本發(fā)明屬于超精密加工和功能化微乳液合成的交叉應用領域，具體涉及一種用于KDP晶體的拋光液。

背景技術：

磷酸二氫鉀晶體是20世紀40年代發(fā)展起來的一種非常優(yōu)良的光學晶體，是目前唯一可用于ICF、強激光武器等光路系統(tǒng)的激光倍頻、電光調制和光電開關器件的非線性光學材料。工程應用中對KDP晶體的表面質量要求極高，如超光滑、無表面缺陷、無應力殘余和無雜質殘留等，近乎材料加工的極限。然而，KDP晶體材料本身具有軟脆、易潮解、對溫度變化敏感以及各向異性等特點，被公認為最難加工的光學元件之一。對于KDP晶體這類軟脆材料，獲得超光滑表面非常困難。目前國內外工程應用中比較成熟的超精密加工方法主要是單點金剛石飛切（SPDT）技術和磁流變拋光（MRF）技術，美國LLNL實驗室和我國哈爾濱工業(yè)大學等單位在該領域已取得一些成果。采用SPDT技術雖然可以獲得較低的表面粗糙度，但是會在晶體表面產生周期性小尺度波紋（飛切刀紋）和亞表面損傷，在高功率激光作用下容易產生損傷和破壞。MRF技術雖然能夠消減SPDT技術產生的小尺度波紋，但是會使晶體表面產生鐵粉等微納顆粒的嵌入現(xiàn)象，另外，表面磁流變殘夜的清洗也是目前的一大難題。發(fā)展針對KDP等軟脆易潮解晶體的新型超光滑、低損傷、低缺陷的“軟拋光”技術勢在必行。

化學機械拋光是一種在半導體行業(yè)已經非常成熟的表面拋光技術，它能夠實現(xiàn)工件全尺寸范圍內的平坦化，在制備超光滑表面方面存在技術優(yōu)勢。在化學機械拋光中，拋光液是整個技術工藝的核心之一，其物理化學性質決定著化學機械拋光的精密水平，如果選用傳統(tǒng)的拋光液，會造成KDP晶體表面霧化或損傷。因此，設計適合軟脆、易潮解晶體的專用拋光液，是開展基于化學機械拋光技術的KDP晶體超精密拋光新方法研究的基石。

中國專利文獻庫公開的名稱為“基于超聲霧化水汽的KDP晶體微納潮解超精密拋光方法” 的專利，專利號為CN201210111555.4，該專利利用超聲產生的水霧與晶體表面發(fā)生潮解作用，然后通過旋轉拋光將表面溶解層去除。但是該方法原理上存在兩個明顯的缺點，一個是：水汽與KDP晶體表面凹凸位置都發(fā)生潮解作用，不能實現(xiàn)表面去除的；另一個是：水霧尺寸為0.1-1微米，每個液滴的作用范圍大，不能實現(xiàn)納米級別的精密去除。

中國專利文獻庫公開的名稱為 “一種用于軟脆易潮解晶體的非水基無磨料拋光液”的 專利，專利號為CN00910010268.2，該專利選用醇或酯作為油相，高碳脂肪醇聚氧乙烯醚等非離子表面活性劑作為表面活性物質，制備了油包水的微乳液，通過拋光時拋光墊與晶體間的摩擦作用實現(xiàn)晶體表面的去除。該拋光液將潮解作用縮小到納米級別，但是沒有考慮到水與KDP作用強度的控制。由于KDP在水中具有較大的溶解度，拋光時潮解微區(qū)內水與KDP的潮解作用會很劇烈且不能控制，很容易在拋光位點產生腐蝕坑。

當前亟需一種能夠精密調控界面去除反應動力學的用于KDP晶體的拋光液。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種用于KDP晶體的拋光液。

本發(fā)明的用于KDP晶體的拋光液，包括油相、分散相和表面活性劑，各組分的質量百分比為：

分散介質：20%~70%；

分散相：5%~25%；

表面活性劑：25%~65%；

其余為水。

所述的油相為1-癸醇、正己醇、正丁醇中的一種。

所述的分散相為KDP水溶液，KDP水溶液中的KDP摩爾濃度為0~0.3 mol/L。

所述的表面活性劑為聚乙二醇辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯酰胺中的一種。

所述的微乳液的制備環(huán)境溫度為20℃~25℃，相對濕度為40%~50%，氣壓為常壓。

本發(fā)明的拋光液為油包KDP水溶液的功能化微乳液，由油相、KDP水溶液和表面活性劑組成。其中，油相占30%~65%，KDP水溶液占5%~25%，余量為表面活性劑。本發(fā)明以界面去除反應的選擇性及界面去除反應強度的動力學控制為基本出發(fā)點，對傳統(tǒng)的油包水微乳液進行功能化設計，即將具有緩釋潮解作用的KDP水溶液作為分散相，包覆在油相中。結合旋轉重力式拋光的多場耦合機制，對KDP水溶液的釋放、界面作用形式和潮解作用的動力學進行界面調控，使拋光微區(qū)內的潮解去除作用在納米水平上更加可控，最終實現(xiàn)KDP晶體的精密去除。

