本發(fā)明涉及一種高分散性炭黑的制備方法，屬于炭黑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

炭黑是一種重要的化工原材料，具有優(yōu)異的補(bǔ)強(qiáng)性、著色性、耐光性、抗靜電性和抗紫外性，且來(lái)源豐富、價(jià)格低廉，已被廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、油墨、涂料、干電池和化纖等許多行業(yè)。炭黑是烴類(lèi)物質(zhì)不完全燃燒或裂解的產(chǎn)物，按生產(chǎn)方式可分為爐法、槽法和熱裂法。其中槽法炭黑因產(chǎn)率很低、環(huán)境污染嚴(yán)重，已被很多國(guó)家取締，而爐法炭黑，特別是油爐法炭黑因產(chǎn)率高、產(chǎn)品質(zhì)量容易控制、環(huán)境污染少而成為目前主要的炭黑品種。

炭黑的主要成份是碳，使得炭黑呈非極性，與極性的水潤(rùn)濕性差，在水中難于分散。目前，為了提高炭黑在水中的自分散性和穩(wěn)定性，主要制備方法有氧化改性、接枝改性、分散劑直接分散和聚合物包覆法，其實(shí)質(zhì)是在疏水的炭黑表面引入或吸附親水性基團(tuán)，使炭黑粒子間具有足夠的靜電斥力和或空間阻力來(lái)防止聚集，從而獲得穩(wěn)定的炭黑水性分散液。目前認(rèn)為炭黑的親水性主要與炭黑表面的酸性官能團(tuán)含量有關(guān)，并且由于羧基的離解常數(shù)小于羥基，因此，羧基對(duì)炭黑在水中分散起主要作用，它們?cè)谒心軌蛐纬煞€(wěn)定的溶劑化層，同時(shí)吸附溶劑中的陽(yáng)離子形成雙電層結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生的排斥力可阻礙炭黑顆粒間的碰撞凝聚。

迄今為止，國(guó)內(nèi)外已有很多研究工作者從事于炭黑性質(zhì)的研究，如炭黑的表面化學(xué)活性、形態(tài)及微觀結(jié)構(gòu)和炭黑的表面性質(zhì)等對(duì)各種表面活性劑和聚合物在炭黑表面的吸附、分散和其體系性能也作了較多的研究，但仍未完全解決炭黑在水性體系中再團(tuán)聚問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是：針對(duì)目前傳統(tǒng)炭黑與水潤(rùn)濕性差，在水中容易團(tuán)聚難以分散，而常見(jiàn)的炭黑改性方法又不能完全解決炭黑在水性體系中再團(tuán)聚問(wèn)題的缺陷。本發(fā)明通過(guò)菜籽油不完全燃燒產(chǎn)生炭黑沉積在玻璃筒內(nèi)壁上，刮取備用，再用富含氨基酸的生物質(zhì)混合發(fā)酵得到發(fā)酵液，利用發(fā)酵液在富含微生物的沼氣液共同作用下對(duì)炭黑表面改性，噴霧干燥后即得高分散性炭黑。本發(fā)明利用富含氨基酸的發(fā)酵液對(duì)炭黑表面改性，在微生物的作用下增加炭黑表面的親水性氨基基團(tuán)及羧基數(shù)量，提高了炭黑的親水性，同時(shí)氨基酸中的羧基基團(tuán)可以在水中形成穩(wěn)定的溶劑化層，同時(shí)吸附水中的陽(yáng)離子形成雙電層結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生的排斥力可阻礙炭黑顆粒間的碰撞凝聚，避免團(tuán)聚現(xiàn)象，使炭黑具有極佳的水分散性，解決了傳統(tǒng)炭黑與水潤(rùn)濕性差，在水中容易團(tuán)聚難以分散，而常見(jiàn)的炭黑改性方法又不能完全解決炭黑在水性體系中再團(tuán)聚的問(wèn)題，具有廣闊的應(yīng)用前景。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）量取500～600mL菜籽油裝入玻璃瓶中，再向菜籽油中加入一條長(zhǎng)10～15cm的棉線(xiàn)作為燈芯，得到自制油燈，點(diǎn)燃油燈后用一個(gè)直徑8～10cm的圓柱狀玻璃筒罩住玻璃瓶，直至玻璃瓶中的菜籽油完全燒盡，將玻璃筒取出，用刮刀刮取玻璃筒內(nèi)壁炭黑層，放入研缽研磨20～30min后放入烘箱在105～110℃下干燥30～40min，得到炭黑粉末，備用；

