本發(fā)明涉及了涂料技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及了一種防靜電抗菌涂料及其制備方法。
背景技術(shù):
對(duì)于電子電器設(shè)備的金屬表面外殼,或各類散熱器的表面金屬外殼,由于長期暴露在空氣中,很容易受空氣中氧氣和水份的侵蝕,而發(fā)生腐敗生銹,金屬表面外殼的生銹影響著這些電子電器設(shè)備,或各類散熱器等的正常工作和外觀美觀。因此需要對(duì)其金屬外殼進(jìn)行涂料的包覆保護(hù)。然而,傳統(tǒng)普通涂料通常是電阻率較高的絕緣體涂料,使得此電子電器設(shè)備或散熱器表面殼體在日常使用過程中會(huì)慢慢累計(jì)靜電,在與表面金屬外殼接觸一側(cè)的涂料上的靜電能很快傳導(dǎo)到表面金屬外殼上,再通過接地傳輸?shù)降叵?,而與空氣接觸一側(cè)的涂料,則由于涂料的絕緣性,很難將靜電傳導(dǎo)并消散,只能慢慢積累,越積愈多,最后甚至?xí)霈F(xiàn)放電現(xiàn)象,如此會(huì)影響電子電器設(shè)備的正常使用和使用者的安全。
市場常見的傳統(tǒng)涂料是天然樹脂或合成樹脂為基料,再加入各種顏料、各種填料、助劑溶劑經(jīng)機(jī)械加工制造而成。有些樹脂的耐磨性差及一些在使用環(huán)境中存在磨擦,使用常常造成漆膜磨損,而失去功能;再因環(huán)境濕熱環(huán)境等會(huì)造成漆膜的酶菌叢生。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供了一種防靜電抗菌涂料及其制備方法。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
一種防靜電抗菌涂料的制備方法,其包括以下步驟:
(1)將成膜物溶解于溶劑中,混合均勻后制得成膜物溶液;所述成膜物是飽和聚酯樹脂或聚氨酯樹脂;
(2)取10~20份抗菌復(fù)合材料加入1/3成膜物溶液中,高速分散60~90min,得到抗菌分散液;
(3)取10~20份導(dǎo)電填料加入1/3成膜物溶液中,高速分散60~90min,得到導(dǎo)電分散液;所述導(dǎo)電填料由多孔碳、碳納米管、炭黑、石墨和納米鋁粉按質(zhì)量比4:2:1:1:2混合組成;
所述導(dǎo)電填料制備方法如下:將5g纖維素,12mg聚苯乙烯磺酸鉀和30ml水加入到100ml水熱釜中,在180℃烘箱中密封反應(yīng)10h,經(jīng)清洗干燥后,在900℃的空氣氣氛下煅燒1h,得到多孔碳;將碳納米管、納米鋁粉、納米石墨分散在120ml的水溶液中,浸入多孔碳1~2h,讓納米材料充分進(jìn)入孔道中,然后抽濾;抽濾所得的濾餅浸入到50ml炭黑水溶液中,30~60min,然后再次抽濾;再次抽濾所得的濾餅用蒸餾水洗滌,在真空條件下120℃烘干,即得導(dǎo)電填料;
(4)將抗菌分散液、導(dǎo)電分散液加入1/3成膜物溶液中,高速分散60~90min,再依次加入3~5份分散劑、1~5份流平劑、1~3份消泡劑及1~5份防沉劑,高速分散均勻后制得防靜電抗菌涂料。
在本發(fā)明中,所述消泡劑是有機(jī)硅樹脂類消泡劑、改性有機(jī)硅樹 脂類消泡劑和二氧化硅與有機(jī)硅樹脂的混合物類消泡劑的至少兩種;所述防沉劑是蠟類防沉劑、二氧化硅類防沉劑和聚脲類防沉劑的至少一種;所述流平劑是溶劑類流平劑、丙烯酸 類流平劑和有機(jī)硅類流平劑的至少一種。所述分散劑是天然高分子類分散劑、合成高分子類分散劑、多價(jià)羧酸類分散劑、嵌段高分子共聚物類分散劑和特殊乙烯類聚合物類分散劑的至少一種;所述溶劑為酯類溶劑與酮類溶劑的混合物,所述酯類溶劑是醋酸乙酯或醋酸丁酯,所述酮類溶劑是環(huán)已酮、N-甲基吡咯烷酮、甲乙酮或甲基異丁基酮。
在本發(fā)明中,一種抗菌復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟:
(1)制備石墨烯量子點(diǎn)懸浮液:稱取0.5~0.8g C60粉末,量取50~100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸,將C60粉末和濃硫酸在燒杯中混合,燒杯放在冰水浴中,同時(shí)以300~500rpm的速度攪拌,得混合液;稱取0.5~3g 高錳酸鉀粉末,緩慢的加入上述混合液中;移去冰水浴,換成水浴,保持水浴溫度30~40℃,反應(yīng)5~8h;快速加入100~200ml純水,過濾,然后用截留分子量為1000的透析袋透析3天,得石墨烯量子點(diǎn)懸浮液;100rpm速度攪拌石墨烯量子點(diǎn)懸浮液,同時(shí)激光輻照30~60min,激光輻照功率為1~2W。
