本發(fā)明涉及石墨復(fù)合材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著科技的進(jìn)步和工業(yè)的發(fā)展，特別是電子領(lǐng)域的崛起以及大批大功率器件的涌現(xiàn)，散熱傳熱問題已成為限制這些產(chǎn)品進(jìn)一步改良優(yōu)化的一個瓶頸。在諸多領(lǐng)域中，金屬由于其較高的傳熱效率歷來被用作熱管理的主要材料，但對于金屬而言，高分子材料具有更加優(yōu)異的性能，如低密度，更強的抗氧化性、抗腐蝕性以及更高的加工性能。但大部分高分子材料都是熱的不良導(dǎo)體，因此開發(fā)高導(dǎo)熱的高分子材料在工業(yè)領(lǐng)域具有重大價值。

膨脹石墨由插層石墨化合物高溫膨脹制得，具有和天然石墨相當(dāng)?shù)膬?yōu)越的導(dǎo)熱性能，常被作為導(dǎo)熱填充劑制備復(fù)合材料，用于提高導(dǎo)熱材料，主要是高分子有機物的導(dǎo)熱性能。

膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法通常有機械干混法，溶液共混法，浸漬法。機械干混法是將膨脹石墨與粉末狀物質(zhì)(如瀝青)直接攪拌干混，使兩者盡可能分布均勻。溶液共混法是將膨脹石墨與粉末狀高分子材料在溶劑(如酒精)中超聲混合或直接與液相的高分子材料(樹脂)混合，固化。浸漬法是先將膨脹石墨壓縮成一定密度的塊狀物體，然后將液相的高分子通過浸漬的方法浸入壓縮膨脹石墨塊的間隙中。其中機械干混法和溶液共混法容易破壞膨脹石墨的蠕蟲狀結(jié)構(gòu)，影響性能。而浸漬法不僅保留了膨脹石墨的蠕蟲狀結(jié)構(gòu)，形成了石墨片之間的直接接觸，而且在壓縮的過程中有效增加了膨脹石墨的取向程度，明顯提高膨脹石墨的導(dǎo)熱效率。

但在浸漬過程中，由于液體的流動性，特別是分子量較大的高分子，會沖開石墨片與石墨片之間的搭接處，因此對壓縮膨脹石墨的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)會造成一定的破壞，影響導(dǎo)熱性能。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、性能優(yōu)良的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法。

另，還有必要提供由上述制備方法制得的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料。

一種壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、制備壓縮膨脹石墨；

S2、將制備的壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相滲透法沉積熱解碳，其中所述化學(xué)氣相沉積法采用的氣體為氬氣和甲烷的混合氣體；

S3、將有機填充物填充至沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨內(nèi)，得到壓縮膨脹和石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料。

進(jìn)一步地，將石墨經(jīng)過強酸插層氧化處理后得到可膨脹石墨，再經(jīng)過高溫膨脹獲得膨脹石墨，將膨脹石墨進(jìn)行壓縮得到壓縮膨脹石墨。

進(jìn)一步地，在步驟S1中通過高溫爐或者微波爐對可膨脹石墨進(jìn)進(jìn)一步地，所述高溫爐的溫度為800-1000℃。

進(jìn)一步地，所述化學(xué)氣相滲透法中通入的氣體為氬氣和甲烷的混合氣體，并且氬氣和甲烷的體積比介于1:1-3:1之間。

進(jìn)一步地，所述化學(xué)氣相滲透法中采用的溫度為900-1200℃。

進(jìn)一步地，在步驟S3中先將沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨進(jìn)行抽真空，排除沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨內(nèi)的空氣，再向真空區(qū)域注入有機填充物，再采用準(zhǔn)靜態(tài)加壓的方式將所述有機填充物填充至沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨內(nèi)。