（2）稱(chēng)取100～200g爬巖鰍、50～60g魷魚(yú)須、120～130g黃豆和200～300g藕片放入組織粉碎機(jī)中粉碎20～30min得到混合料，將混合料裝入陶瓷罐中，向罐中加入混合料等質(zhì)量的去離子水，攪拌均勻后密封發(fā)酵罐，自然發(fā)酵20～30天；

（3）待上述發(fā)酵結(jié)束后，取出發(fā)酵物過(guò)濾去除濾渣，得到濾液，將濾液用臥式離心機(jī)以2000～3000r/min轉(zhuǎn)速離心處理10～15min，分離得到上清液，再將上清液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，旋蒸濃縮至其原體積的1/3，得到混合氨基酸濃縮液；

（4）按質(zhì)量比為5:1將上述混合氨基酸濃縮液和備用的炭黑粉末混合后用超聲分散儀以200～300W功率分散30～40min，得分散液，量取炭黑粉末等質(zhì)量的沼氣液，離心10～15min分離得到上層澄清沼氣液，再將澄清沼氣液和分散液混合后，在30～40℃下發(fā)酵9～12天；

（5）待發(fā)酵結(jié)束后，將發(fā)酵物放入真空濃縮罐中，降低罐內(nèi)壓力至900～1000Pa，減壓濃縮2～3h后得到濃縮物，再將濃縮物用噴霧干燥器干燥后裝袋即得高分散性炭黑。

本發(fā)明利用富含氨基酸的發(fā)酵液對(duì)炭黑表面改性，在微生物的作用下增加炭黑表面的親水性氨基基團(tuán)及羧基數(shù)量，提高了炭黑的親水性，同時(shí)氨基酸中的羧基基團(tuán)可以在水中形成穩(wěn)定的溶劑化層，同時(shí)吸附水中的陽(yáng)離子形成雙電層結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生的排斥力可阻礙炭黑顆粒間的碰撞凝聚，避免團(tuán)聚現(xiàn)象，使炭黑具有極佳的水分散性。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）利用本發(fā)明提供的方法生產(chǎn)的炭黑具有優(yōu)良的水分散性，制備工藝簡(jiǎn)單，操作性強(qiáng)，可以迅速推廣應(yīng)用；

（2）本發(fā)明制得的高分散性炭黑具有良好的水分散性和穩(wěn)定性，在常溫水中靜置5～8天，無(wú)沉淀和團(tuán)聚現(xiàn)象產(chǎn)生。

具體實(shí)施方式

量取500～600mL菜籽油裝入玻璃瓶中，再向菜籽油中加入一條長(zhǎng)10～15cm的棉線(xiàn)作為燈芯，得到自制油燈，點(diǎn)燃油燈后用一個(gè)直徑8～10cm的圓柱狀玻璃筒罩住玻璃瓶，直至玻璃瓶中的菜籽油完全燒盡，將玻璃筒取出，用刮刀刮取玻璃筒內(nèi)壁炭黑層，放入研缽研磨20～30min后放入烘箱在105～110℃下干燥30～40min，得到炭黑粉末，稱(chēng)取100～200g爬巖鰍、50～60g魷魚(yú)須、120～130g黃豆和200～300g藕片放入組織粉碎機(jī)中粉碎20～30min得到混合料，將混合料裝入陶瓷罐中，向罐中加入混合料等質(zhì)量的去離子水，攪拌均勻后密封發(fā)酵罐，自然發(fā)酵20～30天；待上述發(fā)酵結(jié)束后，取出發(fā)酵物過(guò)濾去除濾渣，得到濾液，將濾液用臥式離心機(jī)以2000～3000r/min轉(zhuǎn)速離心處理10～15min，分離得到上清液，再將上清液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，旋蒸濃縮至其原體積的1/3，得到混合氨基酸濃縮液；按質(zhì)量比為5:1將上述混合氨基酸濃縮液和備用的炭黑粉末混合后用超聲分散儀以200～300W功率分散30～40min，得分散液，量取炭黑粉末等質(zhì)量的沼氣液，離心10～15min分離得到上層澄清沼氣液，再將澄清沼氣液和分散液混合后，在30～40℃下發(fā)酵9～12天；待發(fā)酵結(jié)束后，將發(fā)酵物放入真空濃縮罐中，降低罐內(nèi)壓力至900～1000Pa，減壓濃縮2～3h后得到濃縮物，再將濃縮物用噴霧干燥器干燥后裝袋即得高分散性炭黑。