(2)制備負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn):超聲攪拌(300~500W超聲功率,200~300rpm攪拌速度)50~60ml石墨烯量子點(diǎn)懸浮液,滴加濃度為0.001~0.005mol/L硝酸銀溶液,控制反應(yīng)溫度為45~60℃,滴加濃度為0.01~0.08mol/L二水合檸檬酸三鈉,繼續(xù)超聲攪拌60~120min;陳化,清洗,烘干得負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn);石墨烯量子點(diǎn)懸浮液、硝酸銀溶液與二水合檸檬酸三鈉的體積比為3~4:2~3:1~2。
(3)將0.1~0.5g負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn)超聲攪拌(500~1000W超聲功率,300~500rpm攪拌速度)分散于乙醇中;之后加入體積比3~5:1的水和氨水,攪拌均勻后加入正硅酸乙酯(與負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn)的質(zhì)量比為 1~2:1,調(diào)節(jié)pH值為9~10,反應(yīng)溫度為20~25℃,反應(yīng)1~3小時(shí);進(jìn)行離心并依次用丙酮和去離子水清洗獲得沉淀;將該沉淀在90oC下干燥3h,以得到SiO2包覆的負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn)。
(4)將0.1~0.3mol/L鈦源(鈦源為氟鈦酸鉀、氟鈦酸銨、鈦酸異丙酯或四氯化鈦)加入到1 mol/L硫酸溶液中,混合均勻;加入步驟(3)制得的SiO2包覆載銀石墨烯量子點(diǎn),升溫至100~110℃,反應(yīng)2~4h后,用濃氨水溶液調(diào)pH值至7,陳化6小時(shí)后,清洗,干燥,得到載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn)。
(5)載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn)的表面處理:將0.005~0.01g氧化石墨加入到5~10mL的分散劑(DMSO)中,超聲攪拌(300~500W超聲功率,200~300rpm攪拌速度)并加入0.1~0.3g載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn),繼續(xù)超聲攪拌10~30min,移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的微波水熱反應(yīng)釜(50 mL)中,密封后置于微波輔助水熱合成儀中,微波功率為200~400W,200~240℃下反應(yīng)60~90min;冷卻,過濾,烘干得表面處理的載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn)。
(6)稱取多孔石墨烯(2~5層,孔大小約3~6nm)配制成濃度為0.2~0.8mg/ml的石墨烯分散溶液,溶劑為水、丙酮或二甲基亞砜;超聲攪拌(500~1000W超聲功率,600~800rpm攪拌速度)80~100ml石墨烯分散溶液,加入步驟(5)制得的載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn),超聲攪拌10~30min,然后移至聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80~120℃下保溫15~30min;冷卻,離心,清洗,烘干得抗菌復(fù)合材料。
本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明涂料具有優(yōu)異抗菌和防靜電性能,不僅能有效的疏散涂層表面靜電,防止電子電器設(shè)備工作時(shí)受到靜電的干擾和提高電子電器設(shè)備使用的安全性,而且抗菌復(fù)合材料復(fù)合了銀粒子和二氧化鈦的抗菌性能,相比于單一的銀納米抗菌劑有著更好的抗菌效果,抗菌持久。同時(shí),本發(fā)明涂料還具有耐磨、防腐蝕等特性。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明,實(shí)施例僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,不是對(duì)本發(fā)明的限定。
實(shí)施例1
一種多孔石墨烯載銀/二氧化鈦抗菌復(fù)合材料的制備方法,其包括以下步驟:
