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      一種鍍銀納米石墨微片導(dǎo)電填料的制備方法與流程

      文檔序號(hào):11245542閱讀:751來源:國知局

      本發(fā)明屬于導(dǎo)電材料的技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種鍍銀納米石墨微片導(dǎo)電填料的制備方法。



      背景技術(shù):

      導(dǎo)電膠是指具有一定導(dǎo)電性能的特殊膠黏劑,主要是通過在有機(jī)聚合物基體中加入固化劑、導(dǎo)電填料以及其他添加劑等固化而得,且具有與金屬相近的導(dǎo)電性能。按導(dǎo)電膠中導(dǎo)電粒子的種類不同,可分為金、銀、銅和碳系導(dǎo)電膠。

      石墨不僅具有天然的導(dǎo)電性,而且兼有性能穩(wěn)定、良好的耐酸耐堿性和分散性等優(yōu)點(diǎn),是制備導(dǎo)電膠的優(yōu)良材料。石墨資源豐富、成本低廉,相對于金屬導(dǎo)電填料而言,石墨具有絕對的價(jià)格優(yōu)勢,所以,石墨導(dǎo)電膠具有良好的應(yīng)用前景。但是,天然石墨通常以微米級(jí)鱗片粉末形式存在,直接把它作為導(dǎo)電填料,填充量較大,制品的密度高,力學(xué)性能差,因此,在許多導(dǎo)電膠制品方面的應(yīng)用受到了限制。

      納米材料處于介觀尺度、比表面積大。由此而帶來的量子限域效果、表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)使其具備了獨(dú)特的理化性質(zhì)。利用納米材料的特點(diǎn)來改善導(dǎo)電膠的各項(xiàng)性能,改性傳統(tǒng)鱗片石墨成納米尺度的導(dǎo)電填料被引入到導(dǎo)電膠復(fù)合材料體系當(dāng)中,相關(guān)的研究逐漸成為了導(dǎo)電膠領(lǐng)域的新型熱點(diǎn)之一。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:針對傳統(tǒng)石墨導(dǎo)電填料以天然鱗片石墨直接添加,填充量較大,導(dǎo)致制品密度高,力學(xué)性能下降的問題,提供了一種鍍銀納米石墨微片導(dǎo)電填料的制備方法。

      為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案:

      (1)將鱗片石墨氧化后膨脹后制得膨脹石墨,將膨脹石墨與石油醚保壓后瞬間泄壓,再經(jīng)冷卻、過濾和干燥后制得納米石墨微片;

      (2)將銀氨溶液與納米石墨微片混合,以乙醛為還原劑,經(jīng)反應(yīng)后過濾、洗滌和干燥,即得鍍銀納米石墨微片導(dǎo)電填料。

      本發(fā)明與其他方法相比,有益技術(shù)效果是:

      (1)本發(fā)明使鱗片石墨膨脹后,于高壓條件下,使石油醚蒸氣進(jìn)入膨脹石墨孔隙中,并在孔隙中冷凝成液態(tài)石油醚,再經(jīng)瞬間泄壓,使孔隙中的液態(tài)石油醚瞬間轉(zhuǎn)化為石油醚蒸氣,并使膨脹石墨碎裂,形成納米石墨微片,再以乙醛為還原劑,在石墨微片表面還原沉積產(chǎn)生銀,進(jìn)一步增強(qiáng)產(chǎn)品的導(dǎo)電性能;

      (2)本發(fā)明所得產(chǎn)品作為導(dǎo)電填料應(yīng)用于導(dǎo)電膠中,因?qū)щ娦阅艿奶岣?,填充量減少,制品的力學(xué)性能得以提高,所制得的導(dǎo)電膠體積電阻率為10-5~10-3ω·cm,抗剪切強(qiáng)度為180~200mpa,使用壽命較常規(guī)導(dǎo)電膠延長2~4年。