進(jìn)一步地，所述有機物為硅橡膠、石蠟、酚醛樹脂和環(huán)氧樹脂中的任意一種。

一種壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料，其中所述壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料包括壓縮膨脹石墨、熱解碳和有機填充物，所述壓縮膨脹石墨包括多個石墨片層，并由所述石墨片層堆積形成，所述熱解碳沉積沉積于所述石墨片層的連接處，所述有機填充物填充在沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨的空隙內(nèi)，所述壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料由上所述的縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法制得。

進(jìn)一步地，所述熱解碳和所述壓縮膨脹石墨的質(zhì)量比介于0.05-1之間。

進(jìn)一步地，所述有機填充物為硅橡膠、石蠟、酚醛樹脂和環(huán)氧樹脂中的任意一種。

進(jìn)一步地，所述封裝材料包括如上所述的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料。

本發(fā)明通過沉積熱解碳的方法來實現(xiàn)固定焊接壓縮膨脹石墨的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，架構(gòu)更為完整的網(wǎng)絡(luò)骨架，降低浸漬劑對導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)的破壞。隨著熱解碳含量的增加，熱導(dǎo)率相應(yīng)增加，并且熱解碳在浸漬的過程中有效保護(hù)了壓縮膨脹石墨的網(wǎng)絡(luò)骨架。

附圖說明

圖1為本發(fā)明提供的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法流程圖。

圖2為本發(fā)明提供的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明提供的壓縮膨脹石墨內(nèi)的形貌圖；

圖4為本發(fā)明提供的壓縮膨脹石墨截面的形貌圖；

圖5為本發(fā)明提供的含有熱解碳的壓縮膨脹石墨的內(nèi)部形貌圖；

圖6為本發(fā)明提供的熱解碳含量對壓縮膨脹石墨密度為0.1g/cm³且有機填充物為硅橡膠的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的高導(dǎo)熱方向熱導(dǎo)率關(guān)系圖。

圖7為本發(fā)明提供的熱解碳含量對壓縮膨脹石墨密度為0.2g/cm³且有機填充物為硅橡膠的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的導(dǎo)熱方向熱導(dǎo)率關(guān)系圖。

圖8為本發(fā)明提供的熱解碳含量對壓縮膨脹石墨密度為0.3g/cm³且有機填充物為硅橡膠的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的高導(dǎo)熱方向熱導(dǎo)率關(guān)系圖。

圖9為本發(fā)明提供的熱解碳含量對壓縮膨脹石墨密度為0.4g/cm³且有機填充物為硅橡膠的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的高導(dǎo)熱方向熱導(dǎo)率關(guān)系圖。

圖10為本發(fā)明提供的熱解碳含量對有機填充物為硅橡膠、且不同密度壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的低導(dǎo)熱方向熱導(dǎo)率關(guān)系圖。

主要元件符號說明

無

如下具體實施方式將結(jié)合上述附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

請參閱圖1，是本發(fā)明提供壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法流程圖，包括如下步驟：

S1，制備壓縮膨脹石墨；

要制備壓縮膨脹石墨需要經(jīng)過以下兩個步驟：

首先，將石墨經(jīng)過該強酸插層氧化處理后得到可膨脹石墨，再經(jīng)過高溫膨脹獲得膨脹石墨；

在本發(fā)明中，采用可膨脹石墨制備膨脹石墨采用高溫膨脹法或微波膨脹法。其中高溫膨脹法一般采用高溫爐進(jìn)行加熱，在800-1000℃條件下，反應(yīng)10-30s，從而得到膨脹石墨。微波膨脹法采用將可膨脹石墨放置于微波設(shè)備內(nèi)進(jìn)行加熱，可以快速地將可膨脹石墨膨脹從而制得膨脹石墨，從而具有更節(jié)能、高效的特點。

