本發(fā)明涉及一種熒光粉及其制備方法,具體涉及一種阻燃、聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土摻雜熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù):
稀土鎢酸鹽發(fā)光材料是一個很好的熒光基質(zhì)材料,其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,猝滅濃度高,因此可以摻雜的稀土離子的濃度很高,這在一定程度上能提高所制備發(fā)光粉的發(fā)光性質(zhì)。NaLa(WO4)2本身是自激活發(fā)光物質(zhì),當有外界能量的作用時,NaLa(WO4)2中的電子能從O2—的激發(fā)態(tài)的2p軌道遷移到W6+的中心空位軌道,正是這個原因,所以NaLa(WO4)2發(fā)光粉有一個寬的、強的電荷轉(zhuǎn)移帶。總的考慮,在近紫外激發(fā)下有較高的量子產(chǎn)率和發(fā)射帶的小半高寬對高亮度的輸出是至關(guān)重要的。Eu3+摻雜的NaLa(WO4)2熒光粉可以很有效的被近紫外區(qū)(380nm-410nm)的光所激發(fā),并且其從外界所吸收的能量可以很順利的從NaLa(WO4)2基質(zhì)傳遞給激活離子Eu3+,并且最終發(fā)射熒光。
張星在其碩士學(xué)位論文《稀土摻雜釔鋁石榴石及鎢酸鹽熒光粉的制備及發(fā)光性能研究》中,利用Eu2O3、La(NO3)3、Na2WO4制備了一種NaLa(WO4)2 :Eu3+熒光粉,但是其耐轟擊性欠佳,成本較高。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
基于以上思考,本發(fā)明旨在提供一種耐轟擊性較好、亮度強、成本較低、封裝光效好的稀土摻雜鎢酸鹽熒光粉,及其制備方法。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn):
一種阻燃、聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土摻雜熒光粉,其特征在于,是由以下重量份的原料制成:
氮化硼2-4,Eu2O3 2-5,丙二醇2-4,La(NO3)3·6H2O 10-20,十六烷基三甲基溴化銨2-5,Na2WO4·2H2O 30-40,膠粉1-2,二氧化硅5-10,稀硝酸35-55,蒸餾水適量,乙醇適量,聚甲基丙烯酸甲酯15-25,乙酸乙酯30-40,聚乙二醇5-8,三氧化二鋁3-5;
所述稀硝酸的質(zhì)量分數(shù)為10-30%;
所述的一種阻燃、聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土摻雜熒光粉及其制備方法,其特征在于,是由以下步驟制成:
a. 向稀硝酸溶液中加入Eu2O3,使其完全溶解;將La(NO3)3·6H2O溶于水中后,一起加入到上述溶液中,攪拌8-25min,加入十六烷基三甲基溴化銨、Na2WO4·2H2O,并繼續(xù)攪拌10-30分鐘;
b. 調(diào)步驟a所得溶液PH至中性后,加入二氧化硅、氮化硼、丙二醇,攪拌均勻后將其轉(zhuǎn)入高壓釜中,在150-200℃條件下保溫15-20h;之后冷卻、過濾沉淀,并用蒸餾水、乙醇沖洗2-3次,再轉(zhuǎn)入烘箱中50-80℃保溫5-10h,得到包裹二氧化硅、氮化硼的NaLa(WO4)2 :Eu3+熒光粉;
c. 將聚甲基丙烯酸甲酯溶解于乙酸乙酯中,加入聚乙二醇、膠粉、三氧化二鋁,攪拌均勻后,將其涂覆在步驟b所得熒光粉表面形成薄膜,即得到以二氧化硅為核,并有薄膜包裹的熒光粉。
所述的一種阻燃、聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土摻雜熒光粉及其制備方法,其特征在于,步驟c涂覆方法采用旋涂法。
本發(fā)明的有益效果是:在熒光粉合成過程中,加入二氧化硅作為核,一方面為熒光粉的結(jié)晶提供了晶核,促進其結(jié)晶,另一方面使得得到的熒光粉顆粒大,發(fā)光比表面積大,從而增加其光效,降低成本;將摻雜三氧化鋁的聚甲基丙烯酸甲酯涂覆與熒光粉表面形成薄膜,極大的提高了熒光粉的耐轟擊性能,從而延長了其使用壽命;同時,薄膜無色透明,不影響其光效的同時,提高了其耐老化性;摻雜的三氧化二鋁進一步提高了薄膜層的強度,顯著改善了其性質(zhì);通過添加氮化硼,極大的提高了材料的阻燃耐火性能。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例,對本發(fā)明的具體實施方式作進一步描述。
實施例
一種阻燃、聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土摻雜熒光粉,其特征在于,是由以下重量份的原料制成:
氮化硼4,Eu2O3 5,丙二醇4,La(NO3)3·6H2O 20,十六烷基三甲基溴化銨5,Na2WO4·2H2O 40,膠粉2,二氧化硅10,稀硝酸55,蒸餾水適量,乙醇適量,聚甲基丙烯酸甲酯25,乙酸乙酯40,聚乙二醇8,三氧化二鋁5;
所述稀硝酸的質(zhì)量分數(shù)為10-30%;
所述的一種阻燃、聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土摻雜熒光粉及其制備方法,其特征在于,是由以下步驟制成:
a. 向稀硝酸溶液中加入Eu2O3,使其完全溶解;將La(NO3)3·6H2O溶于水中后,一起加入到上述溶液中,攪拌8-25min,加入十六烷基三甲基溴化銨、Na2WO4·2H2O,并繼續(xù)攪拌10-30分鐘;
b. 調(diào)步驟a所得溶液PH至中性后,加入二氧化硅、氮化硼、丙二醇,攪拌均勻后將其轉(zhuǎn)入高壓釜中,在150-200℃條件下保溫15-20h;之后冷卻、過濾沉淀,并用蒸餾水、乙醇沖洗2-3次,再轉(zhuǎn)入烘箱中50-80℃保溫5-10h,得到包裹二氧化硅、氮化硼的NaLa(WO4)2 :Eu3+熒光粉;
c. 將聚甲基丙烯酸甲酯溶解于乙酸乙酯中,加入聚乙二醇、膠粉、三氧化二鋁,攪拌均勻后,將其涂覆在步驟b所得熒光粉表面形成薄膜,即得到以二氧化硅為核,并有薄膜包裹的熒光粉。
所述的一種阻燃、聚甲基丙烯酸甲酯包裹的稀土摻雜熒光粉及其制備方法,其特征在于,步驟c涂覆方法采用旋涂法。
本發(fā)明的技術(shù)參數(shù)為:激發(fā)波長為393nm時,熒光粉最強發(fā)射峰位于590-620nm。