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      鎢/氟共摻雜二氧化釩納米隔熱漿料和用其制得的鎢/氟共摻雜二氧化釩涂膜及制備方法與流程

      文檔序號(hào):12244843閱讀:547來(lái)源:國(guó)知局
      鎢/氟共摻雜二氧化釩納米隔熱漿料和用其制得的鎢/氟共摻雜二氧化釩涂膜及制備方法與流程

      本發(fā)明屬于隔熱漿料技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種鎢/氟共摻雜二氧化釩納米隔熱漿料和用其制得的鎢/氟共摻雜二氧化釩涂膜及制備方法。



      背景技術(shù):

      釩的各種常見(jiàn)氧化物中,VO2的相變溫度與室溫25℃最為接近,68℃時(shí)VO2發(fā)生金屬相與半導(dǎo)體相間的可逆轉(zhuǎn)變,溫度高于68℃時(shí),VO2以四方金紅石結(jié)構(gòu)的金屬相存在,當(dāng)溫度低于68℃時(shí),VO2則轉(zhuǎn)變成為半導(dǎo)體相,即MST相變。VO2發(fā)生相變前后由于其內(nèi)部晶型及原子排布的變化,其光學(xué)、電學(xué)性質(zhì)也會(huì)發(fā)生相應(yīng)變化,發(fā)生MST相變時(shí),由于VO2內(nèi)部晶型的變化,其光學(xué)性能也發(fā)生一系列變化。單斜結(jié)構(gòu)的VO2(M)中存在0.7eV寬度的禁帶,因此半導(dǎo)體態(tài)的VO2(M)對(duì)紫外光區(qū)、可見(jiàn)光區(qū)、近紅外光區(qū)、微波波段等有著較高的透過(guò)率。當(dāng)溫度較高時(shí),四方金紅石型的VO2(R)中的禁帶變?yōu)閷?dǎo)帶,呈現(xiàn)出金屬相特性,由于禁帶中有大量的自由移動(dòng)電子,光入射時(shí)與電子的碰撞幾率大幅增加,光子能量被大量吸收,從而對(duì)紅外、可見(jiàn)光等波段電磁波的吸收和反射作用增強(qiáng),透過(guò)率降低。太陽(yáng)電磁輻射能量中的99.9%主要集中在紅外及可見(jiàn)紫外光區(qū)(波段范圍約0.295-2.5μm間),波長(zhǎng)小于0.295μm或大于2.5μm的太陽(yáng)輻射因大氣層中的O3、H2O和其他大氣分子的強(qiáng)吸收而不能到達(dá)地面。因此,若能成功地將VO2的相變溫度降低至室溫,其作為汽車(chē)/建筑玻璃用的智能窗隔熱材料將可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)調(diào)節(jié)室外太陽(yáng)輻射能流從而智能調(diào)控室內(nèi)溫度。

      釩有多種氧化物,因此,制備高純度的VO2比較困難,二氧化釩薄膜的制備因設(shè)備昂貴、工藝參數(shù)復(fù)雜、穩(wěn)定性差、難成膜等局限性較難推廣。相比而言,二氧化釩粉體的制備具有成本低、生產(chǎn)效率高等優(yōu)點(diǎn),我們可以將制得的粉體材料進(jìn)一步制成漿料,以方便制成涂膜。目前,制備摻雜VO2粉體的方法主要有:溶膠-凝膠法、水熱合成法、熱分解法、化學(xué)沉淀法、激光誘導(dǎo)氣相沉積法等。

      自VO2優(yōu)異的MST相變特性被發(fā)現(xiàn)之后,VO2作為溫控材料就成為國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究的熱點(diǎn)之一。目前,國(guó)外已取得較大的科研成果,已將其應(yīng)用于相關(guān)領(lǐng)域,而國(guó)內(nèi)對(duì)VO2的研究仍處于實(shí)驗(yàn)階段,尤其是關(guān)于VO2在控溫材料方面的研究剛剛起步,同VO2薄膜材料相比,VO2粉體可以顯著減小相變應(yīng)力,同時(shí)電阻率的突變及光透過(guò)率均會(huì)增加,為了降低其相變溫度至室溫,申請(qǐng)人通過(guò)摻雜鎢、氟等元素進(jìn)入VO2的晶格 中,達(dá)到降低相變溫度的目的。進(jìn)而將制備好的V1-mWmO2-nFn粉體添加適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)物以得到相應(yīng)的玻璃隔熱涂料,制備出穩(wěn)定性好,性能優(yōu)異的玻璃隔熱涂膜即可實(shí)現(xiàn)智能控溫,降低空調(diào)能耗。

