本發(fā)明涉及基于環(huán)氧樹脂的黏合劑的技術(shù)，特別涉及一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
點火線圈的次級繞組中，0.03-0.06mm的漆包線繞制數(shù)千至萬余匝，工作時產(chǎn)生電壓高達(dá)數(shù)十千伏，因此多采用槽繞方法，即在同一骨架上用絕緣材料隔成十余個槽，將萬余匝繞組分繞在槽內(nèi)組成十余個線圈。這樣每一組線圈之間還要承受數(shù)千伏電壓，每槽之間的過渡缺口及每槽內(nèi)的漆包線匝間絕緣僅靠漆包線絕緣層提供的強度是不夠的，必須依賴于環(huán)氧樹脂的填充。
公開號為CN102417694A、公開日為2012年4月18日的中國專利公開了一種汽車點火線圈用常溫固化型阻燃抗開裂低鹵環(huán)氧灌封膠，包括甲組份和乙組份，甲組份包括低鹵雙酚A環(huán)氧樹脂、活性聚氨酯改性增韌劑、稀釋劑、氫氧化鋁和氧化鋁；乙組份包括脂環(huán)胺固化劑和PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物固化劑。
現(xiàn)有技術(shù)的不足之處在于，其具有一定的吸水率，而吸水過多會對汽車點火線圈的正常工作造成一定的損壞。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的第一目的是提供一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠，其解決了吸水率過多的問題，具有降低吸水率的效果。
本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的：
一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠，包括A組分和B組分，且A組分和B組分的質(zhì)量份數(shù)比為5:1；
A組分包括雙酚A型環(huán)氧樹脂、PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、端羧基液體丁腈橡膠、微硅粉、氫氧化鋁和乙二醇縮水甘油醚，且所述雙酚A型環(huán)氧樹脂、PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、端羧基液體丁腈橡膠、微硅粉、氫氧化鋁和乙二醇縮水甘油醚的質(zhì)量份數(shù)比為100:0.1～0.2:20～25:10～20:5～10:5～10；
B組分包括液體甲基四氫鄰苯二甲酸、PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和碳酸鈣，且液體甲基四氫鄰苯二甲酸、PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和碳酸鈣的質(zhì)量份數(shù)比為100:0.5～1:20～25。
進(jìn)一步優(yōu)選為：包括A組分和B組分，且A組分和B組分的質(zhì)量份數(shù)比為5:1；A組分包括雙酚A型環(huán)氧樹脂、PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、端羧基液體丁腈橡膠、微硅粉、氫氧化鋁和乙二醇縮水甘油醚，且所述雙酚A型環(huán)氧樹脂、PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、端羧基液體丁腈橡膠、微硅粉、氫氧化鋁和乙二醇縮水甘油醚的質(zhì)量份數(shù)比為100:0.2:20:15:8:5；
B組分包括液體甲基四氫鄰苯二甲酸、PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和碳酸鈣，且液體甲基四氫鄰苯二甲酸、PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和碳酸鈣的質(zhì)量份數(shù)比為100:0.8:25。
進(jìn)一步優(yōu)選為：包括A組分和B組分，且A組分和B組分的質(zhì)量份數(shù)比為5:1；
A組分包括雙酚A型環(huán)氧樹脂、PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、端羧基液體丁腈橡膠、微硅粉、氫氧化鋁和乙二醇縮水甘油醚，且所述雙酚A型環(huán)氧樹脂、PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物、端羧基液體丁腈橡膠、微硅粉、氫氧化鋁和乙二醇縮水甘油醚的質(zhì)量份數(shù)比為100:0.1:22:18:7:10；
B組分包括液體甲基四氫鄰苯二甲酸、PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和碳酸鈣，且液體甲基四氫鄰苯二甲酸、PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物和碳酸鈣的質(zhì)量份數(shù)比為100:0.5:20。
進(jìn)一步優(yōu)選為：所述PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物選用F127型或F68型。
本發(fā)明的第二目的是提供一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠的制備方法。
本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的：
一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠的制備方法，包括如下步驟：
