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      一種LED燈具用散熱涂料的制作方法

      文檔序號:12404989閱讀:299來源:國知局

      本發(fā)明屬于涂料技術(shù)領(lǐng)域,更具體地,本發(fā)明涉及一種LED燈具用散熱涂料。



      背景技術(shù):

      當(dāng)前全球能源短缺的憂慮再度升高的背景下,節(jié)約能源是我們未來面臨的重要的問題,在照明領(lǐng)域,LED發(fā)光產(chǎn)品的應(yīng)用正吸引著世人的目光,LED具有光效高、使用壽命長、節(jié)能、環(huán)保等眾多優(yōu)點(diǎn),越來越廣泛的應(yīng)用于眾多領(lǐng)域。它是21世紀(jì)的新型光源,具有效率高、壽命長、不易破損等傳統(tǒng)光源無法與之比較的優(yōu)點(diǎn)。目前市場上使用的LED燈一般會在表面涂覆散熱涂料,但是現(xiàn)有的散熱涂料存在著以下缺點(diǎn):

      (1)產(chǎn)品的耐候性、耐水性一般不能達(dá)到要求;

      (2)在發(fā)生火災(zāi)時(shí),這些防火涂料的成膜物質(zhì)不能承受急劇升高的溫度而很快被燒毀,而不能起到防火災(zāi)的作用;

      (3)防腐、耐酸堿等性能差;

      這大大影響了LED涂層的使用壽命。

      因此,非常需要通過配方的改進(jìn),得到固化時(shí)間短、耐候性強(qiáng)、耐火性能好且具有防腐、以及耐酸堿能力的LED燈具用散熱涂料。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      為了解決上述問題,本發(fā)明的一個(gè)方面提供一種LED燈具用散熱涂料,按重量份計(jì),包括以下組分:

      6~18重量份的風(fēng)積沙、5~15重量份的聚四氟乙烯顆粒、5~10重量份的納米二氧化鈦、5~10重量份的紫砂、3~10重量份的氮化硅、1~5重量份的KH-560、1~5重量份的KH-550、5~10重量份的環(huán)氧封端聚醚胺、8~10重量份的β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、4~6重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、1~4重量份的8-萘胺-1-磺酸、3~5重量份的1,5-萘二磺酸、5~10重量份的十二烷基硫醇、20~50重量份的乙醇以及50~100重量份的去離子水;

      優(yōu)選地,所述的LED燈具用散熱涂料,按重量份計(jì),包括以下組分:

      8重量份的風(fēng)積沙、11重量份的聚四氟乙烯顆粒、7重量份的納米二氧化鈦、7重量份的紫砂、8重量份的氮化硅、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的環(huán)氧封端聚醚胺、9重量份的β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷基硫醇、30重量份的乙醇以及70重量份的去離子水。

      在一種實(shí)施方式中,所述環(huán)氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:

      在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環(huán)氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克乙醇,通氮?dú)獗Wo(hù)并磁力攪拌;室溫?cái)嚢?h后,升溫80℃反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時(shí),得到環(huán)氧封端聚醚胺。

      在一種實(shí)施方式中,所述β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:

      將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯(lián)苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應(yīng)液中,氮?dú)獗Wo(hù)并在210℃反應(yīng)15小時(shí)后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產(chǎn)物,于120℃下真空干燥10小時(shí),得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;

      在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環(huán)糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環(huán)氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜,氮?dú)獗Wo(hù)并在80℃反應(yīng)2小時(shí)后,降至室溫,沉析到異丙醇中,過濾并收集產(chǎn)物,于60℃下真空干燥20小時(shí),得到β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果為:

      1、環(huán)氧封端聚醚胺含有大量羥基,可以大大提高涂料與基材的粘結(jié)力,提高涂料的耐老化能力,此外,其還可與氨基反應(yīng),提高交聯(lián)密度和固化速率,此外側(cè)鏈上大量剛性苯環(huán)的引入,可以提高分子鏈的距離,提高阻燃效果。

      2、聚苯并咪唑具有優(yōu)異的耐候性,耐老化能力和耐火性能,通過磺化以及β-環(huán)糊精改性既可以大大提高其與體系的相容性,又可以大大提高體系的交聯(lián)密度,提高黏結(jié)力和強(qiáng)度,從而提供了本發(fā)明的有益技術(shù)效果。

      3、1,4,5,8-萘四甲酸酐可以與氨基反應(yīng),大大提高體系的交聯(lián)速度,縮短固化時(shí)間,從而提供了本發(fā)明的有益技術(shù)效果。

