本發(fā)明涉及一種棕色酸性染料及其制備方法，屬于化學(xué)染料領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

萘醌是一類廣泛存在于自然界的天然有機物，從結(jié)構(gòu)上考慮可分為1,4-萘醌、1,2-萘醌和2,6-萘醌三種類型。其中，絕大多數(shù)的萘醌為1,4-萘醌。由于萘醌類化合物具有不飽和酮結(jié)構(gòu)，使其具有共軛雙鍵體系，當(dāng)其分子中連有供電子共軛基時，可組成一個發(fā)色體系。

一般地，酸性染料在結(jié)構(gòu)上其發(fā)色體結(jié)構(gòu)中偶氮和蒽醌占很大比重，此外還有三芳甲烷、吖嗪、靛藍、喹啉、酞菁、呫噸及硝基亞胺等各類發(fā)色體。

近年來，對羊毛、蠶絲和錦綸等紡織品的需求量日益增多，酸性染料的需求量也日益增多，而以萘醌為發(fā)色體作為酸性染料卻未見報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明通過在1,4-萘醌的分子水平上，引入多種基團，使其制備的棕色酸性染料具有性能穩(wěn)定、溶解度高、上染率高、染色同步性好、勻染性好、色調(diào)重現(xiàn)性好等優(yōu)點，尤其具有染深色突出的優(yōu)點，解決了上述問題。

本發(fā)明提供了一種棕色酸性染料，所述棕色酸性染料如式Ⅰ所示：

其中，R為磺酸基。

本發(fā)明所述R的取代位置優(yōu)選為鄰位、間位或?qū)ξ弧?/p>

本發(fā)明另一目的是提供一種上述棕色酸性染料的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

①將氨基苯磺酸、無水碳酸鈉溶于水，冷卻至0-5℃，得到溶液Ⅰ；

②將亞硝酸鈉溶于水，再加入冰，得到溶液Ⅱ；

③將溶液Ⅰ與溶液Ⅱ混勻，再加入濃鹽酸，至白色懸浮物不再產(chǎn)生時，冷卻至0-5℃，調(diào)節(jié)pH值至5.5-6.5，得到溶液Ⅲ；

④將碳酸氫鈉、2-羥基-1,4-萘醌溶于水，冷卻至0-5℃，得到溶液Ⅳ；

⑤將溶液Ⅲ與溶液Ⅳ反應(yīng)，酸化，濃縮，重結(jié)晶，得到棕色酸性染料。

本發(fā)明所述氨基苯磺酸、無水碳酸鈉、亞硝酸鈉、濃鹽酸、碳酸氫鈉與2-羥基-1,4-萘醌的摩爾比優(yōu)選為2：0.8-1.2：2.3-2.7：2.3-2.7：1.8-2.2：1.8-2.2。

本發(fā)明所述溶液Ⅰ中水的重量優(yōu)選為氨基苯磺酸重量的9-11倍。

本發(fā)明所述溶液Ⅱ中水的重量優(yōu)選為亞硝酸鈉重量的2-4倍。

本發(fā)明所述溶液Ⅱ中冰的重量優(yōu)選為氨基苯磺酸重量的9-11倍。

本發(fā)明所述溶液Ⅳ中水的重量優(yōu)選為氨基苯磺酸重量的9-11倍。

本發(fā)明所述氨基苯磺酸優(yōu)選為2-氨基苯磺酸、3-氨基苯磺酸或?qū)Π被交撬帷?/p>

本發(fā)明有益效果為：

①本發(fā)明所述棕色酸性染料具有耐光性好、耐濕性好、勻染性好、穩(wěn)定性高、生物活性高、溶解度大等優(yōu)點；其中，平衡上染率達95％以上，染品的干摩擦牢度為5級、濕摩擦牢度為4-5級、耐汗?jié)n牢度為4-5級、耐熨燙牢度為4-5級，參照15979-2002《一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標準》中方法對染料的抗菌性能進行測試，結(jié)果表明其對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌性達99％以上。

②本發(fā)明所述棕色酸性染料具有滲透快、染色鮮艷度好、得色飽滿等優(yōu)點，可用于蛋白質(zhì)織物的單獨染色。

③本發(fā)明所述棕色酸性染料具有良好的相容性，可作為組合色調(diào)染色或組合物中的一種組分與同類其他酸性染料一同使用。

具體實施方式

下述非限制性實施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。

實施例1

一種棕色酸性染料的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

①將2-氨基苯磺酸、無水碳酸鈉加入到去離子水中加熱溶解，溶液Ⅰ中去離子水的重量為2-氨基苯磺酸重量的10倍，冷卻至4℃，得到溶液Ⅰ；

②將亞硝酸鈉溶于去離子水，溶液Ⅱ中去離子水的重量為亞硝酸鈉重量的3倍，再加入碎冰，溶液Ⅱ中碎冰的重量為2-氨基苯磺酸重量的10倍，得到溶液Ⅱ；

③將溶液Ⅰ與溶液Ⅱ混勻，再加入濃鹽酸，至白色懸浮物不再產(chǎn)生時，冷卻至4℃，采用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH值至6，得到溶液Ⅲ；

④將碳酸氫鈉、2-羥基-1,4-萘醌加入到去離子水中加熱溶解，溶液Ⅳ中去離子水的重量為2-氨基苯磺酸重量的10倍，冷卻至4℃，得到溶液Ⅳ；

⑤將溶液Ⅲ加入到溶液Ⅳ中反應(yīng)，采用鹽酸酸化，濃縮，重結(jié)晶，得到的棕色酸性染料如式Ⅰ所示，上述2-氨基苯磺酸、無水碳酸鈉、亞硝酸鈉、濃鹽酸、碳酸氫鈉與2-羥基-1,4-萘醌的摩爾比為2：1：2.5：2.5：2：2；

實施例2

一種棕色酸性染料的制備方法，與實施例1的區(qū)別為：采用3-氨基苯磺酸代替2-氨基苯磺酸。

實施例3

一種棕色酸性染料的制備方法，與實施例1的區(qū)別為：采用對氨基苯磺酸代替2-氨基苯磺酸。

應(yīng)用例1

一種利用實施例1制備的棕色酸性染料上染羊毛的方法：

其染液配方如下：

棕色酸性染料 2％(對羊毛重)

結(jié)晶元明粉 10％(對羊毛重)

濃硫酸 3.5％(對羊毛重)

其染色方法如下：

將羊毛于40℃入染，染色pH值為3.5，浴比1：30，以1℃/min的速率升溫至沸，沸染60min，水洗，烘干。