本發(fā)明屬于節(jié)能環(huán)保材料技術(shù)領(lǐng)域，特別提供了一種多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的制備方法及制備裝置。

背景技術(shù)：

能源緊缺是全球性的問題，節(jié)能儲能是研究熱點，熱能儲存方式包括：顯熱、潛熱和化學(xué)反應(yīng)熱。利用相變材料在相變過程中的吸熱和放熱來進行儲能是一種新型節(jié)能手段。相變材料可以在綠色建筑、工業(yè)余熱回收、軍事、航空等領(lǐng)域廣泛的應(yīng)用。有機相變材料主要包括多元醇、脂肪酸類及高級烷烴，腐蝕性小、相變過程中幾乎無過冷和相分離的問題，且化學(xué)性能穩(wěn)定、可逆性好、價格便宜、應(yīng)用廣泛，具有良好的發(fā)展前景。但該類材料在直接使用過程中會出現(xiàn)泄漏或與盛裝載體之間產(chǎn)生相容性差等問題，進而產(chǎn)生耐久性不佳等問題，因此常采用包覆或負載的方法對有機相變材料進行封裝，形成復(fù)合相變儲能材料。

目前已有的封裝制備工藝包括原位聚合法、界面聚合法、多孔干燥法、溶膠凝膠法、多孔材料吸附法等，其中多孔材料吸附法工藝簡單，具有良好的規(guī)?；a(chǎn)潛力。一方面利用多孔介質(zhì)高孔隙率的特點，能夠?qū)⑾嘧儾牧舷拗朴诳變?nèi)，借助孔內(nèi)的毛細作用提高材料耐久性；另一方面，多孔介質(zhì)能夠影響相變材料的相變行為，有利于材料制備過程中的調(diào)控。

專利申請?zhí)枮?00810035459.X、名稱為“一種含碳納米管復(fù)合相變蓄熱材料的合成方法”的專利公開了含碳納米管與棕櫚酸復(fù)合相變材料的合成方法，制備過程中直接將棕櫚酸與碳納米管加熱混合同時進行攪拌，獲得的復(fù)合相變材料相變潛熱大，導(dǎo)熱系數(shù)高，但由于相變介質(zhì)粘度高，容易造成封裝不均勻，不適于大批量生產(chǎn)，且攪拌過程會降低材料的機械強度。專利申請?zhí)枮?01110418301.2、名稱為“一種封裝型復(fù)合相變材料及其制備方法”的專利利用尿素、甲醛、磷酸三苯酯及表面活性劑制成乳液，之后將乳液與多孔材料混合攪拌，再進行抽真空處理進而將相變介質(zhì)封裝于多孔材料中，所制備的復(fù)合相變材料獲得了較好的封裝效果，但受到乳液表面張力大的影響，后續(xù)真空處理效果欠佳，多孔材料孔隙的有效體積小，相變材料無法進入孔隙內(nèi)部，因此相變介質(zhì)填充量低。此外，當外界環(huán)境溫度高于封裝物的熔融溫度時，多次循環(huán)使用后的密閉性能無法保障。

專利申請?zhí)?01620126624.2、名稱為“相變材料真空吸附裝置”的專利，基于真空吸附法提供了一種簡單的復(fù)合相變材料制備裝置，但只適用于實驗室規(guī)模制備樣品，且無法實現(xiàn)有機相變介質(zhì)的定量控制，不適合大批量生產(chǎn)。目前尚無可靠的基于真空浸漬法的復(fù)合相變材料制備裝置可供使用。

因此，尋找操作簡單、控制準確的封裝裝置與技術(shù)方法具有重要意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的制備方法及制備裝置，以至少解決現(xiàn)有制備復(fù)合相變材料的方法的相變基質(zhì)填充量低、封裝效果差、現(xiàn)有復(fù)合相變材料的制備裝置只適用于實驗室規(guī)模制備樣品，不適合大批量生產(chǎn)等問題。

本發(fā)明一方面提供了一種多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的制備方法，包括以下步驟：