(1)制備石墨烯量子點(diǎn)懸浮液:稱取0.5g C60粉末,量取100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸,將C60粉末和濃硫酸在燒杯中混合,燒杯放在冰水浴中,同時(shí)以500rpm的速度攪拌,得混合液;稱取3g 高錳酸鉀粉末,緩慢的加入上述混合液中;移去冰水浴,換成水浴,保持水浴溫度30~40℃,反應(yīng)5h;快速加入200ml純水,過濾,然后用截留分子量為1000的透析袋透析3天,得石墨烯量子點(diǎn)懸浮液;100rpm速度攪拌石墨烯量子點(diǎn)懸浮液,同時(shí)激光輻照30min,激光輻照功率為2W。
(2)制備負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn):超聲攪拌(500W超聲功率,300rpm攪拌速度)50ml石墨烯量子點(diǎn)懸浮液,滴加濃度為0.005mol/L硝酸銀溶液,控制反應(yīng)溫度為50℃,滴加濃度為0.08mol/L二水合檸檬酸三鈉,繼續(xù)超聲攪拌90min;陳化,清洗,烘干得負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn);石墨烯量子點(diǎn)懸浮液、硝酸銀溶液與二水合檸檬酸三鈉的體積比為4:2:1。
(3)將0.1g負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn)超聲攪拌(1000W超聲功率, 500rpm攪拌速度)分散于乙醇中;之后加入體積比5:1的水和氨水,攪拌均勻后加入正硅酸乙酯,與負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn)的質(zhì)量比為 1:1,調(diào)節(jié)pH值為9~10,反應(yīng)溫度為20~25℃,反應(yīng)2小時(shí);進(jìn)行離心并依次用丙酮和去離子水清洗獲得沉淀;將該沉淀在90oC下干燥3h,以得到SiO2包覆的負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn)。
(4)將0.3mol/L鈦源(鈦源為氟鈦酸鉀)加入到1 mol/L硫酸溶液中,混合均勻;加入步驟(3)制得的SiO2包覆載銀石墨烯量子點(diǎn),升溫至100℃,反應(yīng)2h后,用濃氨水溶液調(diào)pH值至7,陳化6小時(shí)后,清洗,干燥,得到載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn)。
(5)載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn)的表面處理:將0.005g氧化石墨加入到10mL的分散劑(DMSO)中,超聲攪拌(500W超聲功率,300rpm攪拌速度)并加入0.3g載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn),繼續(xù)超聲攪拌30min,移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的微波水熱反應(yīng)釜(50 mL)中,密封后置于微波輔助水熱合成儀中,微波功率為200W, 240℃下反應(yīng)60min;冷卻,過濾,烘干得表面處理的載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn)。
(6)稱取多孔石墨烯(2~5層,孔大小約3~6nm)配制成濃度為0.2mg/ml的石墨烯分散溶液,溶劑為水、丙酮或二甲基亞砜;超聲攪拌(1000W超聲功率,800rpm攪拌速度)100ml石墨烯分散溶液,加入步驟(5)制得的載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn),超聲攪拌30min,然后移至聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在100℃下保溫30min;冷卻,離心,清洗,烘干得抗菌復(fù)合材料。
實(shí)施例2
一種多孔石墨烯載銀/二氧化鈦抗菌復(fù)合材料的制備方法,其包括以下步驟:
(1)制備石墨烯量子點(diǎn)懸浮液:稱取0.6g C60粉末,量取50~100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸,將C60粉末和濃硫酸在燒杯中混合,燒杯放在冰水浴中,同時(shí)以500rpm的速度攪拌,得混合液;稱取1g 高錳酸鉀粉末,緩慢的加入上述混合液中;移去冰水浴,換成水浴,保持水浴溫度30~40℃,反應(yīng)7h;快速加入200ml純水,過濾,然后用截留分子量為1000的透析袋透析3天,得石墨烯量子點(diǎn)懸浮液;100rpm速度攪拌石墨烯量子點(diǎn)懸浮液,同時(shí)激光輻照45min,激光輻照功率為1.2W。
