物溶液中加入八苯基籠型聚倍半硅氧烷5g，氮?dú)獗Ｗo(hù)并升溫210℃反應(yīng)5小時(shí)后，降至室溫，沉析到水中，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于60℃下真空干燥10小時(shí)，得到八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺；所述的β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成：將0.11摩爾的3，3’-二氨基聯(lián)苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后將0.1摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應(yīng)液中，氮?dú)獗Ｗo(hù)并在210℃反應(yīng)15小時(shí)后，降至室溫，沉析到水中，然后用氨水中和，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于120℃下真空干燥10小時(shí)，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；在500毫升三頸瓶中，依次加入1.2克β-環(huán)糊精、0.2克氫氧化鈉、0.5克環(huán)氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜，氮?dú)獗Ｗo(hù)并在80℃反應(yīng)2小時(shí)后，降至室溫，沉析到丙酮中，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于60℃下真空干燥20小時(shí)，得到β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。將所述木結(jié)構(gòu)透明防火涂料涂覆在木結(jié)構(gòu)上，完成施工。實(shí)施例4(1)將水玻璃60份，硅藻土40份，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2份，N,N-二甲基哌嗪3份以及八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺20份用混合機(jī)混合均勻后，加入到20份去離子水中，即為A組分，待用；(2)將正硅酸乙酯70份，KH-56018份，1,12-二溴十二烷8份，二甲基亞砜8份用混合機(jī)混合均勻，即為B組分，待用；(3)將納米二氧化鈦40份，氧化石墨烯3份，乙二醇8份，氫氧化鈉0.08份，KH-5508份用混合機(jī)混合均勻后，加入到15份二甲基亞砜中，即為C組分，待用；(4)將A、B、C混合均勻即得一種木結(jié)構(gòu)透明防火涂料；其中，所述八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺由以下方法制備而成：在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1.6mmol2，2’-雙(4-磺酸基苯氧基)聯(lián)苯二胺、12.5mLm-creso1和0.8mL三乙胺，通氮?dú)獗Ｗo(hù)并磁力攪拌；待2，2’-雙(4-磺酸基苯氧基)聯(lián)苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL異喹啉；室溫?cái)嚢?h后，升溫80℃反應(yīng)4h,180℃反應(yīng)20h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小時(shí)，得到氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物；將100克所述氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后往所述氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物溶液中加入八苯基籠型聚倍半硅氧烷5g，氮?dú)獗Ｗo(hù)并升溫210℃反應(yīng)5小時(shí)后，降至室溫，沉析到水中，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于60℃下真空干燥10小時(shí)，得到八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺。將所述木結(jié)構(gòu)透明防火涂料涂覆在木結(jié)構(gòu)上，完成施工。實(shí)施例5(1)將水玻璃60份，硅藻土40份，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2份，N,N-二甲基哌嗪3份以及聚乙烯醇20份用混合機(jī)混合均勻后，加入到20份去離子水中，即為A組分，待用；(2)將正硅酸乙酯70份，KH-56018份，1,12-二溴十二烷8份，二甲基亞砜8份，β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑8份用混合機(jī)混合均勻，即為B組分，待用；(3)將納米二氧化鈦40份，氧化石墨烯3份，乙二醇8份，氫氧化鈉0.08份，KH-5508份用混合機(jī)混合均勻后，加入到15份二甲基亞砜中，即為C組分，待用；(4)將A、B、C混合均勻即得一種木結(jié)構(gòu)透明防火涂料；其中，所述的β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成：將0.11摩爾的3，3’-二氨基聯(lián)苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應(yīng)液中，氮?dú)獗Ｗo(hù)并在210℃反應(yīng)15小時(shí)后，降至室溫，沉析到水中，然后用氨水中和，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于120℃下真空干燥10小時(shí)，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；在500毫升三頸瓶中，依次加入1.2克β-環(huán)糊精、0.2克氫氧化鈉、0.5克環(huán)氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜，氮?dú)獗Ｗo(hù)并在80℃反應(yīng)2小時(shí)后，降至室溫，沉析到丙酮中，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于60℃下真空干燥20小時(shí)，得到β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。