1)真空處理：將多孔支撐材料置于封裝復(fù)合容器中并通過截止閥進行密封，之后通過真空泵對所述封裝復(fù)合容器抽真空，當所述封裝復(fù)合容器內(nèi)壓強低于0.05Mpa時對所述多孔支撐材料加熱，升溫至40～70℃，保持40～60分鐘后關(guān)閉真空泵和截止閥并停止加熱，得到處理后的多孔支撐材料；

2)制備有機前驅(qū)液：將有機溶劑、油胺和環(huán)氧樹脂按體積比3～8：1～1.5：1進行混合，得到有機前驅(qū)液，其中，所述有機前驅(qū)液與封裝復(fù)合容器中的多孔支撐材料的體積比為1～2：1；

3)制備封裝物乳化液：取低溫有機相變基質(zhì)，加熱30分鐘，然后將所述有機前驅(qū)液緩慢加入到所述低溫有機相變基質(zhì)中，并以500～1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10～20分鐘，使所述低溫有機相變基質(zhì)與有機前驅(qū)液充分混合，得到低粘度封裝物乳化液，其中，低溫有機相變基質(zhì)與封裝復(fù)合容器中的多孔支撐材料的質(zhì)量分數(shù)比例為：有機相變基質(zhì)10％～80％，多孔支撐材料20％～90％；

4)復(fù)合封裝物乳化液與多孔支撐材料：常溫下，利用多孔支撐材料的毛細作用，將所述封裝物乳化液通過連接管道吸入到處理后的多孔支撐材料中，靜置5～10分鐘，得到復(fù)合相變材料；

5)干燥固化：將所述復(fù)合相變材料取出，在40～70℃下干燥10～30分鐘，再放入干燥器中常溫固化1～2小時，得到多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料。

其中，所述多孔支撐材料為活性炭、膨脹石墨、碳氣凝膠、碳纖維、碳納米管、石墨烯或陶瓷多孔材料中的一種或多種，孔容不低于0.1cm³/g。

其中，用于制備有機前驅(qū)液的有機溶劑為乙醚、丙醚、二甲醚、異丙醚、石油醚、二氯甲烷中的一種或多種，所述環(huán)氧樹脂為EP-12、EP-13、EP-16或EP-20中的一種或多種。

其中，所述低溫有機相變基質(zhì)為相變溫度處于40～70℃之間的低溫相變材料，包括石蠟、高級脂肪酸酯、高級脂肪醇中的一種或多種。

優(yōu)選，制備有機前驅(qū)液的步驟中，所述有機前驅(qū)液與封裝復(fù)合容器中的多孔支撐材料的體積比為1.5：1。

進一步優(yōu)選，制備封裝物乳化液的步驟中，低溫有機相變基質(zhì)與封裝復(fù)合容器中的多孔支撐材料的質(zhì)量分數(shù)比例為：低溫有機相變基質(zhì)30％～60％，多孔支撐材料40％～70％。

更進一步優(yōu)選，制備封裝物乳化液的步驟中，低溫有機相變基質(zhì)與封裝復(fù)合容器中的多孔支撐材料的質(zhì)量比為1：1。

本發(fā)明另一方面還提供了一種多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的制備裝置，包括相變基質(zhì)乳化容器、液體自動進樣器、封裝復(fù)合容器、真空泵和溫控儀，其中，相變基質(zhì)乳化容器與封裝復(fù)合容器通過第一連接管道連通，真空泵與封裝復(fù)合容器通過第二連接管道連通，液體自動進樣器設(shè)置于第一連接管道上，第二連接管道上設(shè)置有電磁截止閥，相變基質(zhì)乳化容器上設(shè)置有進料口和安全閥門，內(nèi)部設(shè)置有攪拌器，外部設(shè)置有第一加熱套，封裝復(fù)合容器上設(shè)置有與液體自動進樣器連接的進樣口和與真空泵連接的排氣口，所述封裝復(fù)合容器上還裝配有溫度檢測單元和安全閥門，封裝復(fù)合容器外套設(shè)有第二加熱套，第一加熱套和第二加熱套內(nèi)均設(shè)置電加熱單元，溫控儀與溫度檢測單元連接，用于根據(jù)溫度檢測單元檢測的溫度信息調(diào)整所述第一加熱套和第二加熱套內(nèi)電加熱單元的溫度，進而調(diào)整相變基質(zhì)乳化容器和封裝復(fù)合容器的內(nèi)部溫度。

