技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種高耐磨地坪涂料的制備方法，用于地坪涂料，屬于地坪涂料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著我國科技和經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，人民生活水平不斷提高，對(duì)涂料的質(zhì)量需求也越來越嚴(yán)苛。地坪涂料是一種用于地面的涂料，其具有優(yōu)秀的性能和裝飾效果，現(xiàn)在已廣泛用于工廠、醫(yī)院、學(xué)校、辦公室及大型公共場(chǎng)所等領(lǐng)域。
目前，現(xiàn)有技術(shù)中，地坪涂料主要有溶劑型、無溶劑型和水性涂料三種，其中由于溶劑型地坪涂料發(fā)展較早，技術(shù)比較成熟，性能優(yōu)良，目前還占有主要地位，而且還將保持較長的市場(chǎng)壽命。
一般而言，地坪涂料要求漆膜硬度高，耐磨性和耐沖擊性能優(yōu)良，而且需要耐粘污。因此，地坪涂料一般使用反應(yīng)性的樹脂作為成膜物質(zhì)，如環(huán)氧樹脂、聚氨酯樹脂、丙烯酸酯和不飽和聚酯樹脂等，各種涂料的性能如下：
環(huán)氧地坪涂料：優(yōu)點(diǎn)是對(duì)極性底材有優(yōu)良的附著力，且漆膜的韌性高，耐化學(xué)品性優(yōu)良；缺點(diǎn)是耐候性差，低溫固化性能較差。
聚氨酯地坪涂料：優(yōu)點(diǎn)是具有優(yōu)良的機(jī)械耐磨性和韌性，可通過調(diào)節(jié)其成分、配比來控制漆膜的彈性，而且固化溫度范圍寬；缺點(diǎn)是反應(yīng)不完全時(shí)會(huì)含有有毒的游離異氰酯，而且價(jià)格較貴。
丙烯酸地坪涂料：優(yōu)點(diǎn)是具有優(yōu)異的耐光性和戶外耐老化性，耐紫外光照射、耐化學(xué)品性和耐水性好；缺點(diǎn)是但耐磨性、耐沖擊性能不及環(huán)氧和聚氨酯涂料。
不飽和聚酯樹脂涂料：優(yōu)點(diǎn)是耐強(qiáng)化學(xué)腐蝕、耐熱；缺點(diǎn)是低溫固化性能差，收縮較大，韌性較差。
CN 104263188A 公開了一種高耐磨性環(huán)氧地坪涂料及其制備方法，是環(huán)氧地坪涂料，該高耐磨性環(huán)氧地坪涂料包括以下重量份的原料：E-51環(huán)氧樹脂400-500、6101環(huán)氧樹脂200-300、二乙烯三胺25-35、2-甲基咪唑20-30、N,N-二(縮水甘油基)鄰甲苯胺15-25、N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷5-10、乙酰丙酮鋁3-6、四異丙基二(亞磷酸二辛酯)鈦酸酯2-3、納米復(fù)合粉40-80、丁基錫三(2-乙基己酸)1-2、二硫化鎢50-100、二甲苯40-60、醋酸丁酯140-180、剛玉粉100-150、金剛砂80-120、分散劑HT-A203-5、流平劑BYK-3881.5-2.5、消泡劑T-2022-4、觸變劑BYK-4101-2。
本發(fā)明環(huán)氧地坪涂料與基體粘結(jié)強(qiáng)度高，附著力好，硬化時(shí)收縮率極低，外觀平滑整潔，整體無縫，涂層具有優(yōu)異的耐磨、抗碾壓、防滲透、耐候、防腐蝕性能，能夠保證涂層不龜裂、不脫落，經(jīng)久耐用。
這是目前現(xiàn)有技術(shù)中，使用廣泛的環(huán)氧地坪涂料，以環(huán)氧樹脂為主體交聯(lián)樹脂，整個(gè)地坪涂料對(duì)于基材的附著力較高，耐化學(xué)和耐腐蝕性能較好，但是耐磨性能和耐候性能仍然是端板，因此，仍然有待提高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于：現(xiàn)有地坪涂料耐磨和耐候性能不佳，涂層性能不持久的問題，為改善該缺陷，克服其不足，本發(fā)明提供一種高耐磨地坪涂料的制備方法。