      具體實(shí)施方式

      本發(fā)明所需的原料有:鱗片石墨、98%硫酸、65%硝酸、高錳酸鉀、氮?dú)?、膨脹石墨、石油醚?%硝酸銀溶液、2~4%氨水。

      稱取40~60kg鱗片石墨,倒入托盤中,再將托盤轉(zhuǎn)入真空干燥箱中,于溫度為80~90℃條件下,干燥16~24h,得干燥鱗片石墨,再于聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中,依次加入20~30l質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸,10~12l質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%硝酸,1~3kg高錳酸鉀,35~40kg所得干燥鱗片石墨,于溫度為55~65℃,轉(zhuǎn)速為500~600r/min條件下,恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)12~18h,利用高錳酸鉀在酸性條件下,氧化鱗片石墨,待反應(yīng)結(jié)束,將聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中物料過濾,得氧化石墨濾餅,用去離子水洗滌氧化石墨濾餅直至洗滌液呈中性,再將洗滌后的氧化石墨濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中,于溫度為105~110℃條件下干燥至恒重后轉(zhuǎn)入馬弗爐,以10~15ml/min速率向爐內(nèi)通入氮?dú)?,在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下,以10~15℃/min速率持續(xù)升溫至1000~1100℃,保溫20~30s,經(jīng)高溫煅燒使氧化石墨膨脹,隨爐冷卻至室溫,出料,得膨脹石墨,稱取25~30kg膨脹石墨,倒入盛有50~80l石油醚的高壓反應(yīng)釜中,以600~800r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合20~40min后,開啟反應(yīng)釜加熱器,使反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)1.6~1.8mpa,保壓30~45s,再打開反應(yīng)釜底部出料閥門,使反應(yīng)釜中物料噴射進(jìn)入接收釜中,待接收釜中物料自然冷卻至室溫,將接收釜中物料過濾,得含納米石墨微片的濾渣,并將含納米石墨微片的濾渣置于真空干燥箱中,于溫度為105~110℃條件下干燥至恒重,利用在反應(yīng)釜高壓條件下,使石油醚蒸氣進(jìn)入膨脹石墨孔隙中,并在孔隙中冷凝成液態(tài)石油醚,再經(jīng)瞬間泄壓,使孔隙中的液態(tài)石油醚瞬間轉(zhuǎn)化為石油醚蒸氣,并使膨脹石墨碎裂,得納米石墨微片,量取300~500ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%硝酸銀溶液,倒入三口燒瓶中,再將三口燒瓶移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中,于溫度為55~60℃,轉(zhuǎn)速為500~600r/min條件下,通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~4%氨水,待三口燒瓶中產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)滴加氨水,直至產(chǎn)生的沉淀完全溶解為止,形成銀氨溶液,再向三口燒瓶中加入100~150g上述所得納米石墨微片,繼續(xù)恒溫?cái)嚢杌旌?5~60min,待恒溫?cái)嚢杌旌辖Y(jié)束,通過滴液漏斗向三口燒瓶中加入10~20ml乙醛,利用乙醛還原銀氨溶液,產(chǎn)生的銀單質(zhì)包裹于納米石墨微片表面,再將三口燒瓶于超聲振蕩儀中,以40~45khz頻率超聲處理10~15s后,將三口燒瓶移入水浴鍋中,于溫度為65~70℃條件下靜置15~20min,再將三口燒瓶中物料過濾,得鍍銀納米石墨微片濾餅,并用去離子水洗滌鍍銀納米石墨微片濾餅3~5次,再將鍍銀納米石墨微片濾餅轉(zhuǎn)入真空干燥箱中,避免銀被氧化,于溫度為105~110℃條件下干燥至恒重,得鍍銀納米石墨微片導(dǎo)電填料。

