本發(fā)明涉及一種水性聚氨酯壓敏膠的制備方法，屬于水性聚氨酯壓敏膠制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

壓敏膠(PSA)是指只需施加輕微壓力(指壓)就能與被粘物牢固粘接的一種膠粘劑，主要用于制作壓敏膠帶、不干膠標(biāo)簽等，廣泛應(yīng)用于辦公用品、建筑、醫(yī)用、裝飾等領(lǐng)域。目前大量使用的壓敏膠仍然是溶劑型壓敏膠，典型的溶劑是乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、烴類溶劑或者它們的混合物，但是這些有機溶劑不僅破壞環(huán)境，危害健康，浪費資源。為了應(yīng)對溶劑型壓敏膠產(chǎn)生的環(huán)保問題，乳液型壓敏膠的研制及產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用得到蓬勃發(fā)展。乳液型壓敏膠以水為溶劑，與溶劑型壓敏膠比較，不產(chǎn)生揮發(fā)性有機溶劑，VOC幾乎為零。

目前水性壓敏膠中應(yīng)用最廣泛的是水性聚氨酯壓敏膠，具有良好的物理機械性能、低溫性和高彈性。水性聚氨酯( WPU) 以聚氨酯樹脂為基料，以水代替有機溶劑作為分散介質(zhì)的新型高分子材料，WPU 具有環(huán)境友好、性能優(yōu)良、使用簡單等特點而滿足了工業(yè)需求。但盡管水性聚氨酯壓敏膠等生產(chǎn)的保護膜與溶劑型壓敏膠保護膜相比具有很大的環(huán)保優(yōu)勢，其仍存在一些有待解決的關(guān)鍵技術(shù)難題，水性聚氨酯壓敏膠及其制品仍存在著耐高溫性差、耐水性差、容易殘膠、涂布性能差、收卷外觀差、易分切變形等問題，影響了其廣泛應(yīng)用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對目前水性聚氨酯壓敏膠耐高溫性、耐水性差，容易殘膠且涂布性能差的弊端，提供了一種先在有機溶劑中進行溶液聚合制備聚氨酯預(yù)聚物，再加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯等單體和過硫酸鉀等進行聚合，制得改性聚氨酯聚合物乳液，最后與丙烯亞胺混合，并用濾網(wǎng)過濾制得水性聚氨酯壓敏膠的方法，本發(fā)明用溶液聚合轉(zhuǎn)相法，通過丙烯酸酯進一步改性水性聚氨酯，結(jié)合兩者的優(yōu)點，并與丙烯亞胺交聯(lián)成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，有效解決了傳統(tǒng)水性聚氨酯壓敏膠耐高溫性、耐水性和涂布性能差問題。本發(fā)明制備步驟簡單，所得水性聚氨酯壓敏膠具有較好的耐高溫和耐水性能，使用涂布性能好，無殘膠。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：

（1）量取20～24mL聚丙二醇，4.0～4.5mL聚己二酸丙二醇酯，11～12mL異佛爾酮二異氰酸酯和0.1～0.2mL二月桂酸二丁基錫，加入反應(yīng)釜中，在氮氣氛圍下，加熱至70～90℃，以300～400r/min攪拌反應(yīng)1～2h，冷卻至室溫后出料，得預(yù)聚合產(chǎn)物混合液；

（2）向上述預(yù)聚合產(chǎn)物混合液中分別加入2.0～2.4g2，2-二羥甲基丙酸，2.0～2.5mLN，N-二甲基甲酰胺和0.5～0.6g1，4-丁二醇，以300～400r/min攪拌30～40min后，加熱至70～80℃，反應(yīng)1～2h，再依次加入4～5mL丙烯酸羥乙酯，30～35mL乙二胺，30～35mL環(huán)己胺，保持溫度反應(yīng)4～5h，得端丙烯酰基聚氨酯預(yù)聚物混合液；

（3）向上述端丙烯酰基聚氨酯預(yù)聚物混合液中分別加入12～15mL甲基丙烯酸甲酯，12～16mL丙烯酸丁酯，2.0～2.4mL三乙胺，以300～400r/min攪拌反應(yīng)30～40min，隨后再依次加入120～150mL去離子水，1～2g過硫酸鉀，并加熱至70～80℃，保持溫度反應(yīng)3～5h，冷卻至室溫，得改性聚氨酯聚合物溶液；