步驟1，A組分的制備：
將配方量的雙酚A型環(huán)氧樹脂、端羧基液體丁腈橡膠和乙二醇縮水甘油醚混合，升溫至130℃并干燥1～1.5hr后加入配方量的分散均勻的氫氧化鋁、微硅粉和PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物的混合物，攪拌分散均勻，依次經(jīng)砂磨、排氣處理，即得；
步驟2，B組分的制備：
將配方量的液體甲基四氫鄰苯二甲酸和PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物混合，攪拌分散均勻，再逐漸加入配方量的碳酸鈣，排氣處理，即得；
步驟3，一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠的制備：
將A組分和B組分分別預(yù)熱至55℃，然后排氣處理；將配方量的A組分和B組分混合，攪拌分散均勻，于55℃下排氣處理，即得。
進(jìn)一步優(yōu)選為：所述A組分和B組分的顆粒大小均為50～100μm。
綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果：
1、具有優(yōu)良的電氣性能，大于22kV/mm；
2、具有優(yōu)良的吸濕性，低于0.5％，且平行測試之間的偏差相對較少；
3、具有優(yōu)良的耐熱性，在150℃下放置一段時間后，其質(zhì)量損失率低于1.0％；
4、具有優(yōu)良的韌性和彎曲強度，滿足點火線圈灌封膠標(biāo)準(zhǔn)。
具體實施方式
本具體實施例僅僅是對本發(fā)明的解釋，其并不是對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀完本說明書后可以根據(jù)需要對本實施例做出沒有創(chuàng)造性貢獻(xiàn)的修改，但只要在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)都受到專利法的保護(hù)。
實施例1-4一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠，由如下方法制備得到：
步驟1，A組分的制備：
將配方量的雙酚A型環(huán)氧樹脂、端羧基液體丁腈橡膠和乙二醇縮水甘油醚混合，升溫至130℃并干燥1～1.5hr后加入配方量的分散均勻的氫氧化鋁、微硅粉和F127型的PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物的混合物，攪拌分散均勻，依次經(jīng)砂磨、排氣處理，即得；得到的A組分顆粒大小為50～100μm；
步驟2，B組分的制備：
將配方量的液體甲基四氫鄰苯二甲酸和F127型的PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物混合，攪拌分散均勻，再逐漸加入配方量的碳酸鈣，排氣處理，即得；得到的B組分顆粒大小為50～100μm；
步驟3，一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠的制備：
將A組分和B組分分別預(yù)熱至55℃，然后排氣處理；將配方量的A組分和B組分混合，攪拌分散均勻，于55℃下排氣處理，即得；實施例1-4的配方如表1所示。
表1實施例1-7的配方(單位：質(zhì)量份數(shù))
實施例5一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠，與實施例1不同之處在于，PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物選用F68型。
實施例6一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠，與實施例1不同之處在于，PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物選用L64型。
實施例7一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠，與實施例1不同之處在于，A組分和B組分的顆粒大小均為1～10mm。
實施例8一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠，與實施例1不同之處在于，其制備方法包括如下步驟：
步驟1，A組分的制備：
將配方量的雙酚A型環(huán)氧樹脂、端羧基液體丁腈橡膠和乙二醇縮水甘油醚混合，升溫至120℃并干燥2hr后加入配方量的分散均勻的氫氧化鋁、微硅粉和PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物的混合物，攪拌分散均勻，依次經(jīng)砂磨、排氣處理，即得；
步驟2，B組分的制備：
將配方量的液體甲基四氫鄰苯二甲酸和PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物混合，攪拌分散均勻，再逐漸加入配方量的碳酸鈣，排氣處理，即得；
步驟3，一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠的制備：
將A組分和B組分分別預(yù)熱至55℃，然后排氣處理；將配方量的A組分和B組分混合，攪拌分散均勻，于55℃下排氣處理，即得。
實施例9一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠，與實施例1不同之處在于，其制備方法包括如下步驟：
步驟1，A組分的制備：
