本發(fā)明涉及粘膠劑領(lǐng)域，特別涉及一種粘膠劑的制備方法。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有技術(shù)中水性聚丙烯酸酯粘膠劑的生產(chǎn)過程通常為在82℃條件下，利用過硫酸銨高溫下分解出來的游離基把小分子的丙烯酸酯單體通過聚合反應(yīng)形成聚丙烯酸酯聚合物大分子。在小分子的丙烯酸酯單體聚合反應(yīng)過程中，過硫酸銨可以把99.9%的丙烯酸丁酯化為無氣味的聚合物大分子，但也會有0.1%的丙烯酸丁酯因沒有反應(yīng)完全而以小分子的形式殘留在粘膠劑中。而丙烯酸丁酯帶有臭味，因此導(dǎo)致制備出的水性聚丙烯酸粘膠劑帶有臭味，對環(huán)境造成一定污染。如何使聚合反應(yīng)后無丙烯酸酯丁酯單體殘留同時又能保證水性聚丙烯酸酯粘膠劑成品的最終性能，一直是行業(yè)中的技術(shù)難題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種粘膠劑的制備方法。

本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種粘膠劑的制備方法，其包括如下工藝步驟：待水性聚丙烯酸酯粘膠劑聚合反應(yīng)完成后，緩慢降溫，降溫過程中向水性聚丙烯酸酯膠黏劑物料中加入氧化劑和還原劑，攪拌均勻，得成品。

作為上述方案的進一步改進，所述氧化劑選自雙氧水、叔丁基過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鈉和過硫酸鉀中的其中一種。

作為上述方案的進一步改進，所述還原劑選自維生素C、次硫酸氫鈉甲醛和亞硫酸鈉中的其中一種。

作為上述方案的進一步改進，所述氧化劑和還原劑的添加量分別為水性丙烯酸酯粘膠劑原料總重量的0.1~2‰。

作為上述方案的進一步改進，所述緩慢降溫過程的時間控制在10~120min范圍內(nèi)。

作為上述方案的進一步改進，所述攪拌時間為1~120min，攪拌速度控制10~100r/min范圍內(nèi)。

本發(fā)明采用如上所述的制備方法制備出的粘膠劑，其所述水性聚丙烯酸酯粘膠劑中游離的丙烯酸丁酯單體量少于0.01%。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明利用氧化還原反應(yīng)的強引發(fā)聚合功能把聚合反應(yīng)完成后水性聚丙烯酸酯粘膠劑中的丙烯酸丁酯殘留單體轉(zhuǎn)化為無氣味的丙烯酸丁酯聚合物，從而使得粘膠劑中游離的丙烯酸丁酯含量降到0.01%以下。本發(fā)明不但在保證水性聚丙烯酸酯粘膠劑的性能不受影響的前提下有效地提高了水性聚丙烯酸酯粘膠劑的收得率，同時使制備過程環(huán)保無污染。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行具體描述，以便于所屬技術(shù)領(lǐng)域的人員對本發(fā)明的理解。有必要在此特別指出的是，實施例只是用于對本發(fā)明做進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)熟練人員，根據(jù)上述發(fā)明內(nèi)容對本發(fā)明作出的非本質(zhì)性的改進和調(diào)整，應(yīng)仍屬于本發(fā)明的保護范圍。同時下述所提及的原料未詳細(xì)說明的，均為市售產(chǎn)品；未詳細(xì)提及的工藝步驟或制備方法為均為本領(lǐng)域技術(shù)人員所知曉的工藝步驟或制備方法。

實際生產(chǎn)過程中，水性聚丙烯酸酯粘膠劑的制備可采用多種方法，而水性聚丙烯酸酯粘膠劑的配方亦可具有多樣性。本發(fā)明是在較為常見的水性聚丙烯酸酯粘膠劑制備工藝流程的基礎(chǔ)上針對其中丙烯酸酯丁酯單體殘留作進一步改進。