技術(shù)方案：
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、改性硅樹脂的制備：按重量份計(jì)，將苯基三氯硅烷25.0～40.0份、甲基苯基二氯硅烷10.0～20.0份、3-甲氧基苯鄰二酚8.0～12.0份、3-羥基戊二酸3.0～6.0份、甲基丙烯酸異丁酯2.0～5.0份、聚碳酸酯1.0～2.0份、氯化聚乙烯2.0～4.5份和三氯化鑭0.05～0.15份，放入反應(yīng)器中，加入去離子水22.0～35.0份，然后加入有機(jī)過氧化物引發(fā)劑1.5～3.0份，水浴加熱進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，得到改性硅樹脂；
第2步、按重量份計(jì)，將白炭黑5.0～12.0份、煅燒高嶺土3.0～6.0份、氧化鋁0.5～1.5份、氮化硅0.05～0.12份、石墨粉1.0～2.0份和石英粉5.0～10.0份放入模具中，置于高溫爐中進(jìn)行高溫高壓煅燒，冷卻后破碎，放入研磨機(jī)中研磨分散，過100目篩，得到剛性填料；
第3步、按重量份計(jì)，取改性硅樹脂、剛性填料、順丁橡膠8.0～16.0份、甲基硅油2.0～5.0份、聚偏氟乙烯2.0～5.0份、偶聯(lián)劑8.0～12.0份、超細(xì)硅酸鋁1.0～2.5份、異丙醇10.0～15.0份和二甲苯22.0～35.0份，混合均勻，即可。
作為優(yōu)選，所述的第1步中，聚合反應(yīng)的溫度是75～85℃，聚合反應(yīng)時(shí)間是2～5小時(shí)。
作為優(yōu)選，所述的第1步中，有機(jī)過氧化物引發(fā)劑為異丙苯過氧化氫、過氧化苯甲?；蜻^氧化二異丙苯。
作為優(yōu)選，所述的第2步中，煅燒溫度為1250～1420℃。
作為優(yōu)選，所述的第2步中，煅燒壓力為600～900MPa。
作為優(yōu)選，所述的第2步中，煅燒時(shí)間為3～6h。
作為優(yōu)選，所述的第3步中，偶聯(lián)劑為KH540硅烷偶聯(lián)劑、KH550硅烷偶聯(lián)劑、KH560硅烷偶聯(lián)劑、KH570硅烷偶聯(lián)劑或KH792硅烷偶聯(lián)劑。
有益效果：
本發(fā)明提供的高耐磨地坪涂料的制備方法，是對(duì)硅樹脂進(jìn)行改性，進(jìn)一步提高其耐候性能，同時(shí)加入剛性填料、橡膠和聚偏氟乙烯，進(jìn)一步提升涂料的機(jī)械性能，使涂料具備更為優(yōu)異的耐磨性能，同時(shí)進(jìn)一步加強(qiáng)其耐候性，使用壽命大大延長，更加利于地面的裝飾和保護(hù)作用。
具體實(shí)施方式
為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
實(shí)施例1
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、改性硅樹脂的制備：將苯基三氯硅烷40.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷20.0 Kg、3-甲氧基苯鄰二酚12.0 Kg、3-羥基戊二酸6.0 Kg、甲基丙烯酸異丁酯5.0 Kg、聚碳酸酯2.0 Kg、氯化聚乙烯4.5 Kg和三氯化鑭0.15 Kg，放入反應(yīng)器中，加入去離子水35.0 Kg，然后加入異丙苯過氧化氫2.8 Kg，水浴加熱進(jìn)行反應(yīng)，溫度77℃，時(shí)間4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，得到改性硅樹脂；
第2步、將白炭黑8.0 Kg、煅燒高嶺土5.0 Kg、氧化鋁1.1 Kg、氮化硅0.08Kg、石墨粉1.3Kg和石英粉8.5 Kg放入模具中，置于高溫爐中進(jìn)行煅燒，煅燒溫度1350℃，壓力810MPa，時(shí)間5h，冷卻后破碎，放入研磨機(jī)中研磨分散，過100目篩，得到剛性填料；