(2)制備負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn):超聲攪拌(500W超聲功率,300rpm攪拌速度)60ml石墨烯量子點(diǎn)懸浮液,滴加濃度為0.003mol/L硝酸銀溶液,控制反應(yīng)溫度為50℃,滴加濃度為0.05mol/L二水合檸檬酸三鈉,繼續(xù)超聲攪拌90min;陳化,清洗,烘干得負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn);石墨烯量子點(diǎn)懸浮液、硝酸銀溶液與二水合檸檬酸三鈉的體積比為3:3:2。
(3)將0.3g負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn)超聲攪拌(1000W超聲功率, 500rpm攪拌速度)分散于乙醇中;之后加入體積比4:1的水和氨水,攪拌均勻后加入正硅酸乙酯,與負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn)的質(zhì)量比為 2:1,調(diào)節(jié)pH值為9~10,反應(yīng)溫度為20~25℃,反應(yīng)1小時(shí);進(jìn)行離心并依次用丙酮和去離子水清洗獲得沉淀;將該沉淀在90oC下干燥3h,以得到SiO2包覆的負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn)。
(4)將0.2mol/L鈦源(鈦源為氟鈦酸銨)加入到1 mol/L硫酸溶液中,混合均勻;加入步驟(3)制得的SiO2包覆載銀石墨烯量子點(diǎn),升溫至100℃,反應(yīng)3h后,用濃氨水溶液調(diào)pH值至7,陳化6小時(shí)后,清洗,干燥,得到載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn)。
(5)載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn)的表面處理:將0.008g氧化石墨加入到8mL的分散劑(DMSO)中,超聲攪拌(500W超聲功率,300rpm攪拌速度)并加入0.2g載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn),繼續(xù)超聲攪拌30min,移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的微波水熱反應(yīng)釜(50 mL)中,密封后置于微波輔助水熱合成儀中,微波功率為300W,220℃下反應(yīng)60min;冷卻,過濾,烘干得表面處理的載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn)。
(6)稱取多孔石墨烯(2~5層,孔大小約3~6nm)配制成濃度為0.5mg/ml的石墨烯分散溶液,溶劑為水、丙酮或二甲基亞砜;超聲攪拌(1000W超聲功率,800rpm攪拌速度)80ml石墨烯分散溶液,加入步驟(5)制得的載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn),超聲攪拌30min,然后移至聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在100℃下保溫30min;冷卻,離心,清洗,烘干得抗菌復(fù)合材料。
實(shí)施例3
一種多孔石墨烯載銀/二氧化鈦抗菌復(fù)合材料的制備方法,其包括以下步驟:
(1)制備石墨烯量子點(diǎn)懸浮液:稱取0.8g C60粉末,量取100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸,將C60粉末和濃硫酸在燒杯中混合,燒杯放在冰水浴中,同時(shí)以500rpm的速度攪拌,得混合液;稱取0.5g 高錳酸鉀粉末,緩慢的加入上述混合液中;移去冰水浴,換成水浴,保持水浴溫度30~40℃,反應(yīng)8h;快速加入100ml純水,過濾,然后用截留分子量為1000的透析袋透析3天,得石墨烯量子點(diǎn)懸浮液;100rpm速度攪拌石墨烯量子點(diǎn)懸浮液,同時(shí)激光輻照60min,激光輻照功率為1W。
