本發(fā)明涉及一種珠光顏料，尤其涉及一種高干涉多彩珠光顏料的制備。

背景技術(shù)：

以往的干涉系列珠光顏料，大多是以包覆單一透明的高折射率的氧化物層來實(shí)現(xiàn)幻彩干涉的效果，或者交替包覆無色/有色氧化物層來實(shí)現(xiàn)單一顏色效果的加強(qiáng)。其原理是以透明的或半透明的無機(jī)或有機(jī)薄片為基片，用鹽水解的工藝在基片表面包覆一層或多層的氧化物，當(dāng)光線照射在其表面時，其總是在反射大部分入射光的同時把剩余光線又一次透射到下層的氧化物上，其在下一層氧化物上又重復(fù)進(jìn)行反射與透射，如此反復(fù)對入射光線進(jìn)行干涉，使復(fù)合光分解成五顏六色的單色光，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)珠光效果。

珠光顏料作為一種反射效果顏料，在油墨，涂料，塑料等行業(yè)應(yīng)用越來越廣泛，普通的干涉系列珠光顏料，由于只采用透明的氧化物包覆層，所以一定角度上不可避免的只會呈現(xiàn)單彩光效果，例如，黃，紅，紫，藍(lán)，綠等效果，這種效果已經(jīng)無法滿足人們對色彩的需求。雖然市場上有包覆有機(jī)色漿的多彩珠光顏料，但是由于其穩(wěn)定性差，易脫色，且應(yīng)用領(lǐng)域極窄，并不能很好的被市場接受。所以，研發(fā)一種多色的，高干涉效果，高亮度，高穩(wěn)定性的珠光顏料是市場所需求的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明在于解決傳統(tǒng)干涉系列珠光顏料顏色單一，穩(wěn)定性差等問題，提供一種高干涉效果，在一定角度呈現(xiàn)多彩顏色且穩(wěn)定性好的珠光顏料制備方法。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)：

一種高干涉多彩珠光顏料的制備方法是以一定粒度規(guī)格的透明的或半透明的無機(jī)或有機(jī)薄片為基材，利用可溶金屬鹽可通過水解反應(yīng)生成對應(yīng)氧化物的特點(diǎn)，首先包覆一種或兩種無色的氧化物作為干涉基礎(chǔ)層，然后根據(jù)顏色需要先包覆有色氧化物和無色氧化物，且有色氧化物的包覆率總和小于等于無色氧化物包覆率總和的10%，在此過程中可以通過氧化物對應(yīng)的可溶性鹽加入量來控制氧化物層的包覆率。具體包覆率由生產(chǎn)中實(shí)際顏色要求來決定。這樣的優(yōu)勢是通過精確控制氧化物層的包覆率，來達(dá)到所要求的不同的色彩。本發(fā)明最后將包膜好的顏料進(jìn)行抽濾，水洗，烘干后，通過設(shè)定的溫度進(jìn)行煅燒，使包膜氧化物脫水，包覆層變得致密，最終實(shí)現(xiàn)一個角度出現(xiàn)多種色彩效果。

區(qū)別于傳統(tǒng)干涉系列珠光顏料，本發(fā)明在一定角度上色彩多，包覆次數(shù)多（大于5），前期包覆透明氧化物層作為干涉基礎(chǔ)層，實(shí)現(xiàn)一定的干涉光的色彩，然后再基片上包覆有色氧化物，最后加入無色氧化物層增強(qiáng)基礎(chǔ)干涉色的色彩效果。利用干涉顏色和有色氧化物顏色不同的特點(diǎn)，最終實(shí)現(xiàn)在一定角度干涉光的顏色和氧化物顏色的共同表達(dá)，實(shí)現(xiàn)多彩的效果。

上述過程具體的包括以下工藝步驟：

1）將基材薄片和去離子水按一定重量比例混合，制成一定體積濃度的懸浮液，其中該比例為10%~25%優(yōu)選10%-15%，將其投入反應(yīng)裝置并保持?jǐn)嚢琛?/p>