      粉體由于粒子尺寸小,表面原子所占的比例高,因此具有很高的比表面積和表面活性,因而具有奇異的物理化學(xué)特性,得到了廣泛的應(yīng)用。然而也正是因?yàn)榱叫?,納米材料具有很高的表面能,所以很不穩(wěn)定,容易團(tuán)聚,導(dǎo)致其應(yīng)有的特性難以有效發(fā)揮。另一方面,納米粉體與表面能低的基體親和性差,相互混合時(shí)不能相溶,存在相分離的現(xiàn)象。因此,將粉體應(yīng)用于涂料時(shí),一般先將其預(yù)分散在一定的介質(zhì)中,形成分散均勻、穩(wěn)定的漿料,在分散于涂料體系中。

      粉體的分散是一個(gè)復(fù)雜的工藝過(guò)程,若想要獲得穩(wěn)定的的漿料,通常需要采用物理機(jī)械分散和化學(xué)表面改性相結(jié)合的方法,即選擇適宜的分散方法、分散劑、分散時(shí)間等工藝相結(jié)合,方可獲得長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定的漿料,防止粒子在涂料中的沉降。

      然而,現(xiàn)有的隔熱漿料的制備存在以下不足:(1)、市場(chǎng)上現(xiàn)有隔熱漿料普遍為單向控溫,雙向控溫的尚未普及使用;(2)、現(xiàn)有的漿料大多存在穩(wěn)定性不好,易團(tuán)聚,粒子顆粒過(guò)大等缺點(diǎn);(3)、現(xiàn)有漿料較多需以有機(jī)材料為溶劑,水溶性漿料較為少見(jiàn)。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于提供一種鎢/氟共摻雜二氧化釩納米隔熱漿料和用其制得的鎢/氟共摻雜二氧化釩涂膜及制備方法,該隔熱漿料具有雙向智能控溫、粒徑分布均勻、穩(wěn)定性好,有較好水溶性等優(yōu)異性能。

      本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:

      鎢/氟共摻雜二氧化釩納米隔熱漿料的制備方法,包括如下步驟:將V1-mWmO2-nFn粉體、分散劑和硅烷偶聯(lián)劑加入反應(yīng)其中,超聲分散1h,再加入消泡劑,將混合料分散0.5-2h后攪拌、過(guò)濾、靜置,即得所述鎢/氟共摻雜二氧化釩納米隔熱漿料。

      更進(jìn)一步地,所述的鎢/氟共摻雜二氧化釩納米隔熱漿料的制備方法,其中,所述V1-mWmO2-nFn中,其中,0≤m≤1,0≤n≤2。

      更進(jìn)一步地,所述的鎢/氟共摻雜二氧化釩納米隔熱漿料的制備方法,其中,所述加入的分散劑與V1-mWmO2-nFn粉體的質(zhì)量比為0~0.25,加入的硅烷偶聯(lián)劑與V1-mWmO2-nFn粉體的質(zhì)量比為0~0.24,加入的消泡劑與V1-mWmO2-nFn粉體的質(zhì)量比為0~0.02。

      更進(jìn)一步地,所述的鎢/氟共摻雜二氧化釩納米隔熱漿料的制備方法中,將混合料置于砂磨分散機(jī)中進(jìn)行砂磨分散。

      更進(jìn)一步地,上述的鎢/氟共摻雜二氧化釩納米隔熱漿料的制備方法,其中所述硅烷偶聯(lián)劑為氨丙基三乙氧基硅烷、縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種。

      更進(jìn)一步地,上述的鎢/氟共摻雜二氧化釩納米隔熱漿料的制備方法,其中所述分散劑為電解質(zhì)型高分子分散劑、非離子型高分子分散劑或無(wú)機(jī)鹽分散劑中的一種。

      更進(jìn)一步地,所述的鎢/氟共摻雜二氧化釩納米隔熱漿料的制備方法,其中所述分散劑為CTAB、PVP或六偏磷酸鈉中的一種。

      本發(fā)明還提供一種由所述的鎢/氟共摻雜二氧化釩納米隔熱漿料的制備方法制得的鎢/氟共摻雜二氧化釩納米隔熱漿料。

      用所述鎢/氟共摻雜二氧化釩納米隔熱漿料制備鎢/氟共摻雜二氧化釩涂膜的方法,特征在于,步驟如下:

      步驟一,玻璃基底清洗:清除玻璃表面灰塵及污垢,在質(zhì)量濃度為10%NaOH溶液中浸泡4h‐6h,再在去離子水中超聲清洗10‐20min,用無(wú)水乙醇擦洗,晾干備用;

      步驟二,涂膜制備:將鎢/氟共摻雜二氧化釩納米隔熱漿料與丙烯酸樹(shù)脂均勻混合,再加入成膜助劑、流平劑及消泡劑,機(jī)械攪拌,混合均勻后靜置10-20min,用300-600目的絹布過(guò)濾,得鎢/氟共摻雜二氧化釩涂料,將所得鎢/氟共摻雜二氧化釩涂料淋涂在步驟一所得玻璃基底的表面,室溫下自然晾干,即得所述鎢/氟共摻雜二氧化釩涂膜。

      本發(fā)明還提供一種由所述的制備鎢/氟共摻雜二氧化釩涂膜的方法制得的鎢/氟共摻雜二氧化釩涂膜。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果是:

      (1)本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的單向控溫技術(shù)壁壘,實(shí)現(xiàn)雙向控溫和智能溫控效果;(2)本發(fā)明所制得的漿料粒徑分布均勻,穩(wěn)定性好;(3)本發(fā)明采用水溶性漿料,替代傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑漿料,綠色環(huán)保。

      附圖說(shuō)明

      圖1為硅烷偶聯(lián)劑對(duì)V0.95W0.05O1.95F0.05漿料穩(wěn)定性的影響曲線示意圖;

      圖2為硅烷偶聯(lián)劑KH560的用量對(duì)V0.95W0.05O1.95F0.05漿料穩(wěn)定性的影響曲線示意圖;

      圖3為分散劑種類(lèi)對(duì)漿料穩(wěn)定性的影響曲線示意圖;

      圖4為分散劑PVP含量對(duì)V0.95W0.05O1.95F0.05漿料穩(wěn)定性的影響曲線示意圖;

      圖5a為0.5h砂磨時(shí)間下漿料的粒度分布曲線;

      圖5b為1.0h砂磨時(shí)間下漿料的粒度分布曲線;

      圖5c為1.5h砂磨時(shí)間下漿料的粒度分布曲線;

      圖5d為2.0h砂磨時(shí)間下漿料的粒度分布曲線;

      圖6為載玻片涂覆不同V0.95W0.05O1.95F0.05漿料比例時(shí)涂層的光透過(guò)率曲線;

      圖7為不同涂層厚度對(duì)涂膜光學(xué)性能的影響曲線示意圖;

      圖8a為不同摻雜比下的V1-mWmO2-nFn涂層在299K時(shí)的紫外/可見(jiàn)/近紅外透過(guò)率示意

      圖;其中a為V0.99W0.01O1.99F0.01涂層,b為V0.97W0.03O1.97F0.03涂層,c為V0.95W0.05O1.95F0.05涂層,d為V0.93W0.07O1.93F0.07涂層,e為V0.91W0.09O1.91F0.09涂層;

      圖8b為同摻雜比下的V1-mWmO2-nFn涂層在323K時(shí)的紫外/可見(jiàn)/近紅外透過(guò)率示意圖,其中a為V0.99W0.01O1.99F0.01涂層,b為V0.97W0.03O1.97F0.03涂層,c為V0.95W0.05O1.95F0.05涂層,d為V0.93W0.07O1.93F0.07涂層,e為V0.91W0.09O1.91F0.09涂層;

      圖9為自制的隔熱效果測(cè)試裝置示意圖,其中,1、氙燈;2、風(fēng)速測(cè)定儀;3、第一溫度傳感器;4、風(fēng)機(jī);5、操控面板;6、第二溫度傳感器;7、遮蓋板;8、試驗(yàn)箱體;9、雙面貼墊塊;10、參比試件;

      圖10為不同粉體固含量的V1.95W0.05O1.95F0.05漿料在紅外燈照射下的升溫速率示意圖。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。

      實(shí)施例1

      鎢氟共摻雜二氧化釩粉體的制備:

      本發(fā)明以V2O5為原料,用水熱法制備鎢氟共摻雜二氧化釩粉體,具體實(shí)驗(yàn)步驟如下:

      稱(chēng)取0.8g的五氧化二釩(V2O5)、1.67g草酸(C2H2CO4·2H2O)溶解于60mL去離子水中,50℃恒溫水浴中攪拌至固體全部溶解,此時(shí)溶液呈土黃色,繼續(xù)恒溫水浴攪拌至溶液為深藍(lán)色,此時(shí)草酸已將V5+還原為V4+,添加一定比例摻雜劑(鎢酸鈉:Na2WO4·2H2O及氟化銨:NH4F等)和濃度為0.15M的沉淀劑(尿素:H2NCONH2)10mL后,攪拌均勻,將混合液轉(zhuǎn)移入100mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼水熱反應(yīng)釜中,在160-190℃下水熱反 應(yīng)3-5d。將水熱反應(yīng)后所得藍(lán)黑色沉淀過(guò)濾、洗滌,然后置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)60℃干燥8h得到干燥的前驅(qū)體粉末。經(jīng)研磨后將前驅(qū)體粉體置于磁方舟中,在氬氣氛中,600-800℃高溫煅燒5-8h,冷卻、研磨得到藍(lán)黑色鎢/氟共摻雜二氧化釩粉體。

      實(shí)施例2

      按一定比例稱(chēng)量V1-mWmO2-nFn粉體,加入分散劑、硅烷偶聯(lián)劑,超聲分散1h,然后滴加極少量的消泡劑,在砂磨分散機(jī)中砂磨分散90min后攪拌、過(guò)濾、靜置即得到V1-mWmO2-nFn漿料。然后采用沉降法測(cè)試漿料的分散穩(wěn)定性,再對(duì)漿料進(jìn)行粒度測(cè)試等表征及分析。

      1、硅烷偶聯(lián)劑對(duì)V0.95W0.05O1.95F0.05漿料穩(wěn)定性的影響

      粉體的團(tuán)聚問(wèn)題會(huì)很大程度的影響到最終產(chǎn)物涂料及涂層的功能效果,通常納米顆粒的分散方式有物理分散和化學(xué)分散兩類(lèi)。其中,物理分散法主要有超聲波分散、機(jī)械攪拌分散和高能處理分散?;瘜W(xué)分散法因?yàn)槠淠芨淖兎垠w顆粒的表面性質(zhì),因此其能彌補(bǔ)物理分散撤去外力后重新團(tuán)聚的不足,具有持久性和穩(wěn)定性,常用的化學(xué)分散法有偶聯(lián)劑法、酯化法、表面活性劑法等。本申請(qǐng)將V1-mWmO2-nFn粉體通過(guò)添加硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面改性,使其形成均勻穩(wěn)定的漿料。

      采用3種硅烷偶聯(lián)劑對(duì)粉體表面進(jìn)行改性,分別是:氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)。三種硅烷偶聯(lián)劑均按V0.95W0.05O1.95F0.05粉體質(zhì)量的2%稱(chēng)取,制備V0.95W0.05O1.95F0.05漿料,然后將所制得的漿料取一定量放入帶刻度的離心管中,并用保鮮膜密封好,進(jìn)行靜置分層實(shí)驗(yàn),每隔一段時(shí)間記錄下上清液所占總體積比,表1和圖1為不同硅烷偶聯(lián)劑對(duì)漿料穩(wěn)定性的影響。由測(cè)試結(jié)果可知,KH560作為偶聯(lián)劑是V0.95W0.05O1.95F0.05漿料的沉降速度是最慢的,即此時(shí)漿料分散穩(wěn)定性最強(qiáng)。