其次，將制備的膨脹石墨進(jìn)行壓縮，從而得到壓縮膨脹石墨。

具體地，所述壓縮膨脹石墨可以根據(jù)需要制得不同密度的壓縮膨脹石墨。

S2，將在步驟S1中制備的壓縮膨脹石墨在高溫下采用化學(xué)氣相滲透法沉積熱解碳；

具體地，將在步驟S1中制備得到的壓縮膨脹石墨放置于管式爐中，并且向其中通入氬氣作為保護(hù)氣體并升溫到1000-1100℃，然后向其中通入氬氣和甲烷氣體的混合氣體。其中氬氣與甲烷氣體的體積比介于1:1-3:1之間。甲烷氣體在1000-1100℃的溫度范圍內(nèi)裂解形成熱解碳，所述熱解碳會進(jìn)入到壓縮膨脹石墨內(nèi)，得到沉積有熱解碳的壓縮膨脹石墨。壓縮膨脹石墨由石墨片堆積組成，所述熱解碳填充于石墨片與石墨片的連接處。

S3，將有機物填充至在步驟S2中制備得到的沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨內(nèi)，得到壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料。

在本申請中主要采用先真空滲透再采用準(zhǔn)靜態(tài)加壓的方式將有機填充物填充至所述沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨內(nèi)。具體地，將沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨放入高壓反應(yīng)釜中，加入有機溶劑并將高溫反應(yīng)釜抽真空處理，待高分子溶液淹沒沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨，然后再采用準(zhǔn)靜態(tài)加壓形式，向高壓反應(yīng)釜中通入惰性氣體，并以0.01Mpa/min的速率加壓，直至反應(yīng)釜中氣壓達(dá)到0.8Mpa，并保持0.5h。所述惰性氣體可以為氮氣或氬氣。所述有機物可以為硅橡膠、石蠟、酚醛樹脂和環(huán)氧樹脂中的任意一種。

可以理解，本技術(shù)方案中所涉及的大分子有機物并不僅限于上述有機物及其溶液，只要是通過固化方式聚合的大分子有機物材料或者通過溶解或熔化方式形成的大分子有機物材料均可。

請參閱圖2，是本發(fā)明提供的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)示意圖。所述壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料100包括壓縮膨脹石墨10、熱解碳20和有機填充物30，所述壓縮膨脹石墨10包括多個石墨片層，所述多個石墨片層相互堆疊，所述熱解碳沉積于所述多個石墨片層的連接處，所述有機填充物30填充于所述多個石墨片層之間的空隙。所述有機填充物30可以為硅橡膠、石蠟和環(huán)氧樹脂中的任意一種。請再參閱圖2，所述壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料100具有各向異性，其橫向方向的導(dǎo)熱能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于豎直方向的導(dǎo)熱能力，因此在這里將豎直方向命名為所述壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料100的低導(dǎo)熱方向，將橫向方向命名為所述壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料100的高導(dǎo)熱方向。

下面通過具體實施例來對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

實施例1

本實施例涉及一種壓縮膨脹石墨的導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)、制備壓縮膨脹石墨；

稱取膨脹石墨，然后對膨脹石墨進(jìn)行壓縮制得壓縮膨脹石墨。本實施例中所述壓縮膨脹石墨的密度為0.1g/cm³。所述壓縮膨脹石墨包括多個石墨片層，所述多個石墨片層相互堆疊形成壓縮膨脹石墨。為了便于計算，在本實施例中，所述壓縮膨脹石墨為邊長1cm的正方體壓縮膨脹石墨塊，當(dāng)然，所述壓縮膨脹石墨還可以為其他的形狀，本實施例對此不做限定。

(2)、對壓縮膨脹石墨塊采用化學(xué)氣相滲透法沉積熱解碳；

將上述步驟中制備得到的壓縮膨脹石墨置于管式爐中，并且對管式爐進(jìn)行抽真空處理，然后再向其中通入氬氣。為了確保排除空氣中的氧氣，可對抽真空以及通入氬氣的步驟進(jìn)行多次重復(fù)。

