本發(fā)明涉及云母氧化鐵加工技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種硅烷偶聯(lián)劑改性云母氧化鐵的方法。
背景技術(shù):
云母氧化鐵,是自然界中一種特殊的以三氧化二鐵為主要化學(xué)成分的鐵礦石,其結(jié)晶狀態(tài)類似云母,結(jié)構(gòu)為鱗片狀,灰黑色,有金屬光澤。由于其特有的鱗片狀結(jié)構(gòu)特征,其主要用途是作為環(huán)氧云鐵涂料的原料。目前,以云母氧化鐵為原料制備的環(huán)氧云鐵涂料放置一段時(shí)間后,會(huì)產(chǎn)生云母氧化鐵沉淀的現(xiàn)象,不利于涂料的使用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)上述技術(shù)問題,本發(fā)明的目的在于提供一種硅烷偶聯(lián)劑改性云母氧化鐵的方法,通過以硅烷偶聯(lián)劑為改性劑對(duì)云母氧化鐵進(jìn)行改性,提高其分散性和抗沉降性能。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種硅烷偶聯(lián)劑改性云母氧化鐵的方法,包括以下步驟:
(1)云母氧化鐵的粉碎:將云母氧化鐵原料通加入到球磨機(jī)中,以水為研磨介質(zhì),固含量在55~60%,加入云母氧化鐵原料重量0.5%的聚乙二醇400為研磨助劑,通過球磨機(jī)粉碎研磨,烘干,制得云母氧化鐵粉;
(2)將恒溫水浴鍋循環(huán)開關(guān)和溫度開關(guān)打開,調(diào)節(jié)攪拌機(jī)反應(yīng)器內(nèi)溫度為70~80℃;
(3)將步驟(1)中的云母氧化鐵粉加入到所述攪拌機(jī)反應(yīng)器中,加入占云母氧化鐵粉重量的0.4~0.6%的蒸餾水,打開攪拌,轉(zhuǎn)速調(diào)至900~1200r/min,攪拌15~20min后,所述攪拌機(jī)反應(yīng)器內(nèi)云母氧化鐵漿的溫度為70~80℃;
(4)將無水乙醇和蒸餾水按體積比1:1配成溶液,用醋酸調(diào)節(jié)其pH為4.5~5.5,加入硅烷偶聯(lián)劑配成3~5%的溶液,水解10~20min,加入的硅烷偶聯(lián)劑占云母氧化鐵粉重量的0.6~1.2%;
(5)將水解后的硅烷偶聯(lián)劑溶液加入至反應(yīng)器中,攪拌反應(yīng)30~60min;
(6)停止攪拌,將反應(yīng)物倒出,用蒸餾水多次洗滌后,在60~80℃下烘干,打散即可。
本發(fā)明所述的硅烷偶聯(lián)劑改性云母氧化鐵的方法,其中,步驟(2)中調(diào)節(jié)攪拌機(jī)反應(yīng)器內(nèi)溫度為70℃。
本發(fā)明所述的硅烷偶聯(lián)劑改性云母氧化鐵的方法,其中,步驟(4)和步驟(5)中所述硅烷偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH560。
本發(fā)明所述的硅烷偶聯(lián)劑改性云母氧化鐵的方法,其中,步驟(4)和步驟(5)中加入的所述硅烷偶聯(lián)劑占云母氧化鐵粉重量的0.8%。
本發(fā)明有益效果:
本發(fā)明所述硅烷偶聯(lián)劑改性云母氧化鐵的方法,通過降低云母氧化鐵粉的粒度和通過硅烷偶聯(lián)劑改性云母氧化鐵粉表面性能,提高了云母氧化鐵粉的分散性和抗沉降性能,將硅烷偶聯(lián)劑改性后的云母氧化鐵加入到涂料后,沉降速率減慢,提高了涂料的穩(wěn)定性,延長(zhǎng)了保質(zhì)期。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種硅烷偶聯(lián)劑改性云母氧化鐵的方法,包括以下步驟:
(1)云母氧化鐵的粉碎:將云母氧化鐵原料通加入到球磨機(jī)中,以水為研磨介質(zhì),固含量在55%,加入云母氧化鐵原料重量0.5%的聚乙二醇400為研磨助劑,通過球磨機(jī)粉碎研磨,烘干,制得云母氧化鐵粉;
(2)將恒溫水浴鍋循環(huán)開關(guān)和溫度開關(guān)打開,調(diào)節(jié)攪拌機(jī)反應(yīng)器腔內(nèi)溫度為70℃;
(3)將步驟(1)中的云母氧化鐵粉加入到所述攪拌機(jī)反應(yīng)器中,加入占云母氧化鐵粉重量的0.4%的蒸餾水,打開攪拌,轉(zhuǎn)速調(diào)至900r/min,攪拌15min后,所述攪拌機(jī)反應(yīng)器內(nèi)云母氧化鐵漿的溫度為70℃;
(4)將無水乙醇和蒸餾水按體積比1:1配成溶液,用醋酸調(diào)節(jié)其pH為4.5,加入硅烷偶聯(lián)劑配成5%的溶液,水解20min,加入的硅烷偶聯(lián)劑占云母氧化鐵粉重量的0.6%,所述硅烷偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH560;
(5)將水解后的硅烷偶聯(lián)劑溶液加入至反應(yīng)器中,攪拌反應(yīng)30min;
(6)停止攪拌,將反應(yīng)物倒出,用蒸餾水多次洗滌后,在60℃下烘干,打散即可。
實(shí)施例2
一種硅烷偶聯(lián)劑改性云母氧化鐵的方法,包括以下步驟:
(1)云母氧化鐵的粉碎:將云母氧化鐵原料通加入到球磨機(jī)中,以水為研磨介質(zhì),固含量在60%,加入云母氧化鐵原料重量0.5%的聚乙二醇400為研磨助劑,通過球磨機(jī)粉碎研磨,烘干,制得云母氧化鐵粉;
(2)將恒溫水浴鍋循環(huán)開關(guān)和溫度開關(guān)打開,調(diào)節(jié)攪拌機(jī)反應(yīng)器內(nèi)溫度為80℃;
(3)將步驟(1)中的云母氧化鐵粉加入到所述攪拌機(jī)反應(yīng)器中,加入占云母氧化鐵粉重量的0.6%的蒸餾水,打開攪拌,轉(zhuǎn)速調(diào)至1200r/min,攪拌20min后,所述攪拌機(jī)反應(yīng)器內(nèi)云母氧化鐵漿的溫度為80℃;
(4)將無水乙醇和蒸餾水按體積比1:1配成溶液,用醋酸調(diào)節(jié)其pH為5.5,加入硅烷偶聯(lián)劑配成3%的溶液,水解10min,加入的硅烷偶聯(lián)劑占云母氧化鐵粉重量的1.2%,所述硅烷偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH560;
(5)將水解后的硅烷偶聯(lián)劑溶液加入至反應(yīng)器中,攪拌反應(yīng)60min;
(6)停止攪拌,將反應(yīng)物倒出,用蒸餾水多次洗滌后,在80℃下烘干,打散即可。
本實(shí)施例1和2中的硅烷偶聯(lián)劑KH560改性的云母氧化鐵,在粒度、顆粒形貌上沒有明顯變化,改性的過程并沒有對(duì)云母氧化鐵粉的粒度和顆粒形貌造成較大影響。硅烷偶聯(lián)劑改性后的云母氧化鐵粉的松裝密度和振實(shí)密度要比未改性的云母氧化鐵更小一些,將改性云母氧化鐵添加進(jìn)涂料之后,沉降速率減慢,分散性較好。
以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述,并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定,在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn),均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。