實(shí)例1

量取500mL菜籽油裝入玻璃瓶中，再向菜籽油中加入一條長(zhǎng)10cm的棉線(xiàn)作為燈芯，得到自制油燈，點(diǎn)燃油燈后用一個(gè)直徑8cm的圓柱狀玻璃筒罩住玻璃瓶，直至玻璃瓶中的菜籽油完全燒盡，將玻璃筒取出，用刮刀刮取玻璃筒內(nèi)壁炭黑層，放入研缽研磨20min后放入烘箱在105℃下干燥30min，得到炭黑粉末，稱(chēng)取100g爬巖鰍、50g魷魚(yú)須、120g黃豆和200g藕片放入組織粉碎機(jī)中粉碎20min得到混合料，將混合料裝入陶瓷罐中，向罐中加入混合料等質(zhì)量的去離子水，攪拌均勻后密封發(fā)酵罐，自然發(fā)酵20天；待上述發(fā)酵結(jié)束后，取出發(fā)酵物過(guò)濾去除濾渣，得到濾液，將濾液用臥式離心機(jī)以2000r/min轉(zhuǎn)速離心處理10min，分離得到上清液，再將上清液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，旋蒸濃縮至其原體積的1/3，得到混合氨基酸濃縮液；按質(zhì)量比為5:1將上述混合氨基酸濃縮液和備用的炭黑粉末混合后用超聲分散儀以200W功率分散30min，得分散液，量取炭黑粉末等質(zhì)量的沼氣液，離心10min分離得到上層澄清沼氣液，再將澄清沼氣液和分散液混合后，在30℃下發(fā)酵9天；待發(fā)酵結(jié)束后，將發(fā)酵物放入真空濃縮罐中，降低罐內(nèi)壓力至900Pa，減壓濃縮2h后得到濃縮物，再將濃縮物用噴霧干燥器干燥后裝袋即得高分散性炭黑。

利用本發(fā)明所公開(kāi)的方法生產(chǎn)的炭黑有優(yōu)良的分散性，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，操作性強(qiáng)，解決了傳統(tǒng)炭黑與水潤(rùn)濕性差，在水中容易團(tuán)聚難以分散的問(wèn)題，將本發(fā)明制得的炭黑分散在常溫水中，靜置5天，無(wú)沉淀和團(tuán)聚現(xiàn)象產(chǎn)生，具有廣闊的應(yīng)用前景。