優(yōu)選，所述第一連接管道和第二連接管道均為耐壓硅膠或聚四氟乙烯管道，耐壓強度高于2.5MPa。

進一步優(yōu)選，所述相變基質(zhì)乳化容器和封裝復(fù)合容器的內(nèi)壁的表面絕對粗糙度低于0.01mm。

進一步優(yōu)選，所述溫度檢測單元為熱電阻溫度計。

本發(fā)明提供的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的制備方法，利用有機溶劑、油胺與環(huán)氧樹脂制備有機前驅(qū)液，有機前驅(qū)液在加熱的條件下與低溫有機相變基質(zhì)混溶后形成低粘度封裝物乳化液，所述封裝物乳化液在多孔支撐材料的毛細作用下進入進行抽真空處理后的多孔支撐材料中完成封裝復(fù)合，得到復(fù)合相變材料，復(fù)合相變材料經(jīng)過緩慢干燥與常溫固化，可獲得耐久性強的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的顯著優(yōu)點如下：

1、本發(fā)明提供的方法利用有機前驅(qū)液溶解與加熱熔融兩種方式對低溫有機相變基質(zhì)進行預(yù)處理，同時，對多孔支撐材料的真空處理先于封裝過程，充分利用封裝復(fù)合容器中的負壓狀態(tài)，促進低溫有機相變基質(zhì)的封裝更加均勻、穩(wěn)定，封裝效果大幅度提高；

2、本發(fā)明提供的方法在制備有機前驅(qū)液時加入了環(huán)氧樹脂和油胺，經(jīng)過干燥、固化，可在多孔支撐材料內(nèi)形成二級立體骨架，使得封裝更加牢固、可靠，且反復(fù)相變均無泄漏，密閉性與耐久性顯著提高；

3、本發(fā)明提供的方法在復(fù)合相變材料的封裝過程中無需對多孔支撐材料進行攪拌，不破壞多孔支撐材料原有結(jié)構(gòu)，不會降低材料的機械強度，制備過程快捷高效；

4、本發(fā)明提供的制備裝置集成度高、裝配簡單、成本較低，能夠精確控制原料加入量與配比，安全可靠，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。

附圖說明

下面結(jié)合附圖及實施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明：

圖1為多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為實施例1得到的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料通過掃描電子顯微鏡所得形貌圖；

圖3為實施例1得到的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的低溫差熱分析圖；

圖4為實施例2得到的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料通過掃描電子顯微鏡所得形貌圖；

圖5為實施例2得到的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的低溫差熱分析圖；

圖6為實施例3得到的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料通過掃描電子顯微鏡所得形貌圖；

圖7為實施例3得到的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的低溫差熱分析圖；

圖8為實施例4得到的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料通過掃描電子顯微鏡所得形貌圖；

圖9為實施例4得到的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的低溫差熱分析圖。

具體實施方式

為了解決現(xiàn)有制備復(fù)合相變材料的方法的相變基質(zhì)填充量低、封裝效果差等問題，本實施方案提供了一種多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的制備方法，具體包括以下步驟：

1)真空處理：將多孔支撐材料置于封裝復(fù)合容器中并通過截止閥進行密封，之后通過真空泵對所述封裝復(fù)合容器抽真空，當所述封裝復(fù)合容器內(nèi)壓強低于0.05Mpa時對所述多孔支撐材料加熱，升溫至40～70℃，保持40～60分鐘后關(guān)閉真空泵和截止閥并停止加熱，得到處理后的多孔支撐材料；

2)制備有機前驅(qū)液：將有機溶劑、油胺和環(huán)氧樹脂按體積比3～8：1～1.5：1進行混合，得到有機前驅(qū)液，其中，所述有機前驅(qū)液與封裝復(fù)合容器中的多孔支撐材料的體積比為1～2：1；