2）根據(jù)所需顏色要求，確定有色和無色氧化物層的包覆順序，在懸浮液中交替加入對應(yīng)的可溶性鹽，其可溶性的鹽可以在的反應(yīng)體系中進(jìn)行水解反應(yīng)，并通過煅燒脫水成為致密的氧化物薄膜。在這個過程中優(yōu)先選擇氯化物鹽，反應(yīng)溫度在60~90℃，優(yōu)選70~80℃。為了保證鹽可以順利的水解，根據(jù)不同鹽水解反應(yīng)的特性，用弱酸或弱堿溶液，維持體系的PH值穩(wěn)定，使云母表面依次沉積氧化物。

3）通過計(jì)算加料量，和取樣觀察色相來確定反應(yīng)的進(jìn)程。反應(yīng)結(jié)束后，將懸浮液抽濾，150℃烘干，在400-800℃煅燒，使薄片基材表面包覆的氧化物的水合物轉(zhuǎn)化為對應(yīng)的金屬氧化物的結(jié)晶，進(jìn)而在基材表面形成對應(yīng)的氧化膜。最后即可得要求色相的高干涉多彩珠光顏料。

本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn)：

1：該方法通過控制無色氧化物的包覆率來實(shí)現(xiàn)不同的干涉色，然后在加入有色氧化物形成顯色層。最后在加入無色氧化物，將基礎(chǔ)干涉色加強(qiáng)。實(shí)現(xiàn)其他珠光顏料所沒有的多彩效果。

2：由于該結(jié)構(gòu)全部由無機(jī)鹽通過水解包覆，并且經(jīng)過高溫煅燒。所以該顏料不會脫色，耐候性也會更好。

3：本產(chǎn)品在應(yīng)用過程中，根據(jù)客戶的顏色需求選擇有色金屬的種類和無色金屬鹽的包覆率來滿足客戶的要求。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：

以五次包覆結(jié)構(gòu)TiO₂/S_nO₂/Fe₂O₃/ TiO₂/S_nO₂/基片/S_nO₂ /TiO₂/ Fe₂O₃/S_nO₂ /TiO₂/,色彩表現(xiàn)為黃紅色的顏料為例：

稱取干重60g，直徑為10-60um的合成云母薄片加入燒杯中，以固液比為1:10與去離子水配成懸浮液，將其倒入帶攪拌的反應(yīng)釜中，并在恒溫水浴鍋中加溫至70℃，以30%的鹽酸調(diào)初始PH為1.8—2.5。

以活塞式計(jì)量泵加入SnCl₄水溶液（濃度為100g/l）25ml，用20%的氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。

用15%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值為2.3-2.8,以活塞式計(jì)量泵加入TiCl₄水溶液（濃度為225g/l）140ml，用20%的氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。使其形成干涉色為紅色的基礎(chǔ)層。

以15%的氫氧化鈉溶液調(diào)PH為2.8~3.8。以活塞式計(jì)量泵加入FeCl₃水溶液（濃度為50g/l）15ml，用20%的氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。

用30%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH值為1.8-2.5以活塞式計(jì)量泵加入SnCl₄水溶液（濃度為60g/l）15ml，用20%的氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。

用15%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值為2.3-2.8以活塞式計(jì)量泵加入TiCl₄水溶液（濃度為225g/l）195ml，用20%的氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。

取樣、懸浮液經(jīng)真空抽慮，濾餅用去離子水洗滌5遍，將濾餅置于烘箱烘干，烘干溫度設(shè)定為150℃。

將粉樣放在坩堝中置于馬弗爐內(nèi)，，將馬弗爐的溫度從低于200℃升溫至700℃時開始計(jì)時，保溫15分鐘。

將所得產(chǎn)品與透明清漆按重量比1:20混合充分?jǐn)嚢瑁瞥蓾{狀物，在黑白卡紙上以100微米制備濕膜，它顯示出高干涉，黃紅色的珠光效果。

實(shí)施例2：

以五次包覆結(jié)構(gòu)TiO₂/S_nO₂/CoO/ TiO₂/S_nO₂/基片/S_nO₂ /TiO₂/ CoO/S_nO₂ /TiO₂/,色彩表現(xiàn)為紫黃色的顏料為例：

稱取干重60g，直徑為10-40um的天然云母薄片加入燒杯中，以固液比為1:10與去離子水配成懸浮液，將其倒入帶攪拌的反應(yīng)釜中，并在恒溫水浴鍋中加溫至70℃，以30%的鹽酸調(diào)初始PH為1.8-2.5。

