本發(fā)明屬于熒光材料及其制備領(lǐng)域，特別涉及一種紅光熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)：

LED照明是21世紀(jì)最有前途的照明技術(shù)，熒光粉是熒光轉(zhuǎn)換成白光LED中實現(xiàn)白光發(fā)射的核心部分，目前合成白光LED的方案主要有藍光芯片復(fù)合黃色熒光粉和近紫外芯片復(fù)合三基色熒光粉兩種?，F(xiàn)在研究中的白光LED一般采用的芯片有395nm-405nm、355nm-365nm近紫外芯片和455nm-465nm藍光芯片，用于相應(yīng)的LED芯片的熒光粉的激發(fā)光譜均應(yīng)要求在此范圍之內(nèi)。由于藍光芯片配合黃色熒光粉的LED易于調(diào)控色溫，封裝便捷，更多的被市場所接受，但是這種白光LED是兩色光組成，發(fā)射光譜僅僅由黃色與藍光復(fù)合而成，缺少紅色可見光部分，導(dǎo)致白光LED器件顯色性能(Ra<80)遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)白熾燈(Ra～100)，得到的白光LED照明效果不夠真實。為實現(xiàn)暖白光一般的方法是在體系中添加紅色熒光粉，例如硫化物體系熒光粉CaS:Eu²⁺或者SrS:Eu²⁺等,但這些含硫的紅色熒光粉穩(wěn)定性差，易分解，尤其在高溫潮濕的環(huán)境下使用發(fā)光性能衰減厲害不能滿足使用要求，氮(氧)化物M₂Si₅N₈:Eu²⁺或者α-SiAlON:Eu²⁺等，氮氧化物的紅色熒光粉的合成需要高溫高的壓合成條件，極其苛刻，不易獲得。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種紅光熒光粉及其制備方法，本發(fā)明制備的紅光熒光粉(Yb_1-xEu_x)₂Si₂O₇粉體為單相材料、發(fā)光性能好，粉體抗高溫高潮濕性能優(yōu)異。

本發(fā)明的一種紅光熒光粉，所述紅光熒光粉的化學(xué)分子式為：(Yb_1-xEu_x)₂Si₂O₇，其中0＜X≤0.2。

所述紅光熒光粉的激發(fā)波長為350-470nm，發(fā)射波長為575～715nm。

紅光熒光粉的制備是采用溶膠凝膠法合成后再在高溫爐煅燒而成。

本發(fā)明的一種紅光熒光粉的制備方法，包括：

(1)將Yb(NO₃)₃·6H₂O、Eu(NO₃)₃·6H₂O溶于無水乙醇中，水浴條件下攪拌至得到無色透明溶液，然后冷卻至室溫，逐滴加入正硅酸乙酯，攪拌混勻，得到混合溶液；

(2)將上述混合溶液中加入步驟1中乙醇體積的0.2％～0.4％的鹽酸或檸檬酸溶液做催化劑，酸液濃度為2mol/L，攪拌反應(yīng)，得到前驅(qū)體溶液；

(3)將上述前驅(qū)體溶液進行陳化、烘干、煅燒，得到干燥的凝膠；

(4)將上述干燥的凝膠研磨成粉末后，進行煅燒，再研磨，即得紅光熒光粉。

所述溶劑為無水乙醇。

所述步驟(1)中水浴條件為65-75℃。

所述步驟(2)中催化劑為鹽酸或檸檬酸。

所述步驟(2)中攪拌反應(yīng)為65-75℃攪拌反應(yīng)4-8h。

所述步驟(3)中陳化時間為24-72h；烘干為：60-80℃條件下，烘干8-12h；煅燒為：180-220℃馬弗爐中煅燒。

所述步驟(4)中煅燒溫度為1100～1500℃；再研磨至D₅₀為10～16微米。

有益效果

本發(fā)明制備的紅光熒光粉(Yb_1-xEu_x)₂Si₂O₇粉體為單相材料、發(fā)光性能好，粉體抗高溫高潮濕性能優(yōu)異；

本方法操作簡單，對設(shè)備要求低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1所得熒光粉的X射線衍射圖；