      4、8-萘胺-1-磺酸以及1,5-萘二磺酸的加入可進(jìn)一步提高體系的剛性,并同時(shí)與咪唑基團(tuán)發(fā)生離子交聯(lián),提高體系的交聯(lián)密度,進(jìn)一步提高黏結(jié)力和強(qiáng)度,從而提供了本發(fā)明的有益技術(shù)效果。

      具體實(shí)施方式

      原料:

      所有四胺、二酸均購自CTI,SigmaAldrich,AlfaAesar或SCRC,并且直接使用,無需進(jìn)一步純化。環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑KH-560以及氨基硅烷偶聯(lián)劑KH-550購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。風(fēng)積沙(平均粒徑0.074~0.250㎜)、聚四氟乙烯顆粒(平均粒徑5微米)、納米二氧化鈦(平均粒徑100nm)、紫砂(平均粒徑500目)及氮化硅(平均粒徑500目)購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,其他原料均購自阿拉丁試劑有限公司。

      實(shí)施例1

      將8重量份的風(fēng)積沙、11重量份的聚四氟乙烯顆粒、7重量份的納米二氧化鈦、7重量份的紫砂、8重量份的氮化硅、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的環(huán)氧封端聚醚胺、9重量份的β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷基硫醇、30重量份的乙醇以及70重量份的去離子水加入無重力攪拌機(jī)中,打開飛刀,以避免出現(xiàn)粘合,防止攪拌不均,攪拌時(shí)間為10分鐘,出料。

      所述環(huán)氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:

      在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環(huán)氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克乙醇,通氮?dú)獗Wo(hù)并磁力攪拌;室溫?cái)嚢?h后,升溫80℃反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時(shí),得到環(huán)氧封端聚醚胺;

      所述β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:

      將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯(lián)苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應(yīng)液中,氮?dú)獗Wo(hù)并在210℃反應(yīng)15小時(shí)后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產(chǎn)物,于120℃下真空干燥10小時(shí),得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;

      在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環(huán)糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環(huán)氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜,氮?dú)獗Wo(hù)并在80℃反應(yīng)2小時(shí)后,降至室溫,沉析到異丙醇中,過濾并收集產(chǎn)物,于60℃下真空干燥20小時(shí),得到β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。

      實(shí)施例2

      將8重量份的風(fēng)積沙、11重量份的聚四氟乙烯顆粒、7重量份的納米二氧化鈦、7重量份的紫砂、8重量份的氮化硅、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的環(huán)氧封端聚醚胺、9重量份的氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷基硫醇、30重量份的乙醇以及70重量份的去離子水加入無重力攪拌機(jī)中,打開飛刀,以避免出現(xiàn)粘合,防止攪拌不均,攪拌時(shí)間為10分鐘,出料。

      所述環(huán)氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:

      在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環(huán)氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克乙醇,通氮?dú)獗Wo(hù)并磁力攪拌;室溫?cái)嚢?h后,升溫80℃反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時(shí),得到環(huán)氧封端聚醚胺;

      所述氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:

      將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯(lián)苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應(yīng)液中,氮?dú)獗Wo(hù)并在210℃反應(yīng)15小時(shí)后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產(chǎn)物,于120℃下真空干燥10小時(shí),得到氨基封端磺化聚苯并咪唑。

      實(shí)施例3

      將8重量份的風(fēng)積沙、11重量份的聚四氟乙烯顆粒、7重量份的納米二氧化鈦、7重量份的紫砂、8重量份的氮化硅、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、9重量份的β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷基硫醇、30重量份的乙醇以及70重量份的去離子水加入無重力攪拌機(jī)中,打開飛刀,以避免出現(xiàn)粘合,防止攪拌不均,攪拌時(shí)間為10分鐘,出料。

      所述β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:

      將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯(lián)苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應(yīng)液中,氮?dú)獗Wo(hù)并在210℃反應(yīng)15小時(shí)后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產(chǎn)物,于120℃下真空干燥10小時(shí),得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;

      在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環(huán)糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環(huán)氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜,氮?dú)獗Wo(hù)并在80℃反應(yīng)2小時(shí)后,降至室溫,沉析到異丙醇中,過濾并收集產(chǎn)物,于60℃下真空干燥20小時(shí),得到β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。

      實(shí)施例4

      將8重量份的風(fēng)積沙、11重量份的聚四氟乙烯顆粒、7重量份的納米二氧化鈦、7重量份的紫砂、8重量份的氮化硅、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的環(huán)氧封端聚醚胺、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷基硫醇、30重量份的乙醇以及70重量份的去離子水加入無重力攪拌機(jī)中,打開飛刀,以避免出現(xiàn)粘合,防止攪拌不均,攪拌時(shí)間為10分鐘,出料。

      所述環(huán)氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:

      在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環(huán)氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克乙醇,通氮?dú)獗Wo(hù)并磁力攪拌;室溫?cái)嚢?h后,升溫80℃反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時(shí),得到環(huán)氧封端聚醚胺。