本發(fā)明的用于KDP晶體的拋光液為完全無顆粒型有機液體，制備簡單、性質穩(wěn)定。在拋光過程中通過該拋光液的可控緩釋潮解作用，弱化腐蝕坑的產生，潮解位點更小，實現(xiàn)了KDP晶體的表面的選擇性精密去除，拋光后KDP晶體表面殘留物是有機溶液，通過相匹配的有機溶劑即可實現(xiàn)KDP晶體表面清潔，不會對KDP晶體表面造成二次損傷。

具體實施方式

本發(fā)明的用于KDP晶體的拋光液包活油相、分散相和表面活性劑，各組分的質量百分比為：

分散介質：20%~70%；

分散相：5%~25%；

表面活性劑：25%~65%；

其余為水。

所述的油相為1-癸醇、正己醇、正丁醇中的一種。

所述的表面活性劑為聚乙二醇辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯酰胺中的一種。

所述的分散相為KDP水溶液，KDP水溶液中的KDP摩爾濃度為0~0.3 mol/L。

所述的微乳液的制備環(huán)境溫度為20℃~25℃，相對濕度為40%~50%，氣壓為常壓。

拋光液的制備，以油、表面活性劑和一定濃度的KDP水溶液的準三維相圖為技術手段，通過繪制相圖，獲得油包KDP水溶液的反相微乳液的單相區(qū)域；按照相同的方法，繪制各種不同濃度KDP水溶液對應體系的相圖，獲得一些列單相微乳液區(qū)域。選擇不同配比或者不同體系下的微乳液作為拋光液，利用旋轉重力式拋光機實現(xiàn)對KDP晶體的潮解拋光。

實施例1

（1）初始表面的獲得：以單點金剛石飛切的35 mm×35 mm的KDP晶體作為待拋光晶體；

（2）拋光液制備—功能化微乳液：首先以電導率法，進行癸醇/Triton-100/10 mM KDP水溶液的準三元相圖的繪制，確定該準三元體系的反相微乳液單相區(qū)域，在該區(qū)域中選擇拋光液A（癸醇為55%，聚乙二醇辛基苯基醚（Triton-100）為40%，10 mM KDP水溶液為5%）。

（3）拋光實驗—微乳液功能的釋放：采用旋轉重力式拋光機，拋光液A的滴加速度為15 ml/min，拋光時載重為260 g，主盤轉速60 rpm，持物環(huán)轉速為30 rpm，拋光時間35 min。

（4）拋光后清洗：依次采用異丙醇、正己烷、乙酸作為清洗試劑，輔助兆聲波進行拋光后的清洗，然后用潔凈干燥氣體吹干。

在該拋光條件下，厚度去除率為261 nm/min，拋光并清洗后，樣品的表面粗糙度為1.72 nm。

實施例2-7

本實施例與實施例1的實施方式基本相同，主要區(qū)別在于，在癸醇/Triton-100/10 mM KDP水溶液的單相微乳液區(qū)中選擇一系列具有不同配比的拋光液，在拋光過程中，各拋光液的滴加速度、拋光壓力、主盤轉速、持物環(huán)轉速保持不變，拋光時間根據(jù)去除率的不同略有調整。具體的實驗條件和結果匯總下表中。

癸醇/Triton/10 mM KDP水溶液體系中其他配比的拋光液實施例

實施例8-12

本實施例與實施例1-7的是實施方式基本相同，主要區(qū)別在于，癸醇、Triton-100和KDP水溶液的百分含量保持不變（癸醇55%，Triton-100為35%，KDP水溶液為10%），KDP水溶液的濃度做出改變（從20 mM到0.3 M）。拋光時，拋光液滴加速度、拋光壓力、主盤速度和持物環(huán)速度保持不變，拋光時間根據(jù)去除率不同略有調整。具體實驗數(shù)據(jù)見下表。

本發(fā)明實施例的描述較為具體、詳細，但不能因此理解為對本專利范圍的限制，應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。