3)制備封裝物乳化液：取低溫有機相變基質(zhì)，加熱30分鐘，然后將所述有機前驅(qū)液緩慢加入到所述低溫有機相變基質(zhì)中，并以500～1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10～20分鐘，使所述低溫有機相變基質(zhì)與有機前驅(qū)液充分混合，得到低粘度封裝物乳化液，其中，低溫有機相變基質(zhì)與封裝復(fù)合容器中的多孔支撐材料的質(zhì)量分數(shù)比例為：有機相變基質(zhì)10％～80％，多孔支撐材料20％～90％；

4)復(fù)合封裝物乳化液與多孔支撐材料：常溫下，利用多孔支撐材料的毛細作用，將所述封裝物乳化液通過連接管道吸入到處理后的多孔支撐材料中，靜置5～10分鐘，得到復(fù)合相變材料；

5)干燥固化：將所述復(fù)合相變材料取出，在40～70℃下干燥10～30分鐘，再放入干燥器中常溫固化1～2小時，得到多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料。

本實施方案提供的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的制備方法，利用有機溶劑、油胺與環(huán)氧樹脂制備有機前驅(qū)液，有機前驅(qū)液在加熱條件下與低溫有機相變基質(zhì)混溶后形成低粘度封裝物乳化液，所述封裝物乳化液在多孔支撐材料的毛細作用下進入進行抽真空處理后的多孔支撐材料中完成封裝復(fù)合，得到復(fù)合相變材料，復(fù)合相變材料經(jīng)過緩慢干燥與常溫固化，可獲得耐久性強的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料。

其中，所述多孔支撐材料為活性炭(焦)、膨脹石墨、碳氣凝膠、碳纖維、碳納米管、石墨烯或陶瓷多孔材料中的一種或多種，孔容不低于0.1cm³/g。

其中，有機溶劑為高揮發(fā)性有機溶劑，所述有機溶劑為乙醚、丙醚、二甲醚、異丙醚、石油醚、二氯甲烷中的一種或多種，所述環(huán)氧樹脂為EP-12、EP-13、EP-16或EP-20中的一種或多種。

所述低溫有機相變基質(zhì)為相變溫度處于40～70℃之間的低溫相變材料，包括石蠟、高級脂肪酸酯、高級脂肪醇中的一種或多種。

優(yōu)選，制備有機前驅(qū)液的步驟中，所述有機前驅(qū)液與封裝復(fù)合容器中的多孔支撐材料的體積比為1.5：1。

進一步優(yōu)選，制備封裝物乳化液的步驟中，低溫有機相變基質(zhì)與封裝復(fù)合容器中的多孔支撐材料的質(zhì)量分數(shù)比例為：低溫有機相變基質(zhì)30％～60％，多孔支撐材料40％～70％，更優(yōu)選，低溫有機相變基質(zhì)與封裝復(fù)合容器中的多孔支撐材料的質(zhì)量分數(shù)比例為1:1。

如圖1所示，本發(fā)明還提供了一種可實施上述方法的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的制備裝置，包括：相變基質(zhì)乳化容器1、液體自動進樣器2、封裝復(fù)合容器3、真空泵4和溫控儀5，其中，相變基質(zhì)乳化容器1與封裝復(fù)合容器3通過第一連接管道6連通，真空泵4與封裝復(fù)合容器3通過第二連接管道7連通，液體自動進樣器2設(shè)置于第一連接管道6上，用于控制封裝乳化液的進樣量，其中，所述液體自動進樣器可以采用石油類專用液體進樣器，通過三通閥門與第一連接管道連接，第二連接管道7上設(shè)置有電磁截止閥71，相變基質(zhì)乳化容器1上設(shè)置有進料口11和安全閥門12，內(nèi)部設(shè)置有攪拌器13，外部設(shè)置有第一加熱套14，封裝復(fù)合容器3上設(shè)置有與液體自動進樣器2連接的進樣口和與真空泵4連接的排氣口，所述封裝復(fù)合容器3上還裝配有溫度檢測單元31和安全閥門32，封裝復(fù)合容器3外套設(shè)有第二加熱套33，第一加熱套14和第二加熱套33內(nèi)均設(shè)置電加熱單元，溫控儀5與溫度檢測單元31連接，用于根據(jù)溫度檢測單元31檢測的溫度信息調(diào)整所述第一加熱套14和第二加熱套33內(nèi)電加熱單元的溫度，進而調(diào)整相變基質(zhì)乳化容器1和封裝復(fù)合容器3的內(nèi)部溫度，優(yōu)選，如圖1所示，所述溫度檢測單元31為熱電阻溫度計。