在氬氣氣氛保護(hù)下，將管式爐升溫至1100攝氏度，然后同時通入甲烷和氬氣，并且甲烷和氬氣的流量均為50mL/min，通過調(diào)節(jié)管式爐端頭閥門保持爐壓在0.02Mpa，反應(yīng)時間為30min。然后在氬氣氣氛下進(jìn)行自然冷卻，得到沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨。在本實施例中，所述熱解碳的密度為0.012g/cm³。

具體地，所述熱解碳沉積于所述壓縮膨脹石墨的石墨片層的交界處。

(3)、浸漬硅橡膠；

將在上述步驟中得到的沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨放置于100mL的燒杯中，并放置于高壓反應(yīng)釜中，并用銅網(wǎng)將所述壓縮膨脹石墨進(jìn)行固定，防止其在浸漬的過程中浮出液面。將放置有沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨的燒杯進(jìn)行抽真空處理，從而將沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨內(nèi)部空隙中的空氣全部抽出，然后向其中加入硅橡膠溶液，硅橡膠溶液淹沒沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨，其中在加入硅橡膠溶液的過程中所述燒杯內(nèi)保持真空狀態(tài)。

然后將加入硅橡膠溶液后的燒杯放入到高壓反應(yīng)釜中，首先對高壓反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空處理，然后通過流量計以50Ml/min的速率通入氮氣，最終使的高壓反應(yīng)釜中的氣壓達(dá)到0.8MPa，將氣壓保持在0.8MPa持續(xù)0.5小時。

然后將浸漬橡膠溶液后的壓縮膨脹石墨置于120℃的烘箱中處理3小時，從而得到固化后的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料。

實施例2

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例1的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中所采用的壓縮膨脹石墨的密度為0.2g/cm³；此外，所述熱解碳的密度為0.01g/cm³。

實施例3

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例1的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中所采用的壓縮膨脹石墨的密度為0.3g/cm³；此外，所述熱解碳的密度為0.009g/cm³。

實施例4

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例1的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中所采用的壓縮膨脹石墨的密度為0.4g/cm³。

實施例5

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例1的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中對壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)40min；此外，所述熱解碳的密度為0.021g/cm³。

實施例6

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例1的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中對壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)50min；此外，所述熱解碳的密度為0.03g/cm³。

實施例7

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例1的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中對壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)60min；此外，所述熱解碳的密度為0.042g/cm³。

實施例8

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例1的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中對壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)70min；此外，所述熱解碳的密度為0.05g/cm³。

實施例9

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例2的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中對壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)40min；此外，所述熱解碳的密度為0.018g/cm³。

實施例10

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例2的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中對壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)50min；此外，所述熱解碳的密度為0.026g/cm³。

實施例11

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例2的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中對壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)60min；此外，所述熱解碳的密度為0.035g/cm³。

實施例12

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例2的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中對壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)70min；此外，所述熱解碳的密度為0.042g/cm³。

實施例13

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例3的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中對壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)40min；此外，所述熱解碳的密度為0.02g/cm³。

實施例14

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例3的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中對壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)50min；此外，所述熱解碳的密度為0.032g/cm³。

實施例15

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例3的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中對壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)60min；此外，所述熱解碳的密度為0.04g/cm³。

實施例16

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例3的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中對壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)70min；此外，所述熱解碳的密度為0.046g/cm³。

實施例17

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例4的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中對壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)40min；此外，所述熱解碳的密度為0.007g/cm³。

實施例18

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例4的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中對壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)50min；此外，所述熱解碳的密度為0.028g/cm³。

實施例19

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例4的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中對壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)60min；此外，所述熱解碳的密度為0.036g/cm³。

實施例20

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例4的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中對壓縮膨脹石墨采用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)70min；此外，所述熱解碳的密度為0.042g/cm³。

實施例21

(1)、制備壓縮膨脹石墨；

首先制備密度為0.1g/cm³的壓縮膨脹石墨。所述壓縮膨脹石墨包括多個石墨片層，所述多個石墨片層相互堆疊形成壓縮膨脹石墨。為了便于計算，在本實施例中，所述壓縮膨脹石墨為邊長1cm的正方體壓縮膨脹石墨塊，當(dāng)然，所述壓縮膨脹石墨還可以為其他的形狀，本實施例對此不做限定。