(2)制備負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn):超聲攪拌(500W超聲功率,300rpm攪拌速度)50ml石墨烯量子點(diǎn)懸浮液,滴加濃度為0.001mol/L硝酸銀溶液,控制反應(yīng)溫度為50℃,滴加濃度為0.01mol/L二水合檸檬酸三鈉,繼續(xù)超聲攪拌90min;陳化,清洗,烘干得負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn);石墨烯量子點(diǎn)懸浮液、硝酸銀溶液與二水合檸檬酸三鈉的體積比為3:2:1。
(3)將0.5g負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn)超聲攪拌(1000W超聲功率, 500rpm攪拌速度)分散于乙醇中;之后加入體積比3:1的水和氨水,攪拌均勻后加入正硅酸乙酯,與負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn)的質(zhì)量比為 1:1,調(diào)節(jié)pH值為9~10,反應(yīng)溫度為20~25℃,反應(yīng)3小時(shí);進(jìn)行離心并依次用丙酮和去離子水清洗獲得沉淀;將該沉淀在90oC下干燥3h,以得到SiO2包覆的負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn)。
(4)將0.1mol/L鈦源(鈦源為氟鈦酸鉀、氟鈦酸銨、鈦酸異丙酯或四氯化鈦)加入到1 mol/L硫酸溶液中,混合均勻;加入步驟(3)制得的SiO2包覆載銀石墨烯量子點(diǎn),升溫至110℃,反應(yīng)4h后,用濃氨水溶液調(diào)pH值至7,陳化6小時(shí)后,清洗,干燥,得到載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn)。
(5)載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn)的表面處理:將0.01g氧化石墨加入到5mL的分散劑(DMSO)中,超聲攪拌(500W超聲功率,300rpm攪拌速度)并加入0.1g載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn),繼續(xù)超聲攪拌30min,移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的微波水熱反應(yīng)釜(50 mL)中,密封后置于微波輔助水熱合成儀中,微波功率為400W,200℃下反應(yīng)60min;冷卻,過濾,烘干得表面處理的載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn)。
(6)稱取多孔石墨烯(2~5層,孔大小約3~6nm)配制成濃度為0.8mg/ml的石墨烯分散溶液,溶劑為水、丙酮或二甲基亞砜;超聲攪拌(1000W超聲功率,800rpm攪拌速度)100ml石墨烯分散溶液,加入步驟(5)制得的載銀/二氧化鈦石墨烯量子點(diǎn),超聲攪拌30min,然后移至聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在100℃下保溫30min;冷卻,離心,清洗,烘干得抗菌復(fù)合材料。
對(duì)比例1
一種多孔石墨烯載銀/二氧化鈦抗菌復(fù)合材料的制備方法,其包括以下步驟:稱取多孔石墨烯(2~5層,孔大小約3~6nm)配制成濃度為0.8mg/ml的石墨烯分散溶液,溶劑為水、丙酮或二甲基亞砜;超聲攪拌(1000W超聲功率,800rpm攪拌速度)80ml石墨烯分散溶液,滴加濃度為0.001mol/L硝酸銀溶液,控制反應(yīng)溫度為50℃,滴加濃度為0.01mol/L二水合檸檬酸三鈉,繼續(xù)超聲攪拌90min;陳化,清洗,烘干得抗菌復(fù)合材料。
對(duì)比例2
一種多孔石墨烯載銀/二氧化鈦抗菌復(fù)合材料的制備方法,其包括以下步驟:
(1)配制濃度為0.001mol/L硝酸銀溶液,控制反應(yīng)溫度為50℃,滴加濃度為0.01mol/L二水合檸檬酸三鈉,超聲攪拌90min,硝酸銀溶液與二水合檸檬酸三鈉的體積比為2:1;之后加入體積比3:1的水和氨水,攪拌均勻后加入正硅酸乙酯,與負(fù)載銀的石墨烯量子點(diǎn)的質(zhì)量比為 1:1,調(diào)節(jié)pH值為9~10,反應(yīng)溫度為20~25℃,反應(yīng)3小時(shí);進(jìn)行離心并依次用丙酮和去離子水清洗獲得沉淀;將該沉淀在90oC下干燥3h,以得到Ag/SiO2;
