本發(fā)明涉及活性染料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種結(jié)構(gòu)中含有氟元素的活性黃染料化合物及其制備方法。

背景技術(shù)：

活性染料以其色譜齊全、顏色鮮艷、性能優(yōu)良、適用性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)而得到迅速發(fā)展。由于目前我國對(duì)于環(huán)境的保護(hù)愈加嚴(yán)格，大力提倡能夠節(jié)能減排、環(huán)境友好的綠色工藝。對(duì)于活性染料來說不同的染色工藝產(chǎn)生的廢水量及廢水中的COD有很大的不同，對(duì)于浸染染色來說由于浴比的要求，此種染色工藝要產(chǎn)生大量的廢水，而浸染染色工藝染料的利用率也不高(一般雙活性基染料固色率60～80％)大量未固色的染料存在于廢水中，使得廢水中的COD有高，采用高固色率的染料是減少印染廢水的有效途徑之一。

提高染料固色率的有效辦法是增加染料的活性基數(shù)量，但活性基太多會(huì)增加染料的直接性，影響染料的應(yīng)用性能，例如勻染性、粘色牢度等，國內(nèi)通常用的方法是將不同活性基接到同一個(gè)染料母體上(國內(nèi)的ME型、B型等染料)通過活性基的互補(bǔ)來增加染料的固色率。但此種方法由于活性基的活性不配套，使得染料的固色率增加的幅度不大，一般只有70～80％。所以提高染料的固色率還是當(dāng)務(wù)之急。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本申請(qǐng)人提供了一種含氟的活性黃染料化合物及其制備方法。本發(fā)明染料化合物中的兩個(gè)氟原子活性也很高，可以看作雙活性基染料，具有較高的固色率，該染料不含有可吸附有機(jī)鹵素，符合歐洲AOX法規(guī)。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種含氟的活性黃染料化合物，所述化合物的結(jié)構(gòu)式如通式(I)所示：

其中，所述R₁為-CH₃或-C₂H₅；所述R₂為-CONH₂或-CH₂SO₃H；所述R₃為-SO₃H或-H。

所述化合物的結(jié)構(gòu)式如通式(II)所示：

其中，所述R₁為-CH₃或-C₂H₅。

所述化合物的結(jié)構(gòu)式如通式(III)所示：

其中，所述R₁為-CH₃或-C₂H₅。

所述化合物的結(jié)構(gòu)式如通式(IV)所示：

其中，所述R₁為-CH₃或-C₂H₅。

一種所述含氟的活性黃染料化合物的制備方法，所述方法包括如下反應(yīng)流程：

其中，所述R₁為-CH₃或-C₂H₅；所述R₂為-CONH₂或-CH₂SO₃H；所述R₃為-SO₃H或-H。

一種所述含氟的活性黃染料化合物的應(yīng)用，將所述含氟的活性黃染料化合物應(yīng)用于纖維素纖維織物的浸染染色、連續(xù)軋染或印花工藝。

所述纖維素纖維織物為含羥基和/或氮的纖維素纖維材料。所述纖維素纖維織物為棉、粘膠、麻或其混紡織物。

本發(fā)明有益的技術(shù)效果在于：

本發(fā)明化合物含有的兩個(gè)氟原子具有很高的活性，可以看作雙活性基染料，為高固色率染料，該染料不含有可吸附有機(jī)鹵素，符合歐洲AOX法規(guī)，同時(shí)該染料的粘色牢度要好于其他常用的染料，將本發(fā)明染料化合物應(yīng)用于纖維素纖維織物的浸染染色、連續(xù)軋染或印花工藝，具有優(yōu)異的牢度性能。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述。

實(shí)施例1

(1)將21.0份的2,4-二氨基苯磺酸鈉(以下簡稱為間雙)溶于200份水中，然后加入13.5份的三氟嘧啶在溫度為5～15℃，pH為5～6的條件下，縮合4.0h，無間雙時(shí)即為終點(diǎn)，制得縮合產(chǎn)物；

(2)然后在步驟(2)制得的縮合產(chǎn)物中加入22份30％的鹽酸，降溫至5℃，再加入6.9份(預(yù)先溶于16份水中)亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化，溫度保持在2℃，并保持亞硝酸微過量，反應(yīng)2.0h，即為終點(diǎn)，制得重氮鹽；

(3)將19.6份的N-乙基-4-甲基-3-甲酰胺基-6-羥基吡啶酮-2(以下簡稱甲?；拎ね?溶于200份水中，用10％氫氧化鈉溶液調(diào)pH為6，使之全溶，然后與步驟(2)所得的重氮鹽，在溫度為15℃，pH為6的條件下偶合5h，得到化合物A；通過HPLC-MS測試其分子量為509，與其結(jié)構(gòu)相符。

實(shí)施例2

按實(shí)施例1的方法，用N-乙基-4-甲基-3-磺甲基-6-羥基吡啶酮-2(以下簡稱磺化吡啶酮)代替甲?；拎ね频没衔顱；通過HPLC-MS測試其分子量為561，與其結(jié)構(gòu)相符。

實(shí)施例3

(1)將26.8份的4,6-二氨基苯-1,3-二磺酸(以下簡稱間雙雙磺酸)溶于200份水中，用10％的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6，全溶，然后加入13.5份的三氟嘧啶在溫度為15℃，pH為4的條件下縮合4.0h，無間雙雙磺酸時(shí)即為終點(diǎn)，制得縮合產(chǎn)物；

(2)然后在步驟(1)制得的縮合產(chǎn)物中加入22份30％的鹽酸，降溫至2℃，再加入6.9份(預(yù)先溶于16份水中)亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化，溫度保持在2℃，并保持亞硝酸微過量，反應(yīng)2.0h，即為終點(diǎn)，制得重氮鹽；

(3)將19.6份的N-乙基-4-甲基-3-甲酰胺基-6-羥基吡啶酮-2(以下簡稱甲酰基吡啶酮)溶于200份水中，用10％氫氧化鈉溶液調(diào)pH為6，使之全溶，然后與步驟(2)制得的重氮鹽在溫度為15℃，pH為7的條件下偶合5h，得到化合物C；通過HPLC-MS測試其分子量為590，與其結(jié)構(gòu)相符。

實(shí)施例4

按實(shí)施例3的方法，用磺化吡啶酮代替甲?；拎ね频没衔顳；通過HPLC-MS測試其分子量為641，與其結(jié)構(gòu)相符。

測試?yán)?/p>

分別取3份實(shí)施例1～4合成的染料化合物，分別加入6份元明粉、1份純堿及水，配成浴比1:15染浴按常規(guī)操作方法對(duì)棉織物在溫度為60℃的條件下，染色60min，然后中和、水洗，最后再皂洗、熱水洗、冷水洗、烘干，得到黃色棉織物；產(chǎn)品性能測試結(jié)果見表1。

表1