實(shí)例2

量取600mL菜籽油裝入玻璃瓶中，再向菜籽油中加入一條長(zhǎng)15cm的棉線(xiàn)作為燈芯，得到自制油燈，點(diǎn)燃油燈后用一個(gè)直徑10cm的圓柱狀玻璃筒罩住玻璃瓶，直至玻璃瓶中的菜籽油完全燒盡，將玻璃筒取出，用刮刀刮取玻璃筒內(nèi)壁炭黑層，放入研缽研磨30min后放入烘箱在110℃下干燥40min，得到炭黑粉末，稱(chēng)取200g爬巖鰍、60g魷魚(yú)須、130g黃豆和300g藕片放入組織粉碎機(jī)中粉碎30min得到混合料，將混合料裝入陶瓷罐中，向罐中加入混合料等質(zhì)量的去離子水，攪拌均勻后密封發(fā)酵罐，自然發(fā)酵30天；待上述發(fā)酵結(jié)束后，取出發(fā)酵物過(guò)濾去除濾渣，得到濾液，將濾液用臥式離心機(jī)以3000r/min轉(zhuǎn)速離心處理15min，分離得到上清液，再將上清液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，旋蒸濃縮至其原體積的1/3，得到混合氨基酸濃縮液；按質(zhì)量比為5:1將上述混合氨基酸濃縮液和備用的炭黑粉末混合后用超聲分散儀以300W功率分散40min，得分散液，量取炭黑粉末等質(zhì)量的沼氣液，離心15min分離得到上層澄清沼氣液，再將澄清沼氣液和分散液混合后，在40℃下發(fā)酵12天；待發(fā)酵結(jié)束后，將發(fā)酵物放入真空濃縮罐中，降低罐內(nèi)壓力至1000Pa，減壓濃縮3h后得到濃縮物，再將濃縮物用噴霧干燥器干燥后裝袋即得高分散性炭黑。

利用本發(fā)明所公開(kāi)的方法生產(chǎn)的炭黑有優(yōu)良的分散性，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，操作性強(qiáng)，解決了傳統(tǒng)炭黑與水潤(rùn)濕性差，在水中容易團(tuán)聚難以分散的問(wèn)題，將本發(fā)明制得的炭黑分散在常溫水中，靜置7天，無(wú)沉淀和團(tuán)聚現(xiàn)象產(chǎn)生，具有廣闊的應(yīng)用前景。

實(shí)例3

量取550mL菜籽油裝入玻璃瓶中，再向菜籽油中加入一條長(zhǎng)13cm的棉線(xiàn)作為燈芯，得到自制油燈，點(diǎn)燃油燈后用一個(gè)直徑9cm的圓柱狀玻璃筒罩住玻璃瓶，直至玻璃瓶中的菜籽油完全燒盡，將玻璃筒取出，用刮刀刮取玻璃筒內(nèi)壁炭黑層，放入研缽研磨25min后放入烘箱在108℃下干燥35min，得到炭黑粉末，稱(chēng)取150g爬巖鰍、55g魷魚(yú)須、125g黃豆和250g藕片放入組織粉碎機(jī)中粉碎25min得到混合料，將混合料裝入陶瓷罐中，向罐中加入混合料等質(zhì)量的去離子水，攪拌均勻后密封發(fā)酵罐，自然發(fā)酵25天；待上述發(fā)酵結(jié)束后，取出發(fā)酵物過(guò)濾去除濾渣，得到濾液，將濾液用臥式離心機(jī)以2500r/min轉(zhuǎn)速離心處理13min，分離得到上清液，再將上清液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，旋蒸濃縮至其原體積的1/3，得到混合氨基酸濃縮液；按質(zhì)量比為5:1將上述混合氨基酸濃縮液和備用的炭黑粉末混合后用超聲分散儀以250W功率分散35min，得分散液，量取炭黑粉末等質(zhì)量的沼氣液，離心13min分離得到上層澄清沼氣液，再將澄清沼氣液和分散液混合后，在35℃下發(fā)酵11天；待發(fā)酵結(jié)束后，將發(fā)酵物放入真空濃縮罐中，降低罐內(nèi)壓力至950Pa，減壓濃縮3h后得到濃縮物，再將濃縮物用噴霧干燥器干燥后裝袋即得高分散性炭黑。

利用本發(fā)明所公開(kāi)的方法生產(chǎn)的炭黑有優(yōu)良的分散性，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，操作性強(qiáng)，解決了傳統(tǒng)炭黑與水潤(rùn)濕性差，在水中容易團(tuán)聚難以分散的問(wèn)題，將本發(fā)明制得的炭黑分散在常溫水中，靜置8天，無(wú)沉淀和團(tuán)聚現(xiàn)象產(chǎn)生，具有廣闊的應(yīng)用前景。