      實(shí)例1

      稱取40kg鱗片石墨,倒入托盤中,再將托盤轉(zhuǎn)入真空干燥箱中,于溫度為80℃條件下,干燥16h,得干燥鱗片石墨,再于聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中,依次加入20l質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸,10l質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%硝酸,1kg高錳酸鉀,35kg所得干燥鱗片石墨,于溫度為55℃,轉(zhuǎn)速為500r/min條件下,恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)12h,待反應(yīng)結(jié)束,將聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中物料過濾,得氧化石墨濾餅,用去離子水洗滌氧化石墨濾餅直至洗滌液呈中性,再將洗滌后的氧化石墨濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中,于溫度為105℃條件下干燥至恒重后轉(zhuǎn)入馬弗爐,以10ml/min速率向爐內(nèi)通入氮?dú)?,在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下,以10℃/min速率持續(xù)升溫至1000℃,保溫20s,隨爐冷卻至室溫,出料,得膨脹石墨,稱取25kg膨脹石墨,倒入盛有50l石油醚的高壓反應(yīng)釜中,以600r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合20min后,開啟反應(yīng)釜加熱器,使反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)1.6mpa,保壓30s,再打開反應(yīng)釜底部出料閥門,使反應(yīng)釜中物料噴射進(jìn)入接收釜中,待接收釜中物料自然冷卻至室溫,將接收釜中物料過濾,得含納米石墨微片的濾渣,并將含納米石墨微片的濾渣置于真空干燥箱中,于溫度為105℃條件下干燥至恒重,再經(jīng)瞬間泄壓,使膨脹石墨碎裂,得納米石墨微片,量取300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%硝酸銀溶液,倒入三口燒瓶中,再將三口燒瓶移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中,于溫度為55℃,轉(zhuǎn)速為500r/min條件下,通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%氨水,待三口燒瓶中產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)滴加氨水,直至產(chǎn)生的沉淀完全溶解為止,形成銀氨溶液,再向三口燒瓶中加入100g上述所得納米石墨微片,繼續(xù)恒溫?cái)嚢杌旌?5min,待恒溫?cái)嚢杌旌辖Y(jié)束,通過滴液漏斗向三口燒瓶中加入10ml乙醛,利用乙醛還原銀氨溶液,產(chǎn)生的銀單質(zhì)包裹于納米石墨微片表面,再將三口燒瓶于超聲振蕩儀中,以40khz頻率超聲處理10s后,將三口燒瓶移入水浴鍋中,于溫度為65℃條件下靜置15min,再將三口燒瓶中物料過濾,得鍍銀納米石墨微片濾餅,并用去離子水洗滌鍍銀納米石墨微片濾餅3次,再將鍍銀納米石墨微片濾餅轉(zhuǎn)入真空干燥箱中,于溫度為105℃條件下干燥至恒重,得鍍銀納米石墨微片導(dǎo)電填料。

      實(shí)例2

      稱取60kg鱗片石墨,倒入托盤中,再將托盤轉(zhuǎn)入真空干燥箱中,于溫度為90℃條件下,干燥24h,得干燥鱗片石墨,再于聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中,依次加入30l質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸,12l質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%硝酸,3kg高錳酸鉀,40kg所得干燥鱗片石墨,于溫度為65℃,轉(zhuǎn)速為600r/min條件下,恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)18h,待反應(yīng)結(jié)束,將聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中物料過濾,得氧化石墨濾餅,用去離子水洗滌氧化石墨濾餅直至洗滌液呈中性,再將洗滌后的氧化石墨濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中,于溫度為110℃條件下干燥至恒重后轉(zhuǎn)入馬弗爐,以15ml/min速率向爐內(nèi)通入氮?dú)?,在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下,以15℃/min速率持續(xù)升溫至1100℃,保溫30s,隨爐冷卻至室溫,出料,得膨脹石墨,稱取30kg膨脹石墨,倒入盛有80l石油醚的高壓反應(yīng)釜中,以800r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合40min后,開啟反應(yīng)釜加熱器,使反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)1.8mpa,保壓45s,再打開反應(yīng)釜底部出料閥門,使反應(yīng)釜中物料噴射進(jìn)入接收釜中,待接收釜中物料自然冷卻至室溫,將接收釜中物料過濾,得含納米石墨微片的濾渣,并將含納米石墨微片的濾渣置于真空干燥箱中,于溫度為110℃條件下干燥至恒重,再經(jīng)瞬間泄壓,使膨脹石墨碎裂,得納米石墨微片,量取500ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%硝酸銀溶液,倒入三口燒瓶中,再將三口燒瓶移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中,于溫度為60℃,轉(zhuǎn)速為600r/min條件下,通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%氨水,待三口燒瓶中產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)滴加氨水,直至產(chǎn)生的沉淀完全溶解為止,形成銀氨溶液,再向三口燒瓶中加入150g上述所得納米石墨微片,繼續(xù)恒溫?cái)嚢杌旌?0min,待恒溫?cái)嚢杌旌辖Y(jié)束,通過滴液漏斗向三口燒瓶中加入20ml乙醛,利用乙醛還原銀氨溶液,產(chǎn)生的銀單質(zhì)包裹于納米石墨微片表面,再將三口燒瓶于超聲振蕩儀中,以45khz頻率超聲處理15s后,將三口燒瓶移入水浴鍋中,于溫度為70℃條件下靜置20min,再將三口燒瓶中物料過濾,得鍍銀納米石墨微片濾餅,并用去離子水洗滌鍍銀納米石墨微片濾餅5次,再將鍍銀納米石墨微片濾餅轉(zhuǎn)入真空干燥箱中,于溫度為110℃條件下干燥至恒重,得鍍銀納米石墨微片導(dǎo)電填料。