第3步、取改性硅樹脂、剛性填料、順丁橡膠12.0 Kg、甲基硅油4.5Kg、聚偏氟乙烯3.8 Kg、KH792硅烷偶聯(lián)劑10.5 Kg、超細(xì)硅酸鋁2.1 Kg、異丙醇13.5 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均勻，即可。
實(shí)施例2
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、改性硅樹脂的制備：將苯基三氯硅烷25.0、甲基苯基二氯硅烷10.0 Kg、3-甲氧基苯鄰二酚8.0 Kg、3-羥基戊二酸3.0Kg、甲基丙烯酸異丁酯2.0Kg、聚碳酸酯1.0 Kg、氯化聚乙烯2.0Kg和三氯化鑭0.05 Kg，放入反應(yīng)器中，加入去離子水22.0 Kg，然后加入異丙苯過氧化氫1.7 Kg，水浴加熱進(jìn)行反應(yīng)，溫度78℃，時(shí)間3.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，得到改性硅樹脂；
第2步、將白炭黑8.0 Kg、煅燒高嶺土5.0 Kg、氧化鋁1.1 Kg、氮化硅0.08Kg、石墨粉1.3Kg和石英粉8.5 Kg放入模具中，置于高溫爐中進(jìn)行煅燒，煅燒溫度1350℃，壓力810MPa，時(shí)間5h，冷卻后破碎，放入研磨機(jī)中研磨分散，過100目篩，得到剛性填料；
第3步、取改性硅樹脂、剛性填料、順丁橡膠12.0 Kg、甲基硅油4.5Kg、聚偏氟乙烯3.8 Kg、KH792硅烷偶聯(lián)劑10.5 Kg、超細(xì)硅酸鋁2.1 Kg、異丙醇13.5 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均勻，即可。
實(shí)施例3
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、改性硅樹脂的制備：將苯基三氯硅烷36.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷16.0 Kg、3-甲氧基苯鄰二酚9.5 Kg、3-羥基戊二酸4.7 Kg、甲基丙烯酸異丁酯3.9 Kg、聚碳酸酯1.4 Kg、氯化聚乙烯3.4 Kg和三氯化鑭0.12 Kg，放入反應(yīng)器中，加入去離子水29.0 Kg，然后加入過氧化二異丙苯2.3 Kg，水浴加熱進(jìn)行反應(yīng)，溫度79℃，時(shí)間4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，得到改性硅樹脂；
第2步、將白炭黑12.0 Kg、煅燒高嶺土6.0 Kg、氧化鋁1.5 Kg、氮化硅0.12Kg、石墨粉2.0 Kg和石英粉10.0 Kg放入模具中，置于高溫爐中進(jìn)行煅燒，煅燒溫度1410℃，壓力880MPa，時(shí)間5h，冷卻后破碎，放入研磨機(jī)中研磨分散，過100目篩，得到剛性填料；
第3步、取改性硅樹脂、剛性填料、順丁橡膠8.0Kg、甲基硅油2.0Kg、聚偏氟乙烯2.2Kg、KH560硅烷偶聯(lián)劑10.0 Kg、超細(xì)硅酸鋁1.0 Kg、異丙醇10.0Kg和二甲苯25.0 Kg，混合均勻，即可。
實(shí)施例4
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、改性硅樹脂的制備：將苯基三氯硅烷36.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷16.0 Kg、3-甲氧基苯鄰二酚9.5 Kg、3-羥基戊二酸4.7 Kg、甲基丙烯酸異丁酯3.9 Kg、聚碳酸酯1.4 Kg、氯化聚乙烯3.4 Kg和三氯化鑭0.12 Kg，放入反應(yīng)器中，加入去離子水29.0 Kg，然后加入過氧化二異丙苯2.3 Kg，水浴加熱進(jìn)行反應(yīng)，溫度79℃，時(shí)間4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，得到改性硅樹脂；