      表1硅烷偶聯(lián)劑對(duì)V0.95W0.05O1.95F0.05漿料穩(wěn)定性的影響

      2、硅烷偶聯(lián)劑KH560的用量對(duì)V0.95W0.05O1.95F0.05漿料穩(wěn)定性的影響

      分別稱(chēng)取V0.95W0.05O1.95F0.05粉體質(zhì)量的0%、0.3%、0.6%、0.9%、1.2%、1.5%、1.8%、2.1%的KH560來(lái)制備V0.95W0.05O1.95F0.05漿料,取一定量試樣放入帶刻度的離心管中,并用保鮮膜密封好,靜置48h后記錄上層清液占漿料總體積的百分比,結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2可知,當(dāng)偶聯(lián)劑用量為粉體質(zhì)量的1.8%時(shí),所制備的漿料穩(wěn)定性最高,這是由于當(dāng)偶聯(lián)劑用量不足時(shí),KH560對(duì)粉體的表面包覆不完全,從而導(dǎo)致未被包覆的顆?;蛭幢煌耆驳念w粒在布朗運(yùn)動(dòng)中發(fā)生碰撞而團(tuán)聚,當(dāng)偶聯(lián)劑用量高于1.8%時(shí),上清液高度反而升高,這是由于過(guò)量的偶聯(lián)劑容易使相互運(yùn)動(dòng)中的離子發(fā)生橋聯(lián),從而導(dǎo)致漿料體系穩(wěn)定性下降。

      3、分散劑種類(lèi)對(duì)漿料穩(wěn)定性的影響

      粉體的分散通常要借助于分散劑的作用,目前市場(chǎng)上可用的分散劑種類(lèi)很多,如電解質(zhì)型高分子分散劑CTAB、TPAB、P30等;非離子型的高分子分散劑聚乙烯吡咯烷酮PVP、PEG-600、X-100等;無(wú)機(jī)鹽分散劑六偏磷酸鈉(NaPO3)6等。本實(shí)驗(yàn)分別采用同等質(zhì)量的CTAB、PVP以及六偏磷酸鈉作為分散劑,制備V0.95W0.05O1.95F0.05漿料,圖3為分散劑種類(lèi)對(duì)漿料穩(wěn)定性的影響,結(jié)果表明電解質(zhì)型高分子分散劑CTAB的分散效果比無(wú)機(jī)鹽分散劑六偏磷酸鈉的分散效果好,而非離子型高分子分散劑PVP比電解質(zhì)型的CTAB要好,這是因?yàn)楦男院蟮腣0.95W0.05O1.95F0.05粒子表面包覆了硅烷偶聯(lián)劑,而無(wú)機(jī)鹽與硅烷偶聯(lián)劑的結(jié)合效果并不明顯,電解質(zhì)型的分散劑由于其帶有電子,其包覆在離子表面時(shí)粒子與離子間形成雙電子互斥的穩(wěn)定體系,因而其穩(wěn)定性要高于無(wú)機(jī)鹽類(lèi)分散劑;而非離子型高分子分散劑的效果最佳,是由于非離子型共聚物在粒子表面的吸附力很強(qiáng),且非離子型分散劑的分子量大,具有顯著的空間位阻效應(yīng)。因此,選用了聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)為分散劑。

      4、分散劑PVP含量對(duì)V0.95W0.05O1.95F0.05漿料穩(wěn)定性的影響

      如圖4所示,通過(guò)一定時(shí)間間隔對(duì)試樣中上清液所占比記錄結(jié)果可知:當(dāng)分散劑用量為V0.95W0.05O1.95F0.05粉體質(zhì)量的1.5%時(shí),漿料穩(wěn)定性較高,且隨著PVP含量的增大,V0.95W0.05O1.95F0.05漿料穩(wěn)定性先升高后下降,這是由于分散劑含量不足時(shí),不能完全包覆V0.95W0.05O1.95F0.05粉體,從而導(dǎo)致包覆與未包覆的粉體所帶電荷不同而相互吸引產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象;若分散劑過(guò)量,則過(guò)量的分散劑游離在溶液中,容易引起絮凝團(tuán)聚,從而導(dǎo)致漿料穩(wěn)定性下降,只有當(dāng)分散劑用量適中時(shí)才能達(dá)到較好的分散效果。

      5、砂磨分散時(shí)間對(duì)漿料粒徑的影響

      以KH560作為硅烷偶聯(lián)劑,聚乙烯吡咯烷酮PVP作為分散劑,制備成穩(wěn)定的 V0.95W0.05O1.95F0.05漿料時(shí),再將試樣稀釋一定倍數(shù)后放入比色皿中進(jìn)行粒度測(cè)試。圖5a、5b、5c、5d分別為0.5h、1.0h、1.5h、2.0h砂磨時(shí)間下漿料的粒度分布曲線。由圖可知,0.5h、1.0h、1.5h、2.0h砂磨時(shí)間下,漿料的平均粒徑分別為288.7nm、230.2nm、202.1nm、195.6nm,可見(jiàn),隨著砂磨分散時(shí)間的增加,漿料的平均粒徑逐漸減小,綜合粒度變化幅度,以及考慮時(shí)間及效率成本,將最佳的砂磨時(shí)間定為1.5h。