(2)、對壓縮膨脹石墨塊采用化學(xué)氣相滲透法沉積熱解碳；

將上述步驟中制備得到的壓縮膨脹石墨置于管式爐中，并且對管式爐進(jìn)行抽真空處理，然后向其中通入氬氣。為了確保排除空氣中的氧氣，可對抽真空以及通入氬氣的步驟進(jìn)行多次重復(fù)。

在氬氣氣氛保護(hù)下，將管式爐升溫至1000攝氏度，然后同時通入甲烷和氬氣，并且甲烷的流量為25mL/min，氬氣的流量為75mL/min。通過這種方法可以減慢沉積速率，通過調(diào)節(jié)管式爐端頭閥門保持爐壓在0.02Mpa，反應(yīng)時間為30-70min。降低反應(yīng)氣體濃度，從而熱解碳在合適的形核位置沉積。具體地，所述熱解碳沉積于所述壓縮膨脹石墨的石墨片層的交界處。在本實施例中，所述熱解碳的沉積量為0.01g/cm³。

然后在氬氣氣氛下進(jìn)行自然冷卻，得到沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨。

(3)、浸漬石蠟；

將在上述步驟中得到的沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨放置于100mL的燒杯中，并放置于高壓反應(yīng)釜中，并用銅網(wǎng)將所述壓縮膨脹石墨進(jìn)行固定，防止其在浸漬的過程中浮出液面。具體地，將放置有沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨的燒杯進(jìn)行抽真空處理，從而將沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨內(nèi)部空隙中的空氣全部抽出，然后向其中加入石蠟溶液，石蠟溶液淹沒沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨，其中在加入石蠟溶液的過程中所述燒杯內(nèi)保持真空狀態(tài)。

然后將加入石蠟溶液后的燒杯放入到高壓反應(yīng)釜中，首先對高壓反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空處理，然后通過流量計以50mL/min的速率通入氮氣，最終使的高壓反應(yīng)釜中的氣壓達(dá)到0.8MPa，將氣壓保持在0.8MPa持續(xù)0.5小時。

然后將浸漬橡膠溶液后的壓縮膨脹石墨置于120℃的烘箱中處理3小時，從而得到固化后的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料。

實施例22

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例21的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中所采用的壓縮膨脹石墨的密度為0.2g/cm³。

實施例23

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例21的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中所采用的壓縮膨脹石墨的密度為0.3g/cm³。

實施例25

本實施中壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法與實施例21的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法基本相同，其不同之處在于，在本實施中所采用的壓縮膨脹石墨的密度為0.4g/cm³。

對比實施例1

本實施例作為對比實施例，提供了一種壓縮膨脹石墨。本實施例中壓縮膨脹石墨制備方法與實施例1中壓縮膨脹石墨相同，密度均為0.1g/cm³。

對比實施例2

本實施例作為對比實施例，提供了一種壓縮膨脹石墨。本實施例中壓縮膨脹石墨制備方法與實施例2中壓縮膨脹石墨相同，密度均為0.2g/cm³。

對比實施例3

本實施例作為對比實施例，提供了一種壓縮膨脹石墨。本實施例中壓縮膨脹石墨制備方法與實施例3中壓縮膨脹石墨相同，密度均為0.3g/cm³。

對比實施例4

本實施例作為對比實施例，提供了一種壓縮膨脹石墨。本實施例中壓縮膨脹石墨制備方法與實施例4中壓縮膨脹石墨相同，密度均為0.4g/cm³。

對比實施例5

本實施例作為對比實施例，提供了一種沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨。本實施例中沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨制備方法與實施例21中沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨相同，密度均為0.1g/cm³。

對比實施例6

本實施例作為對比實施例，提供了一種沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨。本實施例中沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨與實施例22中沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨相同，密度均為0.2g/cm³。

