本發(fā)明涉及漆包線漆制造技術(shù)，尤其涉及既具有耐高溫性能，又有良好自潤滑性能和柔順性能的漆包線漆的制備方法，采用該方法制備的自潤滑聚酰胺酰亞胺漆包線漆可用于制造高性能自潤滑復(fù)合漆包線，該漆包線可廣泛應(yīng)用于電機(jī)、電器、變壓器特別是磁環(huán)線圈作繞組線。
背景技術(shù)：
：隨著電力電子技術(shù)的發(fā)展，各類電磁線圈對(duì)漆包線的性能要求日趨嚴(yán)格，特別是微細(xì)漆包線線圈高速繞制過程中，一方面要求漆包線有耐溫等級(jí)高的漆膜，另一方面還要有良好的自潤滑性和柔順性，在現(xiàn)有的漆包線品種中，聚酰胺酰亞胺漆包線具有非常重要的地位。聚酰胺酰亞胺(PAI)是為改進(jìn)聚酰亞胺的可加工性成型而開發(fā)的一個(gè)改性品種，它是一種非結(jié)晶的耐高溫樹脂，分子中同時(shí)具有耐熱的芳雜亞胺基團(tuán)和柔性潤滑的酰胺基團(tuán)。也就是說，聚酰胺酰亞胺漆包線兼具耐熱等級(jí)高和潤滑性能好的優(yōu)點(diǎn)，耐溫可達(dá)到200℃以上，漆膜的機(jī)械性能、漆液的涂覆特性等都比較優(yōu)良，是得到廣泛應(yīng)用的高耐熱樹脂漆。但是，近年來，電器的線圈繞線工藝廣泛采用高速繞線機(jī)，其轉(zhuǎn)速可達(dá)每分鐘數(shù)千轉(zhuǎn)，漆包線高速通過導(dǎo)輪，繞線時(shí)漆包線會(huì)受到摩擦和沖擊等作用，漆包線的絕緣層易受到機(jī)械損傷，造成絕緣性能下降。對(duì)于小線徑的微細(xì)漆包線而言，在高速繞線的情況下，由于潤滑不良，還會(huì)出現(xiàn)漆包線被拉細(xì)，漆包線線橫截面積變小等現(xiàn)象，導(dǎo)致線圈報(bào)廢或漆包線被拉斷的現(xiàn)象。為減小繞線時(shí)的漆包線表面摩擦系數(shù)，通常也會(huì)在漆包線上涂液體石蠟或固體石蠟等潤滑劑，但是這種方法繞制的線圈在浸漆處理時(shí)與浸漬漆的相溶性欠佳，容易產(chǎn)生粘合不良等問題?，F(xiàn)有的聚酰胺酰亞胺(PAI)漆包線漆在某些用途上，還需要進(jìn)一步改善該種漆包線漆的自潤滑性。在專利CN201410315612.X中，一種自潤滑聚酰胺酰亞胺絕緣漆，以納米二硫化鉬與金屬氧化物復(fù)合物為主要成分，制備自潤滑的有機(jī)分散液，直接加入到聚酰胺酰亞胺漆包線漆中，以降低漆包線表面的摩擦系數(shù)，減少漆包線加工繞制缺陷。在CN201310421069.7發(fā)明中，采用在聚酰胺酰亞胺漆包線漆中引入含氟基團(tuán)，降低漆包線的最大靜摩擦系數(shù)。在CN201310420489.3發(fā)明中，在聚酰胺酰亞胺漆包線中引入潤滑性良好的蠟漿，從而降低漆包線的最大靜摩擦系數(shù)。在CN200910111018.8中，該發(fā)明的制造方法是：取占重量百分比為1-10％的潤滑劑，加入到占重量百分比1-10％的專用溶劑中，加熱并攪拌至潤滑劑完全融化，得到潤滑劑液；在溫度70～80℃時(shí)，將潤滑劑液加入到普通聚酰胺酰亞胺漆包線漆中，開動(dòng)攪拌器攪拌1-1.5小時(shí)即可。在CN200810040242.8中，通過直接添加潤滑劑和有機(jī)硅表面活性劑的混合物，可改善聚酰胺酰亞胺漆包線漆膜的潤滑性能和摩擦系數(shù)。上述各種方法在實(shí)際中，目前也存在若干不足之處，例如潤滑組分加入后，對(duì)耐熱性的影響、漆液的相容性和固體分層現(xiàn)象等也有待改進(jìn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種具有優(yōu)良自潤滑性能的自潤滑聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法，采用該方法制備的漆包線漆涂覆制造的漆包線適用于電磁線圈，特別是磁環(huán)線圈繞線工藝采用高速繞線機(jī)的工況。