      實(shí)施例5

      將8重量份的風(fēng)積沙、11重量份的聚四氟乙烯顆粒、7重量份的納米二氧化鈦、7重量份的紫砂、8重量份的氮化硅、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的環(huán)氧封端聚醚胺、9重量份的β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,4,5,8-萘四甲酸酐、8重量份的十二烷基硫醇、30重量份的乙醇以及70重量份的去離子水加入無重力攪拌機(jī)中,打開飛刀,以避免出現(xiàn)粘合,防止攪拌不均,攪拌時(shí)間為10分鐘,出料;

      所述環(huán)氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:

      在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環(huán)氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克乙醇,通氮?dú)獗Wo(hù)并磁力攪拌;室溫?cái)嚢?h后,升溫80℃反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時(shí),得到環(huán)氧封端聚醚胺;

      所述β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:

      將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯(lián)苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應(yīng)液中,氮?dú)獗Wo(hù)并在210℃反應(yīng)15小時(shí)后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產(chǎn)物,于120℃下真空干燥10小時(shí),得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;

      在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環(huán)糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環(huán)氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜,氮?dú)獗Wo(hù)并在80℃反應(yīng)2小時(shí)后,降至室溫,沉析到異丙醇中,過濾并收集產(chǎn)物,于60℃下真空干燥20小時(shí),得到β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。

      實(shí)施例6

      將8重量份的風(fēng)積沙、11重量份的聚四氟乙烯顆粒、7重量份的納米二氧化鈦、7重量份的紫砂、8重量份的氮化硅、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的環(huán)氧封端聚醚胺、9重量份的β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的十二烷基硫醇、30重量份的乙醇以及70重量份的去離子水加入無重力攪拌機(jī)中,打開飛刀,以避免出現(xiàn)粘合,防止攪拌不均,攪拌時(shí)間為10分鐘,出料。

      所述環(huán)氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:

      在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環(huán)氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克乙醇,通氮?dú)獗Wo(hù)并磁力攪拌;室溫?cái)嚢?h后,升溫80℃反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時(shí),得到環(huán)氧封端聚醚胺;

      所述β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:

      將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯(lián)苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應(yīng)液中,氮?dú)獗Wo(hù)并在210℃反應(yīng)15小時(shí)后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產(chǎn)物,于120℃下真空干燥10小時(shí),得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;

      在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環(huán)糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環(huán)氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜,氮?dú)獗Wo(hù)并在80℃反應(yīng)2小時(shí)后,降至室溫,沉析到異丙醇中,過濾并收集產(chǎn)物,于60℃下真空干燥20小時(shí),得到β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。

      實(shí)施例7

      將8重量份的風(fēng)積沙、11重量份的聚四氟乙烯顆粒、7重量份的納米二氧化鈦、7重量份的紫砂、8重量份的氮化硅、3重量份的KH-560、2重量份的KH-550、8重量份的環(huán)氧封端聚醚胺、9重量份的β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、8重量份的十二烷基硫醇、30重量份的乙醇以及70重量份的去離子水加入無重力攪拌機(jī)中,打開飛刀,以避免出現(xiàn)粘合,防止攪拌不均,攪拌時(shí)間為10分鐘,出料。

      所述環(huán)氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:

      在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環(huán)氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克乙醇,通氮?dú)獗Wo(hù)并磁力攪拌;室溫?cái)嚢?h后,升溫80℃反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復(fù)洗滌該產(chǎn)物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時(shí),得到環(huán)氧封端聚醚胺;

      所述β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:

      將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯(lián)苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應(yīng)液中,氮?dú)獗Wo(hù)并在210℃反應(yīng)15小時(shí)后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產(chǎn)物,于120℃下真空干燥10小時(shí),得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;

      在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環(huán)糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環(huán)氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜,氮?dú)獗Wo(hù)并在80℃反應(yīng)2小時(shí)后,降至室溫,沉析到異丙醇中,過濾并收集產(chǎn)物,于60℃下真空干燥20小時(shí),得到β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。

      測試條件

      將實(shí)施例1-7所得的LED燈具用散熱涂料涂覆在LED燈具表面上,并測試性能,按照GB/14907-2002標(biāo)準(zhǔn)測試。

      測試結(jié)果見表1。

      表1

      以上數(shù)據(jù)可以看出,與不使用環(huán)氧封端聚醚胺、β-環(huán)糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、1,4,5,8-萘四甲酸酐、8-萘胺-1-磺酸以及1,5-萘二磺酸的涂料相比,本發(fā)明的涂料具有明顯更好的性能,因此提供了本發(fā)明的有益技術(shù)效果。

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