      實(shí)施例3

      玻璃基底清洗:首先清除玻璃表面灰塵及污垢,在質(zhì)量濃度為10%NaOH溶液中浸泡4h,再在去離子水中超聲清洗15min,用無(wú)水乙醇擦洗,晾干備用。

      涂膜制備:將V1-mWmO2-nFn漿料與一定比例的丙烯酸樹(shù)脂均勻混合,再添加一定比例的成膜助劑、流平劑、消泡劑,機(jī)械攪拌,混合均勻后靜置10min,用400目的絹布過(guò)濾,得到V1-mWmO2-nFn涂料,將所得涂料采用淋涂的方法在干凈、干燥的玻璃基底表面涂覆,室溫下自然晾干,即得到V1-mWmO2-nFn涂層。并對(duì)涂層進(jìn)行紫外/可見(jiàn)/近紅外光學(xué)性能測(cè)試,以及附著力、硬度、隔熱性能、耐水性等性能測(cè)試。

      1、漿料用量對(duì)光學(xué)性能的影響

      太陽(yáng)光的主要光譜能段可分為三段:200nm~380nm為紫外線光區(qū);380nm~760nm為可見(jiàn)光光區(qū);760nm~2500nm為紅外線光光區(qū)。合適的漿料比例會(huì)極大的影響涂層的光學(xué)性能,本組實(shí)驗(yàn)漿料中粉體固含量均為20%,但涂料中漿料所占配比不同進(jìn)而制備成涂層,測(cè)試其光學(xué)性能,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示:其中a是未涂覆涂膜的空白載玻片的透過(guò)率曲線,b、c、d、e曲線分別為V0.95W0.05O1.95F0.05漿料所占比例為10%、20%、30%、40%時(shí)的光透過(guò)率曲線。

      由圖6可知,涂過(guò)涂層的載玻片在可見(jiàn)光區(qū)透過(guò)率相差并不大,基本都在80%左右,但涂過(guò)不同涂料的試樣,紅外光區(qū)透過(guò)率出現(xiàn)一定的差異。其中,漿料所占比為10%時(shí),所測(cè)試樣紅外光阻隔率最高為44%,漿料所占比為20%時(shí),所測(cè)試樣紅外阻隔率最高為48%,漿料所占比為30%時(shí),試樣紅外阻隔率最高為60%,當(dāng)漿料比例為40%時(shí)紅外阻隔率最高為55%,較漿料用量30%時(shí)略低,這是由于過(guò)多的填料導(dǎo)致粒子間隙較多,而未能被有限的基料完全填滿,聚集到一起的粒子會(huì)通過(guò)減少散射的比表面積而降低散射效率,使涂層的紅外阻隔性能有一定的下降,另一方面,過(guò)多的漿料會(huì)使涂料整體的穩(wěn)定性下降,導(dǎo)致難獲得分散性好且易存儲(chǔ)的涂料,且由于漿料比例過(guò)多,涂料涂層顏色過(guò)深從而導(dǎo)致可見(jiàn)光區(qū)透過(guò)率下降,因此,選取漿料用量比為30%時(shí)為最佳比例。

      2、涂層厚度對(duì)涂膜光學(xué)性能的影響

      涂膜的厚度也是影響其光學(xué)性能的重要因素之一,由于附在玻璃表面的膜厚度難以測(cè)量,本實(shí)驗(yàn)以不同次數(shù)的涂膜(涂覆次數(shù)越多涂層越厚)來(lái)探究涂層厚度對(duì)其光學(xué)性能的影響,其中,a為涂覆一層涂膜的曲線,b為涂覆兩層涂膜的曲線,c為涂覆三層涂膜的曲線,d為涂覆四層涂膜的曲線,e涂覆五層涂膜的曲線。從圖7中曲線的變化趨勢(shì)可以看出,涂層厚度對(duì)其光的透過(guò)率有很大影響。溫度為299K時(shí),最初涂覆層數(shù)的增加會(huì)顯著提高紅外線阻隔率;但是隨著厚度的增加,涂層的紅外阻隔率幾乎不再有較明顯的變化,可見(jiàn)光透過(guò)率卻逐漸降低,宏觀表現(xiàn)為涂膜厚度的增加,玻璃的顏色加深,整體的透明度下降。實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)涂膜次數(shù)過(guò)多或膜厚度過(guò)大時(shí),在自然晾干過(guò)程中很容易導(dǎo)致涂層龜裂,因此,在實(shí)際制備過(guò)程中要綜合考慮涂層的紅外阻隔性能與透明度來(lái)決定涂覆的層數(shù)。本申請(qǐng)所測(cè)試樣如未特殊說(shuō)明的均為涂覆一層時(shí)的光學(xué)性能譜圖。

