本發(fā)明涉及改性碳酸鈣技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種殼聚糖磷酸酯交聯(lián)聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體及其制備方法。
背景技術(shù):
碳酸鈣粉體是一種十分常見的無機材料,其主要應(yīng)用于造紙、橡膠、塑料、涂料、油墨等產(chǎn)品中作為補強填料。碳酸鈣粉體表面極性高,親水疏油,與有機相相容性差,極易團聚,分散性差,達不到令人滿意的填充改性效果,需要對其進行表面改性處理,以提高其使用性能,目前應(yīng)用較多的改性方法有局部反應(yīng)改性、表面包覆改性、高能表面改性及機械改性法。
碳酸鈣的表面包覆改性是利用有機或無機材料在碳酸鈣表面進行包覆處理,其能有效的提高被包覆粒子的穩(wěn)定性和分散性,較之其它類改性方法具有較為突出的優(yōu)勢。《殼聚糖—己二酸雙重包覆改性碳酸鈣的界面特性研究》一文利用己二酸、殼聚糖對碳酸鈣進行雙重包覆,獲得了具有良好分散性,同時引入殼聚糖獨特的性能,進一步拓寬了碳酸鈣的使用范圍,然而包覆物質(zhì)在研磨過程中容易脫落,導(dǎo)致改性效果的喪失,因此提高包覆改性基團與碳酸鈣的結(jié)合力是行業(yè)迫需解決的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明目的就是為了彌補已有技術(shù)的缺陷,提供一種殼聚糖磷酸酯交聯(lián)聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體及其制備方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種殼聚糖磷酸酯交聯(lián)聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體,該納米碳酸鈣粉體由以下重量份的原料制成:氧化鈣10-20、二氧化碳(工業(yè)純)適量、水溶性聚硅氧烷0.4-0.5、殼聚糖磷酸酯4-5、1-10%戊二醛溶液適量、去離子水100-200、無水乙醇10-20。
所述的一種殼聚糖磷酸酯交聯(lián)聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體的制備方法包括以下步驟:
(1)先將無水乙醇、去離子水、水溶性聚硅氧烷、殼聚糖磷酸酯依次投入反應(yīng)容器中,在氮氣氛圍下攪拌混合20-30min后將體系加熱至70-90℃,緊接著加入氧化鈣,研磨攪拌消化2-3h,形成氫氧化鈣漿料,陳化12-18h后備用;
(2)開啟攪拌裝置,向步驟(1)制備的漿液中通二氧化碳氣體,至體系pH值穩(wěn)定為中性時停止通氣,繼續(xù)攪拌混合反應(yīng)1-2h,反應(yīng)結(jié)束后體系過濾,過濾物經(jīng)洗滌、真空干燥、分散,得預(yù)改性納米碳酸鈣粉體備用;
(3)將步驟(2)制備的預(yù)改性納米碳酸鈣粉體浸泡于戊二醛溶液中,在50-60℃條件下交聯(lián)反應(yīng)50-80min,反應(yīng)結(jié)束后過濾,所得粉體經(jīng)洗滌、干燥、分散后即得所述的改性納米碳酸鈣粉體。
本發(fā)明利用碳化法制備了納米碳酸鈣粉體,在制備過程中以去離子水/無水乙醇、水溶性聚硅氧烷以及殼聚糖磷酸酯等物料的混合溶液作為反應(yīng)介質(zhì)體系,獲得了具有一定自分散性和疏水性的低表面張力納米碳酸鈣粉體,并在戊二醛的作用下,在納米碳酸鈣粉體表面交聯(lián)形成牢固的殼聚糖磷酸酯聚合物膜層,最終獲得具有良好分散性的改性納米碳酸鈣粉體,改善了傳統(tǒng)納米碳酸鈣粉體極易團聚的缺陷,且制備的納米碳酸鈣粉體形貌更佳,引入的殼聚糖磷酸酯聚合物改進了碳酸鈣的性能,使其具備良好的生物相容性和緩蝕、抗菌能力,進一步拓寬了納米碳酸鈣的使用范圍。
具體實施方式
一種殼聚糖磷酸酯交聯(lián)聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體,該納米碳酸鈣粉體由以下重量份的原料制成:氧化鈣10、二氧化碳(工業(yè)純)適量、水溶性聚硅氧烷0.4、殼聚糖磷酸酯4、1%戊二醛溶液適量、去離子水100、無水乙醇10。
該實施例納米碳酸鈣粉體的制備方法包括以下步驟:
(1)先將無水乙醇、去離子水、水溶性聚硅氧烷、殼聚糖磷酸酯依次投入反應(yīng)容器中,在氮氣氛圍下攪拌混合20min后將體系加熱至70℃,緊接著加入氧化鈣,研磨攪拌消化2h,形成氫氧化鈣漿料,陳化12h后備用;
(2)開啟攪拌裝置,向步驟(1)制備的漿液中通二氧化碳氣體,至體系pH值穩(wěn)定為中性時停止通氣,繼續(xù)攪拌混合反應(yīng)1h,反應(yīng)結(jié)束后體系過濾,過濾物經(jīng)洗滌、真空干燥、分散,得預(yù)改性納米碳酸鈣粉體備用;
(3)將步驟(2)制備的預(yù)改性納米碳酸鈣粉體浸泡于戊二醛溶液中,在50℃條件下交聯(lián)反應(yīng)50min,反應(yīng)結(jié)束后過濾,所得粉體經(jīng)洗滌、干燥、分散后即得所述的改性納米碳酸鈣粉體。
制得的納米碳酸鈣粉體性能測試結(jié)果為:
粒度D50:182nm;粘度:27.4mPa.s;活化度:100%;吸油值:25.3;沉降體積:1.08ml/g。