      實(shí)例3

      稱取50kg鱗片石墨,倒入托盤中,再將托盤轉(zhuǎn)入真空干燥箱中,于溫度為85℃條件下,干燥20h,得干燥鱗片石墨,再于聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中,依次加入25l質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸,11l質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%硝酸,2kg高錳酸鉀,38kg所得干燥鱗片石墨,于溫度為60℃,轉(zhuǎn)速為550r/min條件下,恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)15h,待反應(yīng)結(jié)束,將聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中物料過濾,得氧化石墨濾餅,用去離子水洗滌氧化石墨濾餅直至洗滌液呈中性,再將洗滌后的氧化石墨濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中,于溫度為108℃條件下干燥至恒重后轉(zhuǎn)入馬弗爐,以13ml/min速率向爐內(nèi)通入氮?dú)?,在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下,以13℃/min速率持續(xù)升溫至1050℃,保溫25s,隨爐冷卻至室溫,出料,得膨脹石墨,稱取28kg膨脹石墨,倒入盛有65l石油醚的高壓反應(yīng)釜中,以700r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合30min后,開啟反應(yīng)釜加熱器,使反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)1.7mpa,保壓37s,再打開反應(yīng)釜底部出料閥門,使反應(yīng)釜中物料噴射進(jìn)入接收釜中,待接收釜中物料自然冷卻至室溫,將接收釜中物料過濾,得含納米石墨微片的濾渣,并將含納米石墨微片的濾渣置于真空干燥箱中,于溫度為108℃條件下干燥至恒重,再經(jīng)瞬間泄壓,使膨脹石墨碎裂,得納米石墨微片,量取400ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%硝酸銀溶液,倒入三口燒瓶中,再將三口燒瓶移入數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中,于溫度為58℃,轉(zhuǎn)速為550r/min條件下,通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%氨水,待三口燒瓶中產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)滴加氨水,直至產(chǎn)生的沉淀完全溶解為止,形成銀氨溶液,再向三口燒瓶中加入125g上述所得納米石墨微片,繼續(xù)恒溫?cái)嚢杌旌?2min,待恒溫?cái)嚢杌旌辖Y(jié)束,通過滴液漏斗向三口燒瓶中加入15ml乙醛,利用乙醛還原銀氨溶液,產(chǎn)生的銀單質(zhì)包裹于納米石墨微片表面,再將三口燒瓶于超聲振蕩儀中,以42khz頻率超聲處理13s后,將三口燒瓶移入水浴鍋中,于溫度為68℃條件下靜置18min,再將三口燒瓶中物料過濾,得鍍銀納米石墨微片濾餅,并用去離子水洗滌鍍銀納米石墨微片濾餅4次,再將鍍銀納米石墨微片濾餅轉(zhuǎn)入真空干燥箱中,于溫度為108℃條件下干燥至恒重,得鍍銀納米石墨微片導(dǎo)電填料。

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