對比例

一種粘膠劑的制備方法，其包括如下工藝步驟：

1）將丙烯酸丁酸等單體加入乳化劑和水溶液中通過攪拌形成反應(yīng)預(yù)乳化液；

2）將水和引發(fā)劑加入反應(yīng)釜中并加熱到82℃；

3）將單體預(yù)乳化液滴加入反應(yīng)釜中進行聚合反應(yīng)生成聚丙烯酸丁酸共聚物乳液，在4h內(nèi)滴加完畢；

4）繼續(xù)保持82℃并攪拌1h；

5）在2h內(nèi)將溫度降到40℃，加入氨水和消泡劑等助劑；

6）過濾出料。

實施例1

一種粘膠劑的制備方法，其包括如下工藝步驟：

（1）如上述對比例所述步驟1）~4）制備水性聚丙烯酸酯粘膠劑；

（2）向上述步驟（1）反應(yīng)完成后的水性聚丙烯酸酯粘膠劑中加入如對比例步驟5）所述的氨水和消泡劑，混合均勻后緩慢降溫，降溫時間為1.5h，降溫過程中向水性聚丙烯酸酯膠黏劑物料中加入氧化劑和還原劑，攪拌均勻，控制攪拌時間為10min，攪拌速度為20r/min，得成品。

其中，所述氧化劑為雙氧水；所述還原劑為次硫酸氫鈉甲醛；所述氧化劑和還原劑的添加量分別為水性丙烯酸酯粘膠劑原料總重量的0.3‰。

實施例2

一種粘膠劑的制備方法，其包括如下工藝步驟：

（1）與實施例1步驟（1）相同；

（2）向上述步驟（1）反應(yīng)完成后的水性聚丙烯酸酯粘膠劑中加入如對比例步驟5）所述的氨水和消泡劑，混合均勻后緩慢降溫，降溫時間為0.5h，降溫過程中向水性聚丙烯酸酯膠黏劑物料中加入氧化劑和還原劑，攪拌均勻，控制攪拌時間為100min，攪拌速度為50r/min，得成品。

其中，所述氧化劑為叔丁基過氧化氫；所述還原劑為亞硫酸鈉；所述氧化劑和還原劑的添加量分別為水性丙烯酸酯粘膠劑原料總重量的1.8‰。

實施例3

一種粘膠劑的制備方法，其包括如下工藝步驟：

（1）與實施例1步驟（1）相同；

（2）向上述步驟（1）反應(yīng)完成后的水性聚丙烯酸酯粘膠劑中加入如對比例步驟5）所述的氨水和消泡劑，混合均勻后緩慢降溫，降溫時間為0.1h，降溫過程中向水性聚丙烯酸酯膠黏劑物料中加入氧化劑和還原劑，攪拌均勻，控制攪拌時間為90min，攪拌速度為90r/min，得成品。

其中，所述氧化劑為過硫酸鈉；所述還原劑為維生素C；所述氧化劑和還原劑的添加量分別為水性丙烯酸酯粘膠劑原料總重量的1‰。

實施例4

一種粘膠劑的制備方法，其包括如下工藝步驟：

（1）與實施例1步驟（1）相同；

（2）向上述步驟（1）反應(yīng)完成后的水性聚丙烯酸酯粘膠劑中加入如對比例步驟5）所述的氨水和消泡劑，混合均勻后緩慢降溫，降溫時間為2h，降溫過程中向水性聚丙烯酸酯膠黏劑物料中加入氧化劑和還原劑，攪拌均勻，控制攪拌時間為30min，攪拌速度為60r/min，得成品。

其中，所述氧化劑為過硫酸鉀；所述還原劑為維生素C；所述氧化劑和還原劑的添加量分別為水性丙烯酸酯粘膠劑原料總重量的2‰。

實施例5

分別對對比例和實施例1~4所制備出的水性聚丙烯酸酯粘膠劑進行各項檢測，檢測結(jié)果如下表1。

上述實施例為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，凡與本發(fā)明類似的工藝及所作的等效變化，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范疇。