本發(fā)明具體涉及一種硅藻土/納米TiO2光催化涂料添加劑的穩(wěn)定化方法。
背景技術(shù)：
目前，簡(jiǎn)單地將復(fù)合材料添加于涂料中，很容易引起光催化材料的失活，并可能影響涂料的穩(wěn)定性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供硅藻土/納米TiO2光催化涂料添加劑的穩(wěn)定化方法，解決現(xiàn)有光催化材料光催化效率低的問(wèn)題。
本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
硅藻土/納米TiO2光催化涂料添加劑的穩(wěn)定化方法，以硅藻土、鈦酸四丁酯為原料，采用原位聚合法合成硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料，包括以下步驟：
A、將硅藻土、鈦酸四丁酯、乙醇混合，攪拌溶解，得混合液；
B、逐漸升溫至使乙醇完全揮發(fā)，加入水，然后繼續(xù)加熱使水分揮發(fā)，得到干燥固體；
C、將干燥固體洗滌數(shù)次，加熱烘干得干燥成分，將此干燥成分煅燒得到粉末，即為硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料；
D、將硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料浸潤(rùn)于聚苯乙烯溶液中，過(guò)濾烘干后，使其表面形成聚苯乙烯保護(hù)層，即得產(chǎn)品；其中，所得產(chǎn)品的粒徑為50～100nm。
上述合成方法具體包括以下步驟：
(1)向三口瓶中加入硅藻土，緩慢加入乙醇、鈦酸四丁酯在恒溫水浴中以300～600r/min的速度攪拌5～60min，得到均勻的混合溶液；
(2)升溫至50～90℃以300～600r/min的速度攪拌混合溶液使乙醇揮發(fā)，再加入水，然后加熱至水分揮發(fā)，得到干燥固體；
(3)將干燥固體洗滌數(shù)次，在35～65℃的溫度下真空干燥6～16小時(shí)，最后在300～600℃的溫度下煅燒3～8小時(shí)，即得到硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料；
(4)以苯乙烯作為單體，正丁基鋰為引發(fā)劑，三乙氧基硅烷為活性終止劑制得聚苯乙烯，加入正硅酸乙酯由原位聚合法得到聚苯乙烯保護(hù)的硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料。
進(jìn)一步地，步驟(1)中硅藻土的加入量為1～10g，鈦酸四丁酯的加入量為1～30ml，乙醇的加入量為50～150ml。
再進(jìn)一步地，步驟(2)中水的加入量為80～205ml，且當(dāng)乙醇完全揮發(fā)后，再加入水。
更進(jìn)一步地，步驟(4)中苯乙烯加入量為1～8g，且苯乙烯加入量不超過(guò)硅藻土的加入量。
另外，步驟(1)中三口瓶的容量為250ml，硅藻土加入量為8g，乙醇的加入量為120ml，鈦酸四丁酯加入量為15ml。
此外，步驟(2)中水的加入量為150ml。
進(jìn)一步地，步驟(4)中苯乙烯加入量為6g。
再進(jìn)一步地，步驟(4)加入正硅酸乙酯時(shí)，以氨水或鹽酸作為催化劑進(jìn)行原位聚合法。
更進(jìn)一步地，催化劑的加入量為2～5ml。
值得說(shuō)明的是，本發(fā)明對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行聚苯乙烯的保護(hù)，使負(fù)載的納米TiO2得到一定的保護(hù)，避免與涂料中的各種復(fù)配物直接接觸，而盡量不破壞硅藻土的微孔結(jié)構(gòu)，以免影響其對(duì)甲醛的吸附效果。
為了更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，合成過(guò)程中具體的參數(shù)如下：
步驟(1)中攪拌速度為500r/min，攪拌時(shí)間為40min；步驟(3)中真空干燥溫度為50℃，真空干燥時(shí)間為8h，煅燒溫度為450℃，煅燒時(shí)間為5h。
其原理：制備該聚苯乙烯保護(hù)復(fù)合材料是原位合成法和溶膠-凝膠合成法的復(fù)合工藝，可以使反應(yīng)生成的納米二氧化鈦在硅藻土表面均勻負(fù)載且保護(hù)納米TiO2的球形結(jié)構(gòu)，可以極大提高納米TiO2的光催化效率。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：
本發(fā)明對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行一定的預(yù)處理，使負(fù)載的納米TiO2得到一定的保護(hù)，避免與涂料中的各種復(fù)配物直接接觸，而盡量不破壞硅藻土的微孔結(jié)構(gòu)，以免影響其對(duì)甲醛的吸附效果。為此，將復(fù)合材料浸潤(rùn)于一定濃度的聚苯乙烯溶液中，過(guò)濾烘干后，使其表面形成厚度合適的聚苯乙烯保護(hù)層。由于納米TiO2負(fù)載于硅藻土的表面(包括其內(nèi)部孔洞的表面)，納米級(jí)的聚苯乙烯保護(hù)層既保護(hù)了光催化材料，又不破壞復(fù)合材料的微孔結(jié)構(gòu)，從而達(dá)到功能與性能的統(tǒng)一。這種獨(dú)創(chuàng)的方法從底層設(shè)計(jì)上解決了復(fù)合材料與涂料復(fù)配如何保持其性能的問(wèn)題，解決了甲醛吸附于分解多功能涂料添加劑應(yīng)用于涂料產(chǎn)品的關(guān)鍵問(wèn)題，經(jīng)測(cè)試取得了很好的效果。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不限于此。