將配方量的雙酚A型環(huán)氧樹脂、端羧基液體丁腈橡膠和乙二醇縮水甘油醚混合，升溫至130℃并干燥1～1.5hr后加入配方量的分散均勻的氫氧化鋁、微硅粉和PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物的混合物，攪拌分散均勻，即得；
步驟2，B組分的制備：
將配方量的液體甲基四氫鄰苯二甲酸、PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物混合和碳酸鈣，攪拌分散均勻，即得；
步驟3，一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠的制備：
將A組分和B組分分別預(yù)熱至55℃，然后排氣處理；將配方量的A組分和B組分混合，攪拌分散均勻，于55℃下排氣處理，即得。
實施例10一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠，與實施例1不同之處在于，其制備方法包括如下步驟：
步驟1，A組分的制備：
將配方量的雙酚A型環(huán)氧樹脂、端羧基液體丁腈橡膠和乙二醇縮水甘油醚混合，升溫至130℃并干燥1～1.5hr后加入配方量的分散均勻的氫氧化鋁、微硅粉和F127型的PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物的混合物，攪拌分散均勻，依次經(jīng)砂磨、排氣處理，即得；得到的A組分顆粒大小為50～100μm；
步驟2，B組分的制備：
將配方量的液體甲基四氫鄰苯二甲酸和F127型的PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物混合，攪拌分散均勻，再逐漸加入配方量的碳酸鈣，排氣處理，即得；得到的B組分顆粒大小為50～100μm；
步驟3，一種點火線圈專用環(huán)氧樹脂灌封膠的制備：
將A組分和B組分分別預(yù)熱至60℃；將配方量的A組分和B組分混合，于60℃下攪拌分散均勻，即得。
性能表征試驗
1、對照樣的制備
(1)對照樣1，參照CN102417694A的實施例制備，其具體為：
A、甲組份的制備：按重量計，將環(huán)氧樹脂20份，活性聚氨酯增韌劑5份，稀釋劑5份混合，在120℃下干燥2hr后的氫氧化鋁20份和氧化鋁10份趁熱投入，在高速分散機下攪拌30min使膠液分散均勻，再于球磨機中研磨分散，最后在攪拌釜中真空攪拌1hr排出氣泡，得到灌封膠甲組份；
B、乙組份的制備：將改性脂環(huán)胺與聚醚胺用機械攪拌器攪拌分散均勻，在攪拌釜內(nèi)真空攪拌排出氣泡，得到灌封膠乙組份；
C、成品的制備：甲乙組份分別在60℃預(yù)熱1hr，然后真空排泡1hr，按照比例將甲乙組份稱量混合均勻后在60℃烘箱內(nèi)真空排泡5min。
(2)對照樣2，和實施例1的區(qū)別在于，將端羧基液體丁腈橡膠用活性聚氨酯增韌劑替換。
(3)對照樣3，和實施例1的區(qū)別在于，將氫氧化鋁用氫氧化鋁和氧化鋁替換，且其質(zhì)量份數(shù)比為1:1。
(4)對照樣4，和實施例1的區(qū)別在于，將液體甲基四氫鄰苯二甲酸用甲基納迪克酸酐替換。
2、吸濕性測試
(1)試驗樣品：實施例1-10以及對照樣1-4。
(2)試驗內(nèi)容：測試標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 1034-1998。取5mg試驗樣品，用TGA測試，將其測試出的含水量標(biāo)記為A0；然后取5g試驗樣品浸泡在25℃水浴中24hr，然后擦干表面水分，取其中的5mg用TGA測試，將其測試出的含水量標(biāo)記為Ai；吸濕率＝100％×(Ai-A0)/A0；每個試驗樣品平均測試3次；
其中TGA(熱重分析)數(shù)據(jù)采自于TA Instruments Q500TGA，儀器控制軟件是Thermal Advantage，分析軟件是Universal Analysis，取5mg的樣品放置于白金坩堝內(nèi)，采用分段高分辨檢測的方式，以10℃/min的升溫速度在40mL/min干燥N2的保護(hù)下將樣品從室溫升至300℃，同時TA軟件記錄樣品在升溫過程中的重量變化。
(3)試驗結(jié)果：試驗樣品的吸濕率計如表2所示。表2顯示了，相比對照樣而言，實施例1-10的吸濕率明顯較低，且平行測試之間的偏差相對較少。
表2吸濕性測試的吸濕率結(jié)果統(tǒng)計
3、耐熱性能測試
(1)試驗樣品：實施例1-10。
(2)試驗內(nèi)容：取已精確稱量B0(控制在10±0.1g)試驗樣品，將其放置在150℃鼓風(fēng)烘箱內(nèi)24hr、72hr和148hr后再稱重得到Bi，質(zhì)量損失率＝100％×(B0-Bi)/B0；每個試驗樣品平均測試3次，且取其平均值。
(3)試驗結(jié)果：試驗樣品的質(zhì)量損失率如表3所示。表3顯示了，實施例1-10在150℃下放置一段時間后，其質(zhì)量損失控制在1％以下，其耐熱性相對不錯，其均能滿足點火線圈的使用要求；而實施例1、2和5的耐熱性最佳。
表3耐熱性能測試的質(zhì)量損失率結(jié)果統(tǒng)計
4、力學(xué)性能測試以及電氣性能測試
(1)試驗樣品：實施例1-10。
(2)試驗內(nèi)容：參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T1843-2000、GB/T1040-2000和GB/T9341-2000。
(3)試驗結(jié)果：力學(xué)性能測試以及電氣性能測試結(jié)果如表4所示。表4顯示了，實施例1-10在的韌性得到提高，彎曲強度也有顯著增強，電氣性能復(fù)合環(huán)氧灌封膠的標(biāo)準(zhǔn)。
表4力學(xué)性能測試結(jié)果統(tǒng)計