（4）量取10～20mL上述改性聚氨酯聚合物溶液，裝入攪拌釜中，再加入0.02～0.08g丙烯亞胺，以500～600r/min攪拌20～30min，隨后用100目濾網(wǎng)過濾并收集濾液，得水性聚氨酯壓敏膠。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：將本發(fā)明制得的水性聚氨酯壓敏膠在100～130℃，保溫1～2h，將熔融物放入涂布機中進行涂布，控制涂膠溫度為138～146℃，涂膠厚度為0.2～0.3mm，粘接時間為20～23s，制成壓敏膠帶即可。本發(fā)明水性聚氨酯壓涂布性能好，在高溫120℃下持粘性為160～200min，在20～30℃溫水中浸泡7～9天粘度不變，制得的壓敏膠帶具有較好的耐高溫和耐水性，值得推廣與使用。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明制備步驟簡單，所得水性聚氨酯壓敏膠具有較好的耐高溫和耐水性能，與傳統(tǒng)水性聚氨酯壓敏膠相比耐高溫性能提高了26～31%，耐水性提高了23～28%；

（2）本發(fā)明水性聚氨酯壓敏膠使用涂布性能好，無殘膠。

具體實施方式

首先量取20～24mL聚丙二醇，4.0～4.5mL聚己二酸丙二醇酯，11～12mL異佛爾酮二異氰酸酯和0.1～0.2mL二月桂酸二丁基錫，加入反應(yīng)釜中，在氮氣氛圍下，加熱至70～90℃，以300～400r/min攪拌反應(yīng)1～2h，冷卻至室溫后出料，得預(yù)聚合產(chǎn)物混合液；然后向上述預(yù)聚合產(chǎn)物混合液中分別加入2.0～2.4g2，2-二羥甲基丙酸，2.0～2.5mLN，N-二甲基甲酰胺和0.5～0.6g1，4-丁二醇，以300～400r/min攪拌30～40min后，加熱至70～80℃，反應(yīng)1～2h，再依次加入4～5mL丙烯酸羥乙酯，30～35mL乙二胺，30～35mL環(huán)己胺，保持溫度反應(yīng)4～5h，得端丙烯?；郯滨ヮA(yù)聚物混合液；再向上述端丙烯酰基聚氨酯預(yù)聚物混合液中分別加入12～15mL甲基丙烯酸甲酯，12～16mL丙烯酸丁酯，2.0～2.4mL三乙胺，以300～400r/min攪拌反應(yīng)30～40min，隨后再依次加入120～150mL去離子水，1～2g過硫酸鉀，并加熱至70～80℃，保持溫度反應(yīng)3～5h，冷卻至室溫，得改性聚氨酯聚合物溶液；最后量取10～20mL上述改性聚氨酯聚合物溶液，裝入攪拌釜中，再加入0.02～0.08g丙烯亞胺，以500～600r/min攪拌20～30min，隨后用100目濾網(wǎng)過濾并收集濾液，得水性聚氨酯壓敏膠。

實例1

首先量取20mL聚丙二醇，4.0mL聚己二酸丙二醇酯，11mL異佛爾酮二異氰酸酯和0.1mL二月桂酸二丁基錫，加入反應(yīng)釜中，在氮氣氛圍下，加熱至70℃，以300r/min攪拌反應(yīng)1h，冷卻至室溫后出料，得預(yù)聚合產(chǎn)物混合液；然后向上述預(yù)聚合產(chǎn)物混合液中分別加入2.0g2，2-二羥甲基丙酸，2.0mLN，N-二甲基甲酰胺和0.5g1，4-丁二醇，以300r/min攪拌30min后，加熱至70℃，反應(yīng)1h，再依次加入4mL丙烯酸羥乙酯，30mL乙二胺，30mL環(huán)己胺，保持溫度反應(yīng)4h，得端丙烯?；郯滨ヮA(yù)聚物混合液；再向上述端丙烯酰基聚氨酯預(yù)聚物混合液中分別加入12mL甲基丙烯酸甲酯，12mL丙烯酸丁酯，2.0mL三乙胺，以300r/min攪拌反應(yīng)30min，隨后再依次加入120mL去離子水，1g過硫酸鉀，并加熱至70℃，保持溫度反應(yīng)3h，冷卻至室溫，得改性聚氨酯聚合物溶液；最后量取10mL上述改性聚氨酯聚合物溶液，裝入攪拌釜中，再加入0.02g丙烯亞胺，以500r/min攪拌20min，隨后用100目濾網(wǎng)過濾并收集濾液，得水性聚氨酯壓敏膠。