將所述木結(jié)構(gòu)透明防火涂料涂覆在木結(jié)構(gòu)上，完成施工。實(shí)施例6(1)將水玻璃60份，硅藻土40份，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2份，N,N-二甲基哌嗪3份以及聚乙烯醇20份用混合機(jī)混合均勻后，加入到20份去離子水中，即為A組分，待用；(2)將正硅酸乙酯70份，KH-56018份，1,12-二溴十二烷8份，二甲基亞砜8份用混合機(jī)混合均勻，即為B組分，待用；(3)將納米二氧化鈦40份，氧化石墨烯3份，乙二醇8份，氫氧化鈉0.08份，KH-5508份用混合機(jī)混合均勻后，加入到15份二甲基亞砜中，即為C組分，待用；(4)將A、B、C混合均勻即得一種木結(jié)構(gòu)透明防火涂料。將所述木結(jié)構(gòu)透明防火涂料涂覆在木結(jié)構(gòu)上，完成施工。實(shí)施例7(1)將水玻璃60份，硅藻土40份，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2份以及八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺20份用混合機(jī)混合均勻后，加入到20份去離子水中，即為A組分，待用；(2)將正硅酸乙酯70份，KH-56018份，二甲基亞砜8份，β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑8份用混合機(jī)混合均勻，即為B組分，待用；(3)將納米二氧化鈦40份，氧化石墨烯3份，乙二醇8份，氫氧化鈉0.08份，KH-5508份用混合機(jī)混合均勻后，加入到15份二甲基亞砜中，即為C組分，待用；(4)將A、B、C混合均勻即得一種木結(jié)構(gòu)透明防火涂料；其中，所述八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺由以下方法制備而成：在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1.6mmol2，2’-雙(4-磺酸基苯氧基)聯(lián)苯二胺、12.5mLm-creso1和0.8mL三乙胺，通氮?dú)獗Ｗo(hù)并磁力攪拌；待2，2’-雙(4-磺酸基苯氧基)聯(lián)苯二胺完全溶解后，再依次加入1.55mmol3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL異喹啉；室溫?cái)嚢?h后，升溫80℃反應(yīng)4h,180℃反應(yīng)20h；反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小時(shí)，得到氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物；將100克所述氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后往所述氨基封端磺化聚酰亞胺預(yù)聚物溶液中加入八苯基籠型聚倍半硅氧烷5g，氮?dú)獗Ｗo(hù)并升溫210℃反應(yīng)5小時(shí)后，降至室溫，沉析到水中，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于60℃下真空干燥10小時(shí)，得到八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺；所述的β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成：將0.11摩爾的3，3’-二氨基聯(lián)苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應(yīng)液中，氮?dú)獗Ｗo(hù)并在210℃反應(yīng)15小時(shí)后，降至室溫，沉析到水中，然后用氨水中和，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于120℃下真空干燥10小時(shí)，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；在500毫升三頸瓶中，依次加入1.2克β-環(huán)糊精、0.2克氫氧化鈉、0.5克環(huán)氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜，氮?dú)獗Ｗo(hù)并在80℃反應(yīng)2小時(shí)后，降至室溫，沉析到丙酮中，過(guò)濾并收集產(chǎn)物，于60℃下真空干燥20小時(shí)，得到β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。將所述木結(jié)構(gòu)透明防火涂料涂覆在木結(jié)構(gòu)上，完成施工。測(cè)試方法按照GB12441-2005標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，具體為：1、表干時(shí)間應(yīng)≤5h2、附著力/級(jí)：≤33、耐沖擊性/cm：≥204、耐水性/h：24h后，涂層不起皺，不脫落5、耐濕熱性/h：48h后，涂層不起泡，不脫落6、耐燃時(shí)間/min:≥15耐摩性能：按標(biāo)準(zhǔn)GB/T1768—79(89,測(cè)試方法是用酒精耐磨測(cè)試儀，加500g重的砝碼，以白色棉布浸潤(rùn)99.7％濃度的酒精，來(lái)回摩擦，記錄油墨開始破壞時(shí)的次數(shù)。測(cè)試結(jié)果見表1。表1測(cè)試項(xiàng)目實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5實(shí)施例6實(shí)施例7表干時(shí)間/h1.51.61.42.83.06.12.0附著力/級(jí)1111121耐沖擊性/cm27272724211524耐水性/h108999757432072耐濕熱性/h21119318577693592耐燃時(shí)間/min41353726201039耐摩性能/次數(shù)1662146715218347051381009以上數(shù)據(jù)可以看出，與不使用八苯基籠型聚倍半硅氧烷改性磺化聚酰亞胺以及β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑的涂料相比，本發(fā)明的涂料具有明顯更好的性能，因此提供了本發(fā)明的有益技術(shù)效果。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3