      3、不同摻雜比對(duì)V1-mWmO2-nFn涂層透光率的影響

      由不同摻雜比下V1-mWmO2-nFn粉體的相變溫度結(jié)果可知,隨著摻雜比例的增加,粉體的相變溫度有著不同程度的降低。

      不同摻雜比(a為V0.99W0.01O1.99F0.01;b為V0.97W0.03O1.97F0.03;c為V0.95W0.05O1.95F0.05;d為V0.93W0.07O1.93F0.07;e為V0.91W0.09O1.91F0.09下的V1-mWmO2-nFn涂層分別在323K(50℃)和299K(26℃)時(shí)的紫外/可見(jiàn)/近紅外透過(guò)率。由于實(shí)驗(yàn)條件的限制,本測(cè)試只能通過(guò)對(duì)載玻片直接加熱并迅速測(cè)試的原始辦法測(cè)得高溫下V1-mWmO2-nFn(R)涂層的光譜透過(guò)率。

      圖8a和圖8b為鎢/氟摻雜比例與涂層的光譜透過(guò)率曲線,由圖8a和圖8b可知,本組試樣涂層在780nm~1250nm光區(qū)間的靈敏度/轉(zhuǎn)化效能均較接近,但在可見(jiàn)光區(qū)透過(guò)率波動(dòng)較大。由圖可知,當(dāng)溫度為299K(26℃)時(shí)所測(cè)得的光譜曲線在紅外光區(qū)段透過(guò)率為48%~61%,而當(dāng)測(cè)試溫度為323K(50℃)時(shí),紅外光區(qū)段的透過(guò)率分布在10%~30%之間,同一試樣在不同溫度下測(cè)得的光譜透過(guò)率不同,這是由于V1-mWmO2-nFn由于溫度的變化發(fā)生了MST相變,在高溫下呈現(xiàn)出金屬性對(duì)紅外的透過(guò)率降低所致,本實(shí)驗(yàn)結(jié)果再次驗(yàn)證了通過(guò)摻雜可有效降低二氧化釩相變溫度這一說(shuō)法。對(duì)比圖8中不同摻雜比下的涂層光譜透過(guò)率可知,隨著鎢/氟摻雜比的增加,涂層的光譜透過(guò)率并不呈現(xiàn)某一規(guī)律性變化,因此,摻雜比并不是影響涂層光譜透過(guò)率的主要因素之一。

      實(shí)施例4涂膜的性能測(cè)試

      1、鎢/氟共摻雜二氧化釩涂膜隔熱溫差測(cè)試

      本申請(qǐng)采用自制的隔熱效果測(cè)試裝置(如圖9所示)測(cè)試相同摻雜比但漿料中粉體固含量不同的V1.95W0.05O1.95F0.05樣品在紅外燈照射下的溫度變化,由于紅外燈的能量主要集中在紅外光區(qū),能量高,被照射物體升溫明顯,然后通過(guò)外接溫度顯示器記錄升溫速度。測(cè)試結(jié)果如圖10所示,空白玻璃升溫速率最快,且經(jīng)過(guò)30min的測(cè)試,空白玻璃最終溫度高于涂膜玻璃50℃,所有樣品均體現(xiàn)出先升溫塊后升溫慢的特點(diǎn),但通過(guò)觀察測(cè)試結(jié)果可知,隨著粉體固含量的增加,試樣的升溫速度逐漸下降,這與摻雜使相變溫度變低有著密切的關(guān)系,一旦溫度達(dá)到相變點(diǎn),即顯現(xiàn)金屬特性,對(duì)光的透過(guò)率降低,宏觀表現(xiàn)為測(cè)試盒內(nèi)溫度升高的速率降低,長(zhǎng)時(shí)間的累計(jì)效果導(dǎo)致溫差越來(lái)越大。該測(cè)試結(jié)果表明,隨著粉體固含量的增加,涂料的隔熱性能也有著不同程度的增加,本組實(shí)驗(yàn)中,粉體固含量占漿料質(zhì)量的20%時(shí)隔熱效果最好。