將本發(fā)明制得的水性聚氨酯壓敏膠在100℃，保溫1h，將熔融物放入涂布機中進行涂布，控制涂膠溫度為138℃，涂膠厚度為0.2mm，粘接時間為20s，制成壓敏膠帶即可。本發(fā)明水性聚氨酯壓涂布性能好，在高溫120℃下持粘性為160min，在20℃溫水中浸泡7天粘度不變，制得的壓敏膠帶具有較好的耐高溫和耐水性，值得推廣與使用。

實例2

首先量取22mL聚丙二醇，4.3mL聚己二酸丙二醇酯，12mL異佛爾酮二異氰酸酯和0.2mL二月桂酸二丁基錫，加入反應(yīng)釜中，在氮氣氛圍下，加熱至80℃，以350r/min攪拌反應(yīng)2h，冷卻至室溫后出料，得預(yù)聚合產(chǎn)物混合液；然后向上述預(yù)聚合產(chǎn)物混合液中分別加入2.2g2，2-二羥甲基丙酸，2.3mLN，N-二甲基甲酰胺和0.6g1，4-丁二醇，以350r/min攪拌35min后，加熱至75℃，反應(yīng)2h，再依次加入5mL丙烯酸羥乙酯，33mL乙二胺，33mL環(huán)己胺，保持溫度反應(yīng)5h，得端丙烯酰基聚氨酯預(yù)聚物混合液；再向上述端丙烯酰基聚氨酯預(yù)聚物混合液中分別加入14mL甲基丙烯酸甲酯，14mL丙烯酸丁酯，2.2mL三乙胺，以350r/min攪拌反應(yīng)35min，隨后再依次加入135mL去離子水，2g過硫酸鉀，并加熱至75℃，保持溫度反應(yīng)4h，冷卻至室溫，得改性聚氨酯聚合物溶液；最后量取15mL上述改性聚氨酯聚合物溶液，裝入攪拌釜中，再加入0.05g丙烯亞胺，以550r/min攪拌25min，隨后用100目濾網(wǎng)過濾并收集濾液，得水性聚氨酯壓敏膠。

將本發(fā)明制得的水性聚氨酯壓敏膠在115℃，保溫2h，將熔融物放入涂布機中進行涂布，控制涂膠溫度為142℃，涂膠厚度為0.3mm，粘接時間為21s，制成壓敏膠帶即可。本發(fā)明水性聚氨酯壓涂布性能好，在高溫120℃下持粘性為180min，在25℃溫水中浸泡8天粘度不變，制得的壓敏膠帶具有較好的耐高溫和耐水性，值得推廣與使用。

實例3

首先量取24mL聚丙二醇，4.5mL聚己二酸丙二醇酯，12mL異佛爾酮二異氰酸酯和0.2mL二月桂酸二丁基錫，加入反應(yīng)釜中，在氮氣氛圍下，加熱至90℃，以400r/min攪拌反應(yīng)2h，冷卻至室溫后出料，得預(yù)聚合產(chǎn)物混合液；然后向上述預(yù)聚合產(chǎn)物混合液中分別加入2.4g2，2-二羥甲基丙酸，2.5mLN，N-二甲基甲酰胺和0.6g1，4-丁二醇，以400r/min攪拌40min后，加熱至80℃，反應(yīng)2h，再依次加入5mL丙烯酸羥乙酯，35mL乙二胺，35mL環(huán)己胺，保持溫度反應(yīng)5h，得端丙烯?；郯滨ヮA(yù)聚物混合液；再向上述端丙烯酰基聚氨酯預(yù)聚物混合液中分別加入15mL甲基丙烯酸甲酯，16mL丙烯酸丁酯，2.4mL三乙胺，以400r/min攪拌反應(yīng)40min，隨后再依次加入150mL去離子水，2g過硫酸鉀，并加熱至80℃，保持溫度反應(yīng)5h，冷卻至室溫，得改性聚氨酯聚合物溶液；最后量取20mL上述改性聚氨酯聚合物溶液，裝入攪拌釜中，再加入0.08g丙烯亞胺，以600r/min攪拌30min，隨后用100目濾網(wǎng)過濾并收集濾液，得水性聚氨酯壓敏膠。

將本發(fā)明制得的水性聚氨酯壓敏膠在130℃，保溫2h，將熔融物放入涂布機中進行涂布，控制涂膠溫度為146℃，涂膠厚度為0.3mm，粘接時間為23s，制成壓敏膠帶即可。本發(fā)明水性聚氨酯壓涂布性能好，在高溫120℃下持粘性為200min，在30℃溫水中浸泡9天粘度不變，制得的壓敏膠帶具有較好的耐高溫和耐水性，值得推廣與使用。