第2步、將白炭黑5.0 Kg、煅燒高嶺土3.0Kg、氧化鋁0.5 Kg、氮化硅0.05Kg、石墨粉1.0 Kg和石英粉5.0Kg放入模具中，置于高溫爐中進(jìn)行煅燒，煅燒溫度1310℃，壓力770MPa，時(shí)間5h，冷卻后破碎，放入研磨機(jī)中研磨分散，過100目篩，得到剛性填料；
第3步、取改性硅樹脂、剛性填料、順丁橡膠16.0 Kg、甲基硅油4.5 Kg、聚偏氟乙烯5.0 Kg、KH560硅烷偶聯(lián)劑12.0 Kg、超細(xì)硅酸鋁2.5 Kg、異丙醇15.0 Kg和二甲苯33.0 Kg，混合均勻，即可。
實(shí)施例5
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、改性硅樹脂的制備：將苯基三氯硅烷35.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷17.0 Kg、3-甲氧基苯鄰二酚9.8 Kg、3-羥基戊二酸4.6 Kg、甲基丙烯酸異丁酯3.7 Kg、聚碳酸酯1.3 Kg、氯化聚乙烯3.5 Kg和三氯化鑭0.11 Kg，放入反應(yīng)器中，加入去離子水28.0 Kg，然后加入過氧化二異丙苯2.4 Kg，水浴加熱進(jìn)行反應(yīng)，溫度79℃，時(shí)間4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，得到改性硅樹脂；
第2步、將白炭黑8.0 Kg、煅燒高嶺土5.0 Kg、氧化鋁1.1 Kg、氮化硅0.09Kg、石墨粉1.5Kg和石英粉8.5 Kg放入模具中，置于高溫爐中進(jìn)行煅燒，煅燒溫度1380℃，壓力800MPa，時(shí)間5h，冷卻后破碎，放入研磨機(jī)中研磨分散，過100目篩，得到剛性填料；
第3步、取改性硅樹脂、剛性填料、順丁橡膠12.5 Kg、甲基硅油4.5Kg、聚偏氟乙烯3.8 Kg、KH570硅烷偶聯(lián)劑10.5 Kg、超細(xì)硅酸鋁2.1 Kg、異丙醇13.8 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均勻，即可。
對(duì)照例1
與實(shí)施例5的區(qū)別在于：第1步中不對(duì)硅樹脂進(jìn)行改性。
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、將白炭黑8.0 Kg、煅燒高嶺土5.0 Kg、氧化鋁1.1 Kg、氮化硅0.09Kg、石墨粉1.5Kg和石英粉8.5 Kg放入模具中，置于高溫爐中進(jìn)行煅燒，煅燒溫度1380℃，壓力800MPa，時(shí)間5h，冷卻后破碎，放入研磨機(jī)中研磨分散，過100目篩，得到剛性填料；
第2步、取苯基三氯硅烷35.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷17.0 Kg、剛性填料、順丁橡膠12.5 Kg、甲基硅油4.5Kg、聚偏氟乙烯3.8 Kg、KH570硅烷偶聯(lián)劑10.5 Kg、超細(xì)硅酸鋁2.1 Kg、異丙醇13.8 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均勻，即可。
對(duì)照例2
與實(shí)施例5的區(qū)別在于：第2步中的填料未經(jīng)處理直接加入第3步中。
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、改性硅樹脂的制備：將苯基三氯硅烷35.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷17.0 Kg、3-甲氧基苯鄰二酚9.8 Kg、3-羥基戊二酸4.6 Kg、甲基丙烯酸異丁酯3.7 Kg、聚碳酸酯1.3 Kg、氯化聚乙烯3.5 Kg和三氯化鑭0.11 Kg，放入反應(yīng)器中，加入去離子水28.0 Kg，然后加入過氧化二異丙苯2.4 Kg，水浴加熱進(jìn)行反應(yīng)，溫度79℃，時(shí)間4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，得到改性硅樹脂；
第2步、取改性硅樹脂、白炭黑8.0 Kg、煅燒高嶺土5.0 Kg、氧化鋁1.1 Kg、氮化硅0.09Kg、石墨粉1.5Kg、石英粉8.5 Kg、順丁橡膠12.5 Kg、甲基硅油4.5Kg、聚偏氟乙烯3.8 Kg、KH570硅烷偶聯(lián)劑10.5 Kg、超細(xì)硅酸鋁2.1 Kg、異丙醇13.8 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均勻，即可。
對(duì)照例3
與實(shí)施例5的區(qū)別在于：第3步中未加入順丁橡膠和聚偏氟乙烯。
一種高耐磨地坪涂料的制備方法，包括如下步驟：
第1步、改性硅樹脂的制備：將苯基三氯硅烷35.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷17.0 Kg、3-甲氧基苯鄰二酚9.8 Kg、3-羥基戊二酸4.6 Kg、甲基丙烯酸異丁酯3.7 Kg、聚碳酸酯1.3 Kg、氯化聚乙烯3.5 Kg和三氯化鑭0.11 Kg，放入反應(yīng)器中，加入去離子水28.0 Kg，然后加入過氧化二異丙苯2.4 Kg，水浴加熱進(jìn)行反應(yīng)，溫度79℃，時(shí)間4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，得到改性硅樹脂；
第2步、將白炭黑8.0 Kg、煅燒高嶺土5.0 Kg、氧化鋁1.1 Kg、氮化硅0.09Kg、石墨粉1.5Kg和石英粉8.5 Kg放入模具中，置于高溫爐中進(jìn)行煅燒，煅燒溫度1380℃，壓力800MPa，時(shí)間5h，冷卻后破碎，放入研磨機(jī)中研磨分散，過100目篩，得到剛性填料；
第3步、取改性硅樹脂、剛性填料、甲基硅油4.5Kg、KH570硅烷偶聯(lián)劑10.5 Kg、超細(xì)硅酸鋁2.1 Kg、異丙醇13.8 Kg和二甲苯31.0 Kg，混合均勻，即可。
取上述實(shí)施例和對(duì)照例制備得到的地坪涂料制作樣板，進(jìn)行耐磨相關(guān)性能測(cè)試，結(jié)果如表1所示：
表1 實(shí)施例1～5和對(duì)照例1～3 地坪涂料基本性能數(shù)據(jù)
由上表可知，實(shí)施例1～5的諸項(xiàng)性能皆較為優(yōu)良，對(duì)照例1在硬度、附著力、耐沖擊和耐磨性能上與實(shí)施例5差異十分顯著，這說明硅樹脂的改性之后對(duì)整個(gè)地坪涂料的涂層的影響非常之大，硅樹脂改性之后交聯(lián)成膜性能更為優(yōu)異，因此涂層耐磨性能更為突出；對(duì)照例2，未對(duì)填料進(jìn)行處理，導(dǎo)致其附著力、硬度和耐磨性能稍許下降，主要是多種填料在涂層中的存在的狀態(tài)并不十分穩(wěn)固，因此，對(duì)填料處理具有一定的提升涂層性能的作用；對(duì)照例3的性能與實(shí)施例1～5差異更小，但是仍然有些許差異，這表明加入順丁橡膠和聚偏氟乙烯，對(duì)于涂層的性能有一定的提高。
對(duì)實(shí)施例1～5和對(duì)照例1～3得到的涂層樣板進(jìn)行耐候型測(cè)試，結(jié)果如表2所示：
表2 實(shí)施例1～5和對(duì)照例1～3 涂層耐候性能測(cè)試數(shù)據(jù)
由上表可知，實(shí)施例1～5的耐候性能十分優(yōu)良，對(duì)照例1未進(jìn)行硅樹脂的改性，因此涂層的性能并不穩(wěn)定，耐候性能受到影響；反觀改性之后，性能十分優(yōu)異；對(duì)照例2～3的性能與實(shí)施例無差異，這表明，對(duì)硅樹脂改性之后，涂層耐候性能提到顯著提高。