優(yōu)選，所述第一連接管道6和第二連接管道7均為耐壓硅膠或聚四氟乙烯管道，耐壓強度高于2.5MPa。

進一步優(yōu)選，所述相變基質(zhì)乳化容器1和封裝復(fù)合容器3的內(nèi)壁材質(zhì)采用玻璃、聚丙烯(PPR)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯(PP)或表面進行光滑處理，表面絕對粗糙度低于0.01mm。

下面以具體的實施例對本發(fā)明進行進一步解釋，但并不用于限制本發(fā)明的保護范圍。

實施例1

使用本發(fā)明提供的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的制備裝置，通過下述方法制備多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料：

(1)稱取膨脹石墨(密度為0.005g/mL)5g，置于封裝復(fù)合容器中，密封后打開電磁截止閥，開啟真空泵，抽真空至封裝復(fù)合容器內(nèi)壓強低于0.05MPa后打開溫控儀，通過第二加熱套對封裝復(fù)合容器加熱，升溫至40℃，保持50分鐘后關(guān)閉真空泵與截止閥，并關(guān)閉溫控儀；

(2)量取石油醚1000mL，緩慢加入油胺250mL、環(huán)氧樹脂(EP-16)250mL，攪拌均勻，制成有機前驅(qū)液；

(3)稱取相變溫度為30-40℃的石蠟5g，置于相變基質(zhì)乳化容器中，打開溫控儀，通過第一加熱套對相變基質(zhì)乳化容器加熱，升溫至50℃后保溫30分鐘，然后將制成的有機前驅(qū)液緩慢加入至相變基質(zhì)乳化容器中，以500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌15分鐘，使低溫有機相變基質(zhì)與有機前驅(qū)液充分混合乳化，形成封裝物乳化液；

(4)關(guān)閉溫控儀，開啟液體自動進樣器，使制備的封裝物乳化液全部進入封裝復(fù)合容器中，靜置5分鐘，利用多孔支撐材料的毛細作用對乳化液進行吸附，完成封裝；

(5)通過安全閥門對相變基質(zhì)乳化容器和封裝復(fù)合容器進行緩慢卸壓，將所得復(fù)合相變材料取出，轉(zhuǎn)移至托盤中，在40℃下干燥20分鐘，之后在干燥器中常溫固化2h，獲得膨脹石墨封裝石蠟復(fù)合相變材料。

圖2為通過上述方法獲得的膨脹石墨封裝石蠟復(fù)合相變材料通過掃描電子顯微鏡所得形貌圖，可以發(fā)現(xiàn)有機相變基質(zhì)石蠟已經(jīng)完全進入到膨脹石墨的層間，膨脹石墨完整度很高，且石墨層上可見二級骨架網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。圖3為通過上述方法獲得的膨脹石墨封裝石蠟復(fù)合相變材料的低溫差熱分析圖，從圖中看出，所得復(fù)合相變材料的相變焓值為：43.5kJ/kg，相變溫度為：25～38℃。說明本實施案例得到的產(chǎn)品符合設(shè)計要求。

實施例2

使用本發(fā)明提供的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的制備裝置，通過下述方法制備多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料：

(1)稱取碳纖維(密度為0.08g/mL)20g，置于封裝復(fù)合容器中，密封后打開電磁截止閥，開啟真空泵，抽真空至封裝復(fù)合容器內(nèi)壓強低于0.05MPa后打開溫控儀，通過第二加熱套對封裝復(fù)合容器加熱，升溫至40℃，保持50分鐘后關(guān)閉真空泵與截止閥，并關(guān)閉溫控儀；