      2、涂膜硬度的測(cè)定

      參考GB/T6739-1996《膜硬度鉛筆測(cè)定法》,采用手動(dòng)法測(cè)定涂層的鉛筆硬度,從硬度大的鉛筆開(kāi)始此方法,對(duì)同一硬度標(biāo)號(hào)的鉛筆重復(fù)劃五道痕,若有兩次及以上的劃傷涂層時(shí)換上一級(jí)的鉛筆,直至只有一次或沒(méi)有破壞涂層的鉛筆,此時(shí)鉛筆的硬度就代表涂層的硬度。

      3、涂膜附著力的測(cè)定

      附著力是檢測(cè)涂層與基底黏附牢度的重要參數(shù),通過(guò)對(duì)附著力的測(cè)試可以明確判斷所得涂料的力學(xué)性能。參考GB/T9286-1998《色漆和清漆漆膜的劃格試驗(yàn)》,用刀具將涂層按橫豎1mm的間距劃格,再用3M膠帶粘住網(wǎng)格區(qū)部分,用力蹭膠帶,使膠帶全面接觸涂層,然后平穩(wěn)地撕開(kāi)膠帶,通過(guò)網(wǎng)格面積受損程度判斷涂層在基材上的附著力,破壞程度與附著力等級(jí)間的關(guān)系如表2所示。

      表2附著力等級(jí)與涂層破壞程度間的關(guān)系

      4、涂膜耐酸堿性測(cè)定

      按照GB/T 1733-93《漆膜耐水性測(cè)定法》,將涂覆有涂層的載玻片斜插入手中約1/2,浸泡36小時(shí)后取出,觀察涂層的變化,由此測(cè)定涂層的耐水性能。對(duì)涂覆兩層V1.95W0.05O1.95F0.05涂料的樣品進(jìn)行上述機(jī)械性能測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如下表3所示。

      表3涂膜機(jī)械性能測(cè)試結(jié)果

      因此,本實(shí)申請(qǐng)采用3種硅烷偶聯(lián)劑對(duì)粉體表面進(jìn)行改性,其中KH560作為偶聯(lián)劑的V0.95W0.05O1.95F0.05漿料的沉降速度是最慢的,即KH560作為偶聯(lián)劑時(shí)漿料分散穩(wěn)定性最強(qiáng);

      通過(guò)對(duì)硅烷偶聯(lián)劑KH560的用量進(jìn)行選擇,當(dāng)KH560含量為粉體總質(zhì)量的1.8%時(shí),漿料穩(wěn)定性最佳,這是由于過(guò)量的偶聯(lián)劑容易使相互運(yùn)動(dòng)中的離子發(fā)生橋聯(lián),從而導(dǎo)致漿料體系穩(wěn)定性下降;

      通過(guò)相同含量不同分散劑種類(lèi)的對(duì)比可知,非離子型高分子分散劑聚乙烯吡咯烷酮PVP用量為粉體質(zhì)量的1.5%時(shí)V0.95W0.05O1.95F0.05漿料的分散效果最好;

      相同摻雜比但漿料中粉體固含量不同的V1.95W0.05O1.95F0.05樣品,隨著粉體固含量的增加,涂層的隔熱性能有著一定程度的增強(qiáng),當(dāng)粉體占漿料固含量的20%時(shí)所制得的涂層隔熱效果最佳。

      通過(guò)對(duì)涂層光譜透過(guò)率的測(cè)試可知,涂層中漿料的使用量以及涂層的涂覆層數(shù)會(huì)對(duì)涂層光學(xué)性能造成影響,而粉體的摻雜比并不是影響涂層光學(xué)性能的主要因素之一。漿料用量為30%,砂磨時(shí)間1.5h,涂覆層數(shù)為1-2時(shí)所得涂層的可見(jiàn)光透過(guò)率及紅外阻隔性能可達(dá)最佳值,紅外阻隔率達(dá)70%~90%,且對(duì)可見(jiàn)光區(qū)的透過(guò)率在80%以上。

      上面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式作了詳細(xì)說(shuō)明,但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式,在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi),還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下做出各種變化。

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