(2)將0.1mol/L鈦源(鈦源為氟鈦酸鉀、氟鈦酸銨、鈦酸異丙酯或四氯化鈦)加入到1 mol/L硫酸溶液中,混合均勻;加入步驟(1)制得的Ag/SiO2,升溫至110℃,反應(yīng)4h后,用濃氨水溶液調(diào)pH值至7,陳化6小時(shí)后,清洗,干燥,得到Ag/SiO2/二氧化鈦;
(3)稱取多孔石墨烯(2~5層,孔大小約3~6nm)配制成濃度為0.8mg/ml的石墨烯分散溶液,溶劑為水、丙酮或二甲基亞砜;超聲攪拌(1000W超聲功率,800rpm攪拌速度)100ml石墨烯分散溶液,加入步驟(3)制得的Ag/SiO2/二氧化鈦,超聲攪拌30min,然后移至聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在100℃下保溫30min;冷卻,離心,清洗,烘干得抗菌復(fù)合材料。
本發(fā)明所制備出的抗菌復(fù)合材料的抗菌活性評(píng)價(jià)的具體過程和步驟如下:
測試的細(xì)菌分別為金黃色葡萄球菌和大腸桿菌;參照最小抑菌濃度(minimal inhibitory concentration, MIC)的測試方法(Xiang Cai, Shaozao Tan,Aili Yu, Jinglin Zhang, Jiahao Liu, Wenjie Mai, Zhenyou Jiang. Sodium1-naphthalenesulfonate- functioned reduced graphene oxide stabilize the silver nanoparticles with lower cytotoxicity and long-term antibacterial activity.Chemistry-An Asian Journal. 2012, 7(7):1664-1670.),先用電子天平稱取一定量的各實(shí)施例和對(duì)比例所制備的抗菌復(fù)合材料,將抗菌復(fù)合材料用MH肉湯對(duì)倍系列稀釋到不同濃度,分別加入到含有一定菌量的MH培養(yǎng)液中,使最終菌液的濃度約為106個(gè)/mL,然后在37℃下振蕩培養(yǎng)24h,觀察其結(jié)果,如表1所示。不加抗菌樣品的試管作為對(duì)照管,無菌生長的實(shí)驗(yàn)管液體透明,以不長菌管的抗菌劑計(jì)量為該抗菌劑的最低抑菌濃度(MIC)。
表1:實(shí)施例1~3和對(duì)比例1、2抗菌復(fù)合材料的抗菌性能
長效性試驗(yàn):在40℃恒溫水槽中放一錐形瓶,瓶內(nèi)加入1g 各實(shí)施例和對(duì)比例所制備的抗菌復(fù)合材料樣品和200mL鹽水(0.9mass%),并分別在水中浸泡6、24、72h后取樣,測定其最低抑菌濃度,如表2所示。
表2:實(shí)施例1~3和對(duì)比例1、2抗菌復(fù)合材料的長效抗菌活性
實(shí)施例4
一種防靜電抗菌涂料的制備方法,其包括以下步驟:
(1)將40份聚氨酯樹脂溶解于25份醋酸乙酯和環(huán)已酮的混合溶劑中,混合均勻后制得成膜物溶液;
(2)取10份實(shí)施例3制得的抗菌復(fù)合材料加入1/3成膜物溶液中,高速分散90min,得到抗菌分散液;
(3)取20份導(dǎo)電填料加入1/3成膜物溶液中,高速分散90min,得到導(dǎo)電分散液;所述導(dǎo)電填料由多孔碳、碳納米管、炭黑、石墨和納米鋁粉按質(zhì)量比4:2:1:1:2混合組成;
所述導(dǎo)電填料制備方法如下:將5g纖維素,12mg聚苯乙烯磺酸鉀和30ml水加入到100ml水熱釜中,在180℃烘箱中密封反應(yīng)10h,經(jīng)清洗干燥后,在900℃的空氣氣氛下煅燒1h,得到多孔碳;將碳納米管、納米鋁粉、納米石墨分散在120ml的水溶液中,浸入多孔碳2h,讓納米材料充分進(jìn)入孔道中,然后抽濾;抽濾所得的濾餅浸入到50ml炭黑水溶液中, 60min,然后再次抽濾;再次抽濾所得的濾餅用蒸餾水洗滌,在真空條件下120℃烘干,即得導(dǎo)電填料;
(4)將抗菌分散液、導(dǎo)電分散液加入1/3成膜物溶液中,高速分散90min,再依次加入4份天然高分子類分散劑、2份有機(jī)硅類流平劑、2份有機(jī)硅樹脂類消泡劑及3份蠟類防沉劑,高速分散均勻后制得防靜電抗菌涂料。
實(shí)施例5
一種防靜電抗菌涂料的制備方法,其包括以下步驟:
(1)將45份聚氨酯樹脂溶解于20份醋酸乙酯和環(huán)已酮的混合溶劑中,混合均勻后制得成膜物溶液;
(2)取15份實(shí)施例3制得的抗菌復(fù)合材料加入1/3成膜物溶液中,高速分散90min,得到抗菌分散液;
(3)取15份導(dǎo)電填料加入1/3成膜物溶液中,高速分散90min,得到導(dǎo)電分散液;所述導(dǎo)電填料由多孔碳、碳納米管、炭黑、石墨和納米鋁粉按質(zhì)量比4:2:1:1:2混合組成;