本發(fā)明的技術(shù)方案是，所述自潤滑聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法包括以下三個(gè)步驟：⑴低粘度聚酰胺酰亞胺(PAI)預(yù)聚體溶液的制備：聚酰胺酰亞胺(PAI)樹脂的化學(xué)結(jié)構(gòu)通式如下：在一定條件下異氰酸酯基可以和羧基、酐基作用,分別生成酰胺基與酰亞胺基，聚酰胺酰亞胺直接制備路線法是以TMA（偏苯三甲酸酐）和二異氰酸酯為主要原料來制備PAI。即用等摩爾的TMA和二異氰酸酯為原料，甲基吡咯烷酮（NMP）為反應(yīng)溶劑，并控制反應(yīng)溫度、時(shí)間，制備出較高聚合度的PAI。為了增加樹脂的柔性，可以適當(dāng)加入間苯二甲酸。二苯基甲烷二異氰酸酯、偏苯三甲酸酐,間苯二甲酸的摩爾比可以是1:0.8—0.9：0.2—0.1。其結(jié)構(gòu)大略示意如下直接制備法具有工藝流程相對(duì)較短，操作簡單的優(yōu)點(diǎn)。在本方案中，為了使聚酰胺酰亞胺溶液保持低粘度，更有利于聚四氟乙烯（PTFE）納米級(jí)粉末的分散，先合成低粘度聚酰胺酰亞胺(PAI)預(yù)聚體溶液，再以該溶液分散PTFE微粉并再次升溫反應(yīng)。具體合成步驟如下：在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置的反應(yīng)器中投入二苯基甲烷二異氰酸酯、偏苯三甲酸酐,間苯二甲酸其摩爾比為1:0.8—0.9：0.2—0.1，以上述三種樹脂原料的質(zhì)量為100份，加入質(zhì)量為350份的甲基吡咯烷酮（NMP）為反應(yīng)溶劑，從室溫升到70—80℃，保溫1-2小時(shí)后，再以每小時(shí)升溫15--25℃，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，升溫至190℃，再保溫1-2小時(shí)，體系逐漸變?yōu)橥该?，呈橙色，得到低粘度聚酰胺酰亞?PAI)預(yù)聚體溶液；⑵聚四氟乙烯（PTFE）納米級(jí)粉末分散液的制備：將聚四氟乙烯（PTFE）納米級(jí)粉末以球磨、砂磨方式分散在上述第一步的低粘度聚酰胺酰亞胺(PAI)預(yù)聚體溶液中，聚四氟乙烯具有優(yōu)異的高低溫性能和化學(xué)穩(wěn)定性，很好的電絕緣性、非粘附性、耐候性，不燃燒和良好的潤滑性。球磨、砂磨的機(jī)械以選擇納米級(jí)球磨機(jī)、砂磨機(jī)為宜。其配比為取第一步的低粘度聚酰胺酰亞胺(PAI)預(yù)聚體溶液100份，加入20—30份聚四氟乙烯（PTFE）納米級(jí)粉末，粉末的粒度分布應(yīng)是95%的粉末粒徑≤200納米，進(jìn)行球磨或砂磨操作，研磨分散時(shí)間4-5小時(shí)，得到聚四氟乙烯（PTFE）納米級(jí)粉末均衡分散于低粘度聚酰胺酰亞胺(PAI)預(yù)聚體溶液的分散液。將這種分散液置于裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置的反應(yīng)器中再次加熱，升溫至190—200℃，保溫2小時(shí)后降溫至70℃，過濾出料即得到聚四氟乙烯（PTFE）納米級(jí)粉末分散液；⑶自潤滑聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備：取第二步制備的聚四氟乙烯（PTFE）納米級(jí)粉末分散液5-15份、通用的聚酰胺酰亞胺漆包線漆100份，在帶機(jī)械攪拌的容器內(nèi)將二者混合均勻，混合溫度為50-60℃。即可制得自潤滑聚酰胺酰亞胺漆包線漆漆。本發(fā)明的這種自潤滑聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法主要有如下優(yōu)點(diǎn)：制備了低粘度聚酰胺酰亞胺(PAI)預(yù)聚體溶液，解決了直接制備聚酰胺酰亞胺溶液粘度大，聚四氟乙烯（PTFE）納米級(jí)粉末難以分散的難題；分散操作結(jié)束后再次加熱反應(yīng)，提高分散液的分子量。