以活塞式計(jì)量泵加入SnCl₄水溶液（濃度為60g/l）25ml，用20%的氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。

用15%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值為2.3-2.8以活塞式計(jì)量泵加入TiCl₄水溶液（濃度為225g/l）120ml，用20%的氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。使其形成干涉色為黃色的基礎(chǔ)層。

以15%的氫氧化鈉溶液調(diào)PH為8.0以活塞式計(jì)量泵加入CoCl₂水溶液（濃度為80g/l）15ml，用15%的氫氧化鈉溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。

用30%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH值為1.8-2.5以活塞式計(jì)量泵加入SnCl₄水溶液（濃度為60g/l）15ml，用20%的氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。

用15%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值為2.3-2.8以活塞式計(jì)量泵加入TiCl₄水溶液（濃度為225g/l）155ml，用20%的氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。

取樣、懸浮液經(jīng)真空抽慮，濾餅用去離子水洗滌5遍，將濾餅置于烘箱烘干，烘干溫度設(shè)定為150℃。

將粉樣放在坩堝中置于馬弗爐內(nèi)，，將馬弗爐的溫度從低于200℃升溫至780℃時開始計(jì)時，保溫20分鐘。

將所得產(chǎn)品與透明清漆按重量比1:20混合充分?jǐn)嚢?，制成漿狀物，在黑白卡紙上以100微米制備濕膜，它顯示出高干涉，紫黃色的珠光效果。

實(shí)施例3：

以八次包覆，氧化物結(jié)構(gòu)為/TiO₂/S_nO₂ /SiO₂/ Fe₂O₃/TiO₂/S_nO₂/TiO₂/S_nO₂/基片/S_nO₂/TiO₂/ S_nO₂ /TiO₂/ Fe₂O₃/SiO₂/ S_nO₂/TiO₂/,色彩表現(xiàn)為高干涉黃綠色的顏料為例：

稱取干重50g，直徑為10-60um的合成云母薄片加入燒杯中，以固液比為1:10與去離子水配成懸浮液，將其倒入帶攪拌的反應(yīng)釜中，并在恒溫水浴鍋中加溫至70℃，以30%的鹽酸調(diào)初始PH為1.8-2.5

用30%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH值為1.8-2.5以活塞式計(jì)量泵加入SnCl₄水溶液（濃度為60g/l）25ml，用20%的氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。

用15%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值為2.3-2.8以活塞式計(jì)量泵加入TiCl₄水溶液（濃度為225g/l）100ml，用20%的氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。

用30%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH值為1.8-2.5以活塞式計(jì)量泵加入SnCl₄水溶液（濃度為60g/l）10ml，用20%的氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。

用15%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值為2.3-2.8以活塞式計(jì)量泵加入TiCl₄水溶液（濃度為225g/l）200ml，用20%的氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。使其形成干涉色為綠色的基礎(chǔ)層。

用15%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值為2.8~3.8以活塞式計(jì)量泵加入FeCl₃水溶液（濃度為50g/l）25ml，用20%的氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。

用15%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值為7.5~8.5以活塞式計(jì)量泵加入Na₂SiO₄水溶液（濃度為30g/l）300ml，用15%的鹽酸溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。

用30%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH值為1.8~2.5以活塞式計(jì)量泵加入SnCl₄水溶液（濃度為60g/l）20ml，用20%的氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。

用15%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值為2.3-2.8以活塞式計(jì)量泵加入TiCl₄水溶液（濃度為225g/l）160ml，用20%的氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當(dāng)加料完畢后，恒溫?cái)嚢?0分鐘。

取樣、懸浮液經(jīng)真空抽慮，濾餅用去離子水洗滌5遍，將濾餅置于烘箱烘干，烘干溫度設(shè)定為150℃。

將粉樣放在坩堝中置于馬弗爐內(nèi)，將馬弗爐的溫度從低于200℃升溫至800℃時開始計(jì)時，保溫15分鐘。

將所得產(chǎn)品與透明清漆按重量比1:20混合充分?jǐn)嚢?，制成漿狀物，在黑白卡紙上以100微米制備濕膜，它顯示出高干涉，黃綠色的珠光效果。