所述導(dǎo)電填料制備方法如下:將5g纖維素,12mg聚苯乙烯磺酸鉀和30ml水加入到100ml水熱釜中,在180℃烘箱中密封反應(yīng)10h,經(jīng)清洗干燥后,在900℃的空氣氣氛下煅燒1h,得到多孔碳;將碳納米管、納米鋁粉、納米石墨分散在120ml的水溶液中,浸入多孔碳2h,讓納米材料充分進(jìn)入孔道中,然后抽濾;抽濾所得的濾餅浸入到50ml炭黑水溶液中, 60min,然后再次抽濾;再次抽濾所得的濾餅用蒸餾水洗滌,在真空條件下120℃烘干,即得導(dǎo)電填料;
(4)將抗菌分散液、導(dǎo)電分散液加入1/3成膜物溶液中,高速分散90min,再依次加入4份天然高分子類分散劑、2份有機(jī)硅類流平劑、2份有機(jī)硅樹脂類消泡劑及3份蠟類防沉劑,高速分散均勻后制得防靜電抗菌涂料。
實(shí)施例6
一種防靜電抗菌涂料的制備方法,其包括以下步驟:
(1)將50份聚氨酯樹脂溶解于30份醋酸乙酯和環(huán)已酮的混合溶劑中,混合均勻后制得成膜物溶液;
(2)取20份實(shí)施例3制得的抗菌復(fù)合材料加入1/3成膜物溶液中,高速分散90min,得到抗菌分散液;
(3)取10份導(dǎo)電填料加入1/3成膜物溶液中,高速分散90min,得到導(dǎo)電分散液;所述導(dǎo)電填料由多孔碳、碳納米管、炭黑、石墨和納米鋁粉按質(zhì)量比4:2:1:1:2混合組成;
所述導(dǎo)電填料制備方法如下:將5g纖維素,12mg聚苯乙烯磺酸鉀和30ml水加入到100ml水熱釜中,在180℃烘箱中密封反應(yīng)10h,經(jīng)清洗干燥后,在900℃的空氣氣氛下煅燒1h,得到多孔碳;將碳納米管、納米鋁粉、納米石墨分散在120ml的水溶液中,浸入多孔碳2h,讓納米材料充分進(jìn)入孔道中,然后抽濾;抽濾所得的濾餅浸入到50ml炭黑水溶液中, 60min,然后再次抽濾;再次抽濾所得的濾餅用蒸餾水洗滌,在真空條件下120℃烘干,即得導(dǎo)電填料;
(4)將抗菌分散液、導(dǎo)電分散液加入1/3成膜物溶液中,高速分散90min,再依次加入4份天然高分子類分散劑、2份有機(jī)硅類流平劑、2份有機(jī)硅樹脂類消泡劑及3份蠟類防沉劑,高速分散均勻后制得防靜電抗菌涂料。
對(duì)比例3
一種防靜電抗菌涂料的制備方法,其包括以下步驟:
(1)將50份聚氨酯樹脂溶解于30份醋酸乙酯和環(huán)已酮的混合溶劑中,混合均勻后制得成膜物溶液;
(2)取20份納米銀抗菌劑加入1/3成膜物溶液中,高速分散90min,得到抗菌分散液;
(3)取10份導(dǎo)電碳黑和石墨混合填料加入1/3成膜物溶液中,高速分散90min,得到導(dǎo)電分散液;
(4)將抗菌分散液、導(dǎo)電分散液加入1/3成膜物溶液中,高速分散90min,再依次加入4份天然高分子類分散劑、2份有機(jī)硅類流平劑、2份有機(jī)硅樹脂類消泡劑及3份蠟類防沉劑,高速分散均勻后制得防靜電抗菌涂料。
對(duì)比例4
一種防靜電抗菌涂料的制備方法,其包括以下步驟:
(1)將50份聚氨酯樹脂溶解于30份醋酸乙酯和環(huán)已酮的混合溶劑中,混合均勻后制得成膜物溶液;
(2)取10份導(dǎo)電碳黑和石墨混合填料加入成膜物溶液中,高速分散90min,得到導(dǎo)電分散液;
(3)再依次加入4份天然高分子類分散劑、2份有機(jī)硅類流平劑、2份有機(jī)硅樹脂類消泡劑及3份蠟類防沉劑,高速分散均勻后制得防靜電抗菌涂料。
對(duì)實(shí)施例4~6和對(duì)比例3、4 的抗菌防靜電涂料進(jìn)行測試,結(jié)果如下:
抗菌均勻性評(píng)價(jià):將涂料均勻涂覆在玻璃或陶瓷板上,選取100個(gè)區(qū)域進(jìn)行滅菌測試,對(duì)測得的數(shù)據(jù)進(jìn)行均勻度分析,通過均勻度=100*(1-標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值)。當(dāng)均勻度大于97%,則標(biāo)記為▲;當(dāng)均勻度大于90%且小于97%,則標(biāo)記為☆;當(dāng)均勻度低于90%,則標(biāo)記為╳。
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的實(shí)施方式,其描述較為具體和詳細(xì),但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制,但凡采用等同替換或等效變換的形式所獲得的技術(shù)方案,均應(yīng)落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。