(2)量取二氯甲烷400mL，緩慢加入油胺50mL、環(huán)氧樹脂(EP-16)50mL，攪拌均勻，制成有機前驅(qū)液；

(3)稱取相變溫度為30-40℃的石蠟30g，置于相變基質(zhì)乳化容器中，打開溫控儀，通過第一加熱套對相變基質(zhì)乳化容器加熱，升溫至50℃后保溫30分鐘，然后將制成的有機前驅(qū)液緩慢加入至相變基質(zhì)乳化容器中，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌15分鐘，使低溫有機相變基質(zhì)與有機前驅(qū)液充分混合乳化，形成封裝物乳化液；

(4)關(guān)閉溫控儀，開啟液體自動進樣器，使制備的封裝物乳化液全部進入封裝復(fù)合容器中，靜置5分鐘，利用多孔支撐材料的毛細作用對乳化液進行吸附，完成封裝；

(5)通過安全閥門對相變基質(zhì)乳化容器和封裝復(fù)合容器進行緩慢卸壓，將所得復(fù)合相變材料取出，轉(zhuǎn)移至托盤中，在40℃下干燥30分鐘，之后在干燥器中常溫固化2h，獲得碳纖維封裝石蠟復(fù)合相變材料。

圖4為通過上述方法獲得的碳纖維封裝石蠟復(fù)合相變材料通過掃描電子顯微鏡所得形貌圖，可以發(fā)現(xiàn)環(huán)氧樹脂與碳纖維形成了牢固的立體結(jié)構(gòu)，將石蠟完全封裝，碳纖維原有長度等特性未被破壞。圖5為通過上述方法獲得的碳纖維封裝石蠟復(fù)合相變材料的低溫差熱分析圖，從圖中看出，所得復(fù)合相變材料的相變焓值為：60.6kJ/kg，相變溫度為：20～38℃。說明本實施案例得到的產(chǎn)品符合設(shè)計要求。

實施例3

使用本發(fā)明提供的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的制備裝置，通過下述方法制備多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料：

(1)稱取活性炭(密度為0.45g/mL)45g，置于封裝復(fù)合容器中，密封后打開電磁截止閥，開啟真空泵，抽真空至封裝復(fù)合容器內(nèi)壓強低于0.05MPa后打開溫控儀，通過第二加熱套對封裝復(fù)合容器加熱，升溫至70℃，保持40分鐘后關(guān)閉真空泵與截止閥，并關(guān)閉溫控儀；

(2)量取二氯甲烷30mL，石油醚30ml，緩慢加入油胺20mL、環(huán)氧樹脂(EP-20)20mL，攪拌均勻，制成有機前驅(qū)液；

(3)稱取相變溫度為30-40℃的石蠟5g，置于相變基質(zhì)乳化容器中，打開溫控儀，通過第一加熱套對相變基質(zhì)乳化容器加熱，升溫至70℃后保溫30分鐘，然后將制成的有機前驅(qū)液緩慢加入至相變基質(zhì)乳化容器中，以700轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，使低溫有機相變基質(zhì)與有機前驅(qū)液充分混合乳化，形成封裝物乳化液；

(4)關(guān)閉溫控儀，開啟液體自動進樣器，使制備的封裝物乳化液全部進入封裝復(fù)合容器中，靜置10分鐘，利用多孔支撐材料的毛細作用對乳化液進行吸附，完成封裝；

(5)通過安全閥門對相變基質(zhì)乳化容器和封裝復(fù)合容器進行緩慢卸壓，將所得復(fù)合相變材料取出，轉(zhuǎn)移至托盤中，在60℃下干燥30分鐘，之后在干燥器中常溫固化2h，獲得活性炭封裝石蠟復(fù)合相變材料。