在常規(guī)的PAI樹脂合成配比中加入一定比例的間苯二甲酸，兼顧了樹脂的耐熱性和柔順性；納米級(jí)PTFE微細(xì)粉由于與樹脂液的密度差較小，易于分散懸浮于樹脂液中。具體實(shí)施方式實(shí)施例1第一步：在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置的40升反應(yīng)器中投入二苯基甲烷二異氰酸酯2503克，偏苯三甲酸酐1537克，間苯二甲酸332克,其摩爾比為1:0.8:0.2，加入溶劑甲基吡咯烷酮（NMP）15302克，原料與溶劑的質(zhì)量比為1:3.5。從室溫升到70—80℃，保溫1-2小時(shí)后，再以每小時(shí)升溫15--25℃，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，升溫至190℃，再保溫1-2小時(shí)，體系逐漸變?yōu)橥该鳎食壬?，得到低粘度聚酰胺酰亞?PAI)預(yù)聚體溶液；第二步：取第一步的低粘度聚酰胺酰亞胺(PAI)預(yù)聚體溶液10kg，聚四氟乙烯（PTFE）納米級(jí)粉末2kg，在納米級(jí)球磨機(jī)內(nèi)研磨分散，研磨分散時(shí)間4-5小時(shí)，得到聚四氟乙烯（PTFE）納米級(jí)粉末均衡分散于低粘度聚酰胺酰亞胺(PAI)預(yù)聚體溶液的分散液。將該分散液，置于裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置的反應(yīng)器中再次加熱，升溫至190—200℃，保溫2小時(shí)后降溫至70℃，過濾出料即得到聚四氟乙烯（PTFE）納米級(jí)粉末分散液；第三步：取第二步制備的聚四氟乙烯（PTFE）納米級(jí)粉末分散液10kg、通用的聚酰胺酰亞胺漆包線漆200kg，在帶機(jī)械攪拌的容器內(nèi)將二者混合均勻，混合溫度為50-60℃。即可制得自潤滑聚酰胺酰亞胺漆包線漆。實(shí)施例2在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置的40升反應(yīng)器中投入二苯基甲烷二異氰酸酯2503克，偏苯三甲酸酐1729克，間苯二甲酸166克,其摩爾比為1:0.9:0.1，加入溶劑甲基吡咯烷酮（NMP）15393克，原料與溶劑的質(zhì)量比為1:3.5。其余操作同實(shí)施例1。效果比較：以普通聚酯漆為底漆層，以實(shí)施例1、2制成的自潤滑聚酰胺酰亞胺漆包線漆為面漆層，制備0.100mm的自潤滑復(fù)合漆包線；以普通聚酯漆為底漆層，普通聚酰胺酰亞胺為面漆層，制備相同規(guī)格的普通聚酰胺酰亞胺漆包線為對(duì)照品。對(duì)各項(xiàng)性能進(jìn)行比較，結(jié)果如下：測(cè)試項(xiàng)目對(duì)照例實(shí)施例1實(shí)施例2導(dǎo)體直徑/mm0.1010.1010.102漆包線外徑/mm0.1200.1210.119表面光滑無亮點(diǎn)光滑無亮點(diǎn)光滑無亮點(diǎn)動(dòng)摩擦系數(shù)0.0920420.0437930.046143熱沖擊（試驗(yàn)溫度280±5℃，30min，圓棒直徑2D）測(cè)試條件下不開裂（310±5℃，30min，圓棒直徑2D）測(cè)試條件下不開裂（310±5℃，30min，圓棒直徑2D）測(cè)試條件下不開裂軟化擊穿（試驗(yàn)溫度350±5℃，試驗(yàn)時(shí)間2min）測(cè)試條件下不擊穿（試驗(yàn)溫度370±5℃，試驗(yàn)時(shí)間2min）測(cè)試條件下不擊穿（試驗(yàn)溫度370±5℃，試驗(yàn)時(shí)間2min）測(cè)試條件下不擊穿擊穿電壓3.5kv4.3kv4.6kv實(shí)驗(yàn)表明本發(fā)明可以顯著改善動(dòng)摩擦系數(shù)，耐擊穿電壓也有較大提高。當(dāng)前第1頁1 2 3