圖2為本發(fā)明實施例1所得熒光粉的激發(fā)光譜，監(jiān)測波長為612nm；

圖3為本發(fā)明實施例1所得熒光粉的發(fā)射光譜圖，激發(fā)波長為394nm；

圖4為本發(fā)明實施例1所得熒光粉的在濕度80％，溫度80℃條件下放置240小時后發(fā)射光譜與原熒光粉發(fā)射光譜的比對光譜圖，激發(fā)波長為394nm。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。

實施例1

稱取4.997克Yb(NO₃)₃·6H₂O和0.4718克Eu(NO₃)₃·6H₂O溶于30ml無水乙醇中，在70℃水浴條件下不停攪拌直至成無色透明溶液；當(dāng)透明溶液冷卻至室溫后，逐滴加入2.4487克的正硅酸乙酯，攪拌使得兩者溶液充分混合得到混合液；在混合液體中加入2mol/L的鹽酸0.1ml作為催化劑，在70℃溫度下攪拌8小時形成透明的前驅(qū)體溶液；前驅(qū)體溶液陳化60小時后在60℃烘箱中烘干10小時后放置于200℃馬弗爐中煅燒得到干燥的凝膠；凝膠研磨成粉末后放在高溫馬弗爐爐煅燒，煅燒溫度1300℃，將煅燒物研磨到D₅₀在10～16微米之間，得到(Yb_0.91Eu_0.09)₂Si₂O₇的紅光熒光粉。

該熒光粉采用612nm監(jiān)測波長時的激發(fā)波長范圍為350-470nm，激發(fā)峰在394nm，采用394nm波長的近紫外光激發(fā)時，其發(fā)射波長范圍為575～715nm，。

實施例2

稱取5.4095克Yb(NO₃)₃·6H₂O和0.0522克Eu(NO₃)₃·6H₂O溶于30ml無水乙醇中，在70℃水浴條件下不停攪拌直至成無色透明溶液；當(dāng)透明溶液冷卻至室溫后，逐滴加入2.4367克的正硅酸乙酯，攪拌使得兩者溶液充分混合得到混合液；在混合液體中加入3mol/L的檸檬酸0.1ml作為催化劑，在70℃溫度下攪拌4小時形成透明的前驅(qū)體溶液；前驅(qū)體溶液陳化72小時后在70℃烘箱中烘干12小時后放置于200℃馬弗爐中煅燒得到干燥的凝膠；凝膠研磨成粉末后放在高溫馬弗爐爐煅燒，煅燒溫度1100℃，將煅燒物研磨到D₅₀在10～16微米之間，得到(Yb_0.99Eu_0.01)₂Si₂O₇的紅光熒光粉。

該熒光粉在濕度80％，溫度80℃條件下放置240小時后，相同測試條件下，發(fā)光強度仍能保持初始熒光粉強度的94.1％。

該熒光粉采用612nm監(jiān)測波長時的激發(fā)波長范圍為350-470nm，激發(fā)峰在394nm，采用394nm波長的近紫外光激發(fā)時，其發(fā)射波長范圍為575～715nm。

實施例3

稱取4.3713克Yb(NO₃)₃·6H₂O和1.0432克Eu(NO₃)₃·6H₂O溶于30ml無水乙醇中，在70℃水浴條件下不停攪拌直至成無色透明溶液；當(dāng)透明溶液冷卻至室溫后，逐滴加入2.4367克的正硅酸乙酯，攪拌使得兩者溶液充分混合得到混合液；在混合液體中加入2mol/L的鹽酸0.1ml作為催化劑，在70℃溫度下攪拌8小時形成透明的前驅(qū)體溶液；前驅(qū)體溶液陳化60小時后在80℃烘箱中烘干8小時后放置于200℃馬弗爐中煅燒得到干燥的凝膠；凝膠研磨成粉末后放在高溫馬弗爐爐煅燒，煅燒溫度1500℃，將煅燒物研磨到D₅₀在10～16微米之間，得到(Yb_0.8Eu_0.2)₂Si₂O₇的紅光熒光粉。

該熒光粉在濕度80％，溫度80℃下放置240小時后，相同測試條件下，發(fā)光強度仍能保持初始熒光粉強度的94.3％。

該熒光粉采用612nm監(jiān)測波長時的激發(fā)波長范圍為350-470nm，激發(fā)峰在394nm，采用394nm波長的近紫外光激發(fā)時，其發(fā)射波長范圍為575～715nm。