圖6為通過上述方法獲得的活性炭封裝石蠟復(fù)合相變材料通過掃描電子顯微鏡所得形貌圖，可以發(fā)現(xiàn)有機相變基質(zhì)石蠟與活性炭復(fù)合均勻，活性炭顆粒的完整度很高，且活性炭上可見二級骨架網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。圖7為通過上述方法獲得的活性炭封裝石蠟復(fù)合相變材料的低溫差熱分析圖，從圖中看出，所得復(fù)合相變材料的相變焓值為：38.49kJ/kg，相變溫度為：22～35℃。說明本實施案例得到的產(chǎn)品符合設(shè)計要求。

實施例4

使用本發(fā)明提供的多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料的制備裝置，通過下述方法制備多孔介質(zhì)復(fù)合相變材料：

(1)稱取石墨烯+碳納米管混合多孔材料(混合質(zhì)量為1:9，密度為0.0012g/mL)9g，置于封裝復(fù)合容器中，密封后打開電磁截止閥，開啟真空泵，抽真空至封裝復(fù)合容器內(nèi)壓強低于0.05MPa后打開溫控儀，通過第二加熱套對封裝復(fù)合容器加熱，升溫至60℃，保持50分鐘后關(guān)閉真空泵與截止閥，并關(guān)閉溫控儀；

(2)量取二氯甲烷8570mL，緩慢加入油胺1605mL、環(huán)氧樹脂(EP-16)1075mL，攪拌均勻，制成有機前驅(qū)液；

(3)稱取相變溫度為50-60℃的石蠟4g，置于相變基質(zhì)乳化容器中，打開溫控儀，通過第一加熱套對相變基質(zhì)乳化容器加熱，升溫至70℃后保溫30分鐘，然后將制成的有機前驅(qū)液緩慢加入至相變基質(zhì)乳化容器中，以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌20分鐘，使低溫有機相變基質(zhì)與有機前驅(qū)液充分混合乳化，形成封裝物乳化液；

(4)關(guān)閉溫控儀，開啟液體自動進樣器，使制備的封裝物乳化液全部進入封裝復(fù)合容器中，靜置5分鐘，利用多孔支撐材料的毛細作用對乳化液進行吸附，完成封裝；

(5)通過安全閥門對相變基質(zhì)乳化容器和封裝復(fù)合容器進行緩慢卸壓，將所得復(fù)合相變材料取出，轉(zhuǎn)移至托盤中，在70℃下干燥30分鐘，之后在干燥器中常溫固化2h，獲得石墨烯/碳納米管封裝石蠟復(fù)合相變材料。

圖8為通過上述方法獲得的石墨烯/碳納米管封裝石蠟復(fù)合相變材料通過掃描電子顯微鏡所得形貌圖，可以發(fā)現(xiàn)有機相變基質(zhì)石蠟與石墨烯/碳納米管混合材料復(fù)合均勻，石墨烯與碳納米管的完整度很高，且碳納米管通過石蠟的粘結(jié)附著于石墨烯上，在原來基礎(chǔ)上形成了次級骨架網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。圖9為通過上述方法獲得的石墨烯/碳納米管封裝石蠟復(fù)合相變材料的低溫差熱分析圖，從圖中看出，所得復(fù)合相變材料的相變焓值為：20.17kJ/kg，相變溫度變寬為：15～70℃，且包含43.16℃與57.36℃兩個相變溫度峰值，說明石墨烯與碳納米管相互作用影響了石蠟的相變過程。說明本實施案例得到的產(chǎn)品具有更廣泛的適用溫度范圍，符合設(shè)計要求。

實施例5

與實施例4的不同之處在于：

在步驟2)中，量取二氯甲烷6140mL，緩慢加入油胺3065mL、環(huán)氧樹脂(EP-16)2045mL，攪拌均勻，制成有機前驅(qū)液；

在步驟3)中：稱取相變溫度為50-60℃的石蠟36g；

通過本方法獲得的石墨烯/碳納米管封裝石蠟復(fù)合相變材料與通過實施例4獲得的石墨烯/碳納米管封裝石蠟復(fù)合相變材料性能相近，具有廣泛的適用溫度范圍，符合設(shè)計要求。