實(shí)施例1
硅藻土/納米TiO2光催化涂料添加劑的穩(wěn)定化方法，以硅藻土、鈦酸四丁酯和苯乙烯為原料，采用原位聚合法合成聚苯乙烯保護(hù)硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料，包括以下步驟：
(1)向250ml三口瓶中加入10g硅藻土，緩慢加入100ml乙醇、10ml鈦酸四丁酯在25℃恒溫水浴下以450r/min的速度攪拌30min，使硅藻土和鈦酸四丁酯溶液混合均勻；
(2)升溫至55℃以500r/min的速度攪拌混合溶液至乙醇完全揮發(fā)，再加入水，加熱至水分完全揮發(fā)，得到干燥固體；
(3)將干燥固體洗滌多次，在50℃的溫度下真空干燥12h后，放入450℃的溫度下煅燒5h，即得到硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料；
(4)以8g苯乙烯作為單體，正丁基鋰為引發(fā)劑，三乙氧基硅烷為活性終止劑制得聚苯乙烯，加入正硅酸乙酯由原位聚合法得到聚苯乙烯保護(hù)的硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料，經(jīng)過(guò)掃描電鏡掃描粒徑大約為50～100nm。
上述硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料，利用紫外-可見漫反射檢測(cè)催化劑的光學(xué)性質(zhì)，可以發(fā)現(xiàn)硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料波長(zhǎng)小于500nm的光吸收，而硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料為500nm-800nm的光吸收，對(duì)自然光的利用率大大提高了，從而可以提高復(fù)合材料的光催化效率。
實(shí)施例2
硅藻土/納米TiO2光催化涂料添加劑的穩(wěn)定化方法，以硅藻土、鈦酸四丁酯和苯乙烯為原料，采用原位聚合法合成聚苯乙烯保護(hù)硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料，包括以下步驟：
(1)向250ml三口瓶中加入6g硅藻土，緩慢加入80ml乙醇、15ml鈦酸四丁酯在35℃恒溫水浴下以550r/min的速度攪拌35min，使硅藻土和鈦酸四丁酯溶液混合均勻；
(2)升溫至60℃以600r/min的速度攪拌混合溶液至乙醇完全揮發(fā)，再加入水，加熱至水分完全揮發(fā)，得到干燥固體；
(3)將干燥固體洗滌多次，在60℃的溫度下真空干燥8h后，放入500℃的溫度下煅燒4h，即得到硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料；
(4)以5g苯乙烯作為單體，正丁基鋰為引發(fā)劑，三乙氧基硅烷為活性終止劑制得聚苯乙烯，加入正硅酸乙酯，以氨水為催化劑，由原位聚合法得到聚苯乙烯保護(hù)的硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料，經(jīng)過(guò)掃描電鏡掃描粒徑大約為50～100nm。
實(shí)施例3
硅藻土/納米TiO2光催化涂料添加劑的穩(wěn)定化方法，以硅藻土、鈦酸四丁酯和苯乙烯為原料，采用原位聚合法合成聚苯乙烯保護(hù)硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料，包括以下步驟：
(1)向250ml三口瓶中加入12g硅藻土，緩慢加入120ml乙醇、25ml鈦酸四丁酯在40℃恒溫水浴下以500r/min的速度攪拌36min，使硅藻土和鈦酸四丁酯溶液混合均勻；
(2)升溫至65℃以500r/min的速度攪拌混合溶液至乙醇完全揮發(fā)，再加入水，加熱至水分完全揮發(fā)，得到干燥固體；
(3)將干燥固體洗滌多次，在65℃的溫度下真空干燥9h后，放入550℃的溫度下煅燒3.8h，即得到硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料；
(4)以6g苯乙烯作為單體，正丁基鋰為引發(fā)劑，三乙氧基硅烷為活性終止劑制得聚苯乙烯，加入正硅酸乙酯，以氨水為催化劑，由原位聚合法得到聚苯乙烯保護(hù)的硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料，經(jīng)過(guò)掃描電鏡掃描粒徑大約為50～100nm。
上述硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料，利用紫外-可見漫反射檢測(cè)催化劑的光學(xué)性質(zhì)，可以發(fā)現(xiàn)硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料波長(zhǎng)小于500nm的光吸收，而硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料為500nm-800nm的光吸收，對(duì)自然光的利用率大大提高了，從而可以提高復(fù)合材料的光催化效率。
實(shí)施例4
硅藻土/納米TiO2光催化涂料添加劑的穩(wěn)定化方法，以硅藻土、鈦酸四丁酯和苯乙烯為原料，采用原位聚合法合成聚苯乙烯保護(hù)硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料，包括以下步驟：
(1)向250ml三口瓶中加入15g硅藻土，緩慢加入130ml乙醇、25ml鈦酸四丁酯在30℃恒溫水浴下以450r/min的速度攪拌40min，使硅藻土和鈦酸四丁酯溶液混合均勻；
(2)升溫至70℃以600r/min的速度攪拌混合溶液至乙醇完全揮發(fā)，再加入水，加熱至水分完全揮發(fā)，得到干燥固體；
(3)將干燥固體洗滌多次，在70℃的溫度下真空干燥8h后，放入600℃的溫度下煅燒4h，即得到硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料；
(4)以8g苯乙烯作為單體，正丁基鋰為引發(fā)劑，三乙氧基硅烷為活性終止劑制得聚苯乙烯，加入正硅酸乙酯，以鹽酸為催化劑，由原位聚合法得到聚苯乙烯保護(hù)的硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料，經(jīng)過(guò)掃描電鏡掃描粒徑大約為50～100nm。
實(shí)施例5
硅藻土/納米TiO2光催化涂料添加劑的穩(wěn)定化方法，以硅藻土、鈦酸四丁酯和苯乙烯為原料，采用原位聚合法合成聚苯乙烯保護(hù)硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料，包括以下步驟：
(1)向250ml三口瓶中加入15g硅藻土，緩慢加入130ml乙醇、22ml鈦酸四丁酯在38℃恒溫水浴下以480r/min的速度攪拌45min，使硅藻土和鈦酸四丁酯溶液混合均勻；
(2)升溫至80℃以600r/min的速度攪拌混合溶液至乙醇完全揮發(fā)，再加入水，加熱至水分完全揮發(fā)，得到干燥固體；
(3)將干燥固體洗滌多次，在75℃的溫度下真空干燥7h后，放入600℃的溫度下煅燒4.2h，即得到硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料；
(4)以10g苯乙烯作為單體，正丁基鋰為引發(fā)劑，三乙氧基硅烷為活性終止劑制得聚苯乙烯，加入正硅酸乙酯，以氨水為催化劑，由原位聚合法得到聚苯乙烯保護(hù)的硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料，經(jīng)過(guò)掃描電鏡掃描粒徑大約為50～100nm。
上述硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料，利用紫外-可見漫反射檢測(cè)催化劑的光學(xué)性質(zhì)，可以發(fā)現(xiàn)硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料波長(zhǎng)小于500nm的光吸收，而硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料為500nm-800nm的光吸收，對(duì)自然光的利用率大大提高了，從而可以提高復(fù)合材料的光催化效率。
實(shí)施例6
硅藻土/納米TiO2光催化涂料添加劑的穩(wěn)定化方法，以硅藻土、鈦酸四丁酯和苯乙烯為原料，采用原位聚合法合成聚苯乙烯保護(hù)硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料，包括以下步驟：
(1)向250ml三口瓶中加入9g硅藻土，緩慢加入90ml乙醇、20ml鈦酸四丁酯在38℃恒溫水浴下以350r/min的速度攪拌50min，使硅藻土和鈦酸四丁酯溶液混合均勻；
(2)升溫至90℃以600r/min的速度攪拌混合溶液至乙醇完全揮發(fā)，再加入水，加熱至水分完全揮發(fā)，得到干燥固體；
(3)將干燥固體洗滌多次，在80℃的溫度下真空干燥6h后，放入600℃的溫度下煅燒4h，即得到硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料；
(4)以6g苯乙烯作為單體，正丁基鋰為引發(fā)劑，三乙氧基硅烷為活性終止劑制得聚苯乙烯，加入正硅酸乙酯，以鹽酸為催化劑，由原位聚合法得到聚苯乙烯保護(hù)的硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料，經(jīng)過(guò)掃描電鏡掃描粒徑大約為50～100nm。
測(cè)試結(jié)果：
稱取實(shí)施例4制得的20g復(fù)合材料，分散于200ml水中，將其涂覆于4塊玻璃板上，采用《JC/T1074-2008室內(nèi)空氣凈化功能涂覆材料凈化性能》上的方法對(duì)硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料的性能進(jìn)行測(cè)定。
表1
通過(guò)表1可以看出，本發(fā)明制備出的硅藻土/納米TiO2復(fù)合材料具有良好的除甲醛能力，是一種優(yōu)異的涂料添加劑。
應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，盡管參照上述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：依然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的精神和范圍的任何修改或局部替換，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。