對比實施例7

本實施例作為對比實施例，提供了一種沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨。本實施例中沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨與實施例23中沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨相同，密度均為0.3g/cm³。

對比實施例8

本實施例作為對比實施例，提供了一種沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨。本實施例中沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨與實施例24中沉積熱解碳的壓縮膨脹石墨相同，密度均為0.4g/cm³。

本發(fā)明提供的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料可以用于用于導(dǎo)熱材料以及封裝材料。目前的封裝材料通常為高分子材料，目前的高分子封裝材料的導(dǎo)熱性普遍偏低，為了匹配功率器件的高速運轉(zhuǎn)，需要提高封裝材料的散熱性能。而本發(fā)明提供的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料具有良好的很好的導(dǎo)熱性能，因此作為一種封裝材料具有優(yōu)異的性能。此外，本發(fā)明提供的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料具有良好的導(dǎo)熱性能，因此還可以作為一種導(dǎo)熱材料。

請同時參閱圖6-圖9，圖6為本發(fā)明提供的熱解碳含量對壓縮膨脹石墨密度為0.1g/cm³且有機填充物為硅橡膠的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的高導(dǎo)熱方向熱導(dǎo)率關(guān)系圖；圖7為本發(fā)明提供的熱解碳含量對壓縮膨脹石墨密度為0.2g/cm³且有機填充物為硅橡膠的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的導(dǎo)熱方向熱導(dǎo)率關(guān)系圖；圖8為本發(fā)明提供的熱解碳含量對壓縮膨脹石墨密度為0.3g/cm³且有機填充物為硅橡膠的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的高導(dǎo)熱方向熱導(dǎo)率關(guān)系圖；圖9為本發(fā)明提供的熱解碳含量對壓縮膨脹石墨密度為0.4g/cm³且有機填充物為硅橡膠的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的高導(dǎo)熱方向熱導(dǎo)率關(guān)系圖。

圖6-圖9為實施例1-25以及對比實施例1-4所制備樣品的高導(dǎo)熱方向熱導(dǎo)率結(jié)果圖。

從圖6-圖9中可以看出，隨著熱解碳含量的增加，熱導(dǎo)率有增加的趨勢，但其增加值相較高導(dǎo)熱方向差距較大，曲線也更為平緩。這是因為熱解碳很好的焊接住了高導(dǎo)熱方向排列的石墨片，而對于低導(dǎo)熱方向的改善較小。

圖10為本發(fā)明提供的熱解碳含量對有機填充物為硅橡膠、且不同密度壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的低導(dǎo)熱方向熱導(dǎo)率關(guān)系圖。其為實施例1-25以及對比實施例1-4所制備的樣品的低導(dǎo)熱方向熱導(dǎo)率結(jié)果圖。

從圖10中可以看出，隨著壓縮膨脹石墨密度的增加，填充硅橡膠的壓縮膨脹石墨在低導(dǎo)熱方向的熱導(dǎo)率增幅越來越小。這是因為盡管隨著高導(dǎo)熱壓縮膨脹石墨的增加，所述壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的熱導(dǎo)率盡管有所增加，但壓縮膨脹石墨密度越大，其取向程度越高，這對于低導(dǎo)熱方向的熱導(dǎo)率來說是不利的。熱解碳對低密度的壓縮膨脹石墨導(dǎo)熱復(fù)合材料的低導(dǎo)熱方向的熱導(dǎo)率具有更顯著的提升作用。

本發(fā)明通過沉積熱解碳的方法來實現(xiàn)固定焊接壓縮膨脹石墨的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，架構(gòu)更為完整的網(wǎng)絡(luò)骨架，降低浸漬劑對導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)的破壞。隨著熱解碳含量的增加，熱導(dǎo)率相應(yīng)增加，并且熱解碳在浸漬的過程中有效保護(hù)了壓縮膨脹石墨。

以上實施方式僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照以上實施方式對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或等同替換都不應(yīng)脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍。