本發(fā)明涉及量子點(diǎn)合成領(lǐng)域，具體涉及一種量子點(diǎn)核合成裝置及通過該量子點(diǎn)核合成裝置實(shí)施的量子點(diǎn)核合成方法。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有技術(shù)中，量子點(diǎn)的合成方法為溶液法工藝，主要由圍繞著加熱套的燒瓶、能使燒瓶內(nèi)部溶液均勻的磁力攪拌器、以及控制溶液溫度的溫度調(diào)節(jié)器和溫度計(jì)組成。另外，添加了維持穩(wěn)定濃度的電容器和能轉(zhuǎn)換真空/氮?dú)夥諊亩嘀Ч芙M成。

合成方法為利用前驅(qū)體(precursor)的有機(jī)化合物合成核(core)，為了使合成的核和穩(wěn)定劑在混合攪拌的反應(yīng)器中形成適當(dāng)?shù)臍?，反?fù)注入前驅(qū)體形成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的核/殼結(jié)構(gòu)，最近還開發(fā)出了one-pot工藝，將所有反應(yīng)物質(zhì)一次性放入反應(yīng)器中再添加殼工序的方法。

如此，溶液工藝合成方法變成大容量化時(shí)，為了反應(yīng)物質(zhì)內(nèi)的均勻性，有時(shí)也會(huì)用葉輪代替磁力攪拌器，但是因?yàn)椴痪鶆虻臏夭?、不均勻的環(huán)境導(dǎo)致反應(yīng)物內(nèi)濃度的差異以及組合的差異。量子點(diǎn)合成是奧斯特瓦爾德熟化(ostwaldripening)，也是溫度和時(shí)間的函數(shù)，據(jù)悉此技術(shù)是小的粒子與相對(duì)大的顆粒合體之后生長，當(dāng)形成所需大小的納米粒子時(shí)停止粒子生長的技術(shù)。但是目前的方法是通過冷卻控制粒子生長時(shí)，會(huì)產(chǎn)生溫度差，很難合成出大小均勻的粒子。因此，這些因素還會(huì)影響量子點(diǎn)納米粒子的發(fā)光特性和散布大小均勻的粒子。

為了得到一定大小的納米粒子，進(jìn)行急速冷卻。此反應(yīng)物中也存有反應(yīng)的副產(chǎn)物、有機(jī)物，所以通過離心過濾除去有機(jī)物。納米粒子分離可通過丙酮或乙醇等強(qiáng)極性溶劑，利用離心過濾區(qū)分粒子的大小。各個(gè)反應(yīng)過程中通過磁棒或攪拌機(jī)進(jìn)行強(qiáng)制攪拌，雖然這是眾所周知能達(dá)到比較均勻攪拌的方法，但是根據(jù)反應(yīng)物的量，反應(yīng)攪拌速度會(huì)有所不同，這會(huì)影響粒子的大小和穩(wěn)定納米粒子的形成。

這種現(xiàn)有的合成方法還另外需要前驅(qū)體反應(yīng)器、核反應(yīng)器、核/殼反應(yīng)器等，因?yàn)槭窃诟髯苑磻?yīng)后重新進(jìn)行計(jì)量、測(cè)量，然后進(jìn)行合成，所以存在無法連續(xù)作業(yè)的缺點(diǎn)。而且因?yàn)榉磻?yīng)時(shí)間、粒子分離等差異，有可能無法得到具有均勻的特點(diǎn)的納米粒子。

核的合成是量子點(diǎn)合成中的一個(gè)重要工序，如何能夠通過簡單合理的合成裝置使核的合成工藝簡化，并且能夠生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的符合量子點(diǎn)合成需求的核，是業(yè)界的追求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問題，本發(fā)明公開了一種量子點(diǎn)核合成裝置。

本發(fā)明還公開了一種通過該量子點(diǎn)核合成裝置實(shí)施的量子點(diǎn)核合成方法。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是：

一種量子點(diǎn)核合成裝置，其包括核反應(yīng)區(qū)，該核反應(yīng)區(qū)包括至少一個(gè)螺旋狀反應(yīng)管，所述螺旋狀反應(yīng)管內(nèi)壁上設(shè)有與該螺旋狀相反方向的使注入反應(yīng)管中的反應(yīng)物因摩擦產(chǎn)生冒泡效應(yīng)的途徑槽，該核反應(yīng)區(qū)的前段包覆有加熱區(qū)，該反應(yīng)區(qū)的后段包覆有冷卻區(qū)，于該核反應(yīng)區(qū)的前端設(shè)有若干個(gè)注入口，于該核反應(yīng)區(qū)的后端設(shè)有若干個(gè)浮游物排出口，所述核反應(yīng)區(qū)的前端連接有加壓裝置。

所述加熱區(qū)、冷卻區(qū)分別包括纏繞于該螺旋狀反應(yīng)管上的溫度控制管，所述溫度控制管中填充滿用于控制溫度的液態(tài)水或油，該加熱區(qū)、冷卻區(qū)的溫度控制管分別與加熱裝置、外部冷卻器連接。

所述核反應(yīng)區(qū)的后段設(shè)有急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域和浮游物排出區(qū)域，所述浮游物排出口設(shè)于該浮游物排出區(qū)域；

所述核反應(yīng)區(qū)的后端連接有至少一根用于輸送核的輸送管道。

該急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域中螺旋狀反應(yīng)管的管間距離小于核反應(yīng)區(qū)前段的螺旋狀反應(yīng)管的管間距離，該浮游物排出區(qū)域的管間距離大于核反應(yīng)區(qū)前段的螺旋狀反應(yīng)管的管間距離。

該急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域的直徑為核反應(yīng)區(qū)前段的螺旋狀反應(yīng)管直徑的三倍；該急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域的彎曲度比核反應(yīng)區(qū)前段的螺旋狀反應(yīng)管減少50％。

于該核反應(yīng)區(qū)前端設(shè)有兩個(gè)注入口，于該核反應(yīng)區(qū)中部對(duì)應(yīng)急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域設(shè)有一個(gè)注入口。

一種通過前述量子點(diǎn)核合成裝置實(shí)施的量子點(diǎn)核合成方法，其包括以下步驟：將核反應(yīng)區(qū)螺旋狀反應(yīng)管進(jìn)行真空排氣后轉(zhuǎn)換為氮?dú)猸h(huán)境，將cd前驅(qū)體、氯化三辛基膦、1-十八碳烯通過注入口注入核反應(yīng)區(qū)的螺旋狀反應(yīng)管進(jìn)行混合，通過加熱區(qū)將螺旋狀反應(yīng)管加熱到設(shè)定溫度，當(dāng)反應(yīng)物經(jīng)過設(shè)定時(shí)間及通過設(shè)定長度后，加入油胺和se前驅(qū)體，從而生成cdse核，反應(yīng)生成的雜質(zhì)通過急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域加速后會(huì)浮在反應(yīng)物上，于浮游物排出區(qū)域的浮游物排出口將雜質(zhì)排出，之后獲得精制的cdse核。

所述核反應(yīng)區(qū)的后段設(shè)有急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域和浮游物排出區(qū)域，所述浮游物排出口設(shè)于該浮游物排出區(qū)域；

于該核反應(yīng)區(qū)前端設(shè)有兩個(gè)注入口，于該核反應(yīng)區(qū)中部對(duì)應(yīng)急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域設(shè)有一個(gè)注入口；

所述核反應(yīng)區(qū)的后端連接有至少一根用于輸送核的輸送管道。

加熱區(qū)的溫度維持在270～290攝氏度，在核反應(yīng)區(qū)前端的左側(cè)注入口中注入cd前驅(qū)體、氯化三辛基膦、1-十八碳烯，反應(yīng)物在螺旋狀反應(yīng)管中由氮?dú)鈮毫ν苿?dòng)前行了100cm達(dá)到右側(cè)注入口前，在右側(cè)注入口中注入油胺和se前驅(qū)體，反應(yīng)物繼續(xù)在螺旋狀反應(yīng)管內(nèi)混合、反應(yīng)，繼續(xù)移動(dòng)，直至生成cdse核，核的大小，即量子點(diǎn)的發(fā)光波長由螺旋狀反應(yīng)管的長度及反應(yīng)物通過時(shí)間所決定。

cdse核進(jìn)入核反應(yīng)區(qū)后段的急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域，該核反應(yīng)區(qū)后段為冷卻區(qū)，溫度維持在0～4攝氏度，為了分離cdse核和雜質(zhì)，于對(duì)應(yīng)急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域的注入口中注入極性強(qiáng)的乙醇、丙酮，反應(yīng)物在急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域中快速流動(dòng)，用5分鐘時(shí)間通過長度為150～200cm的反應(yīng)管，隨著螺旋狀反應(yīng)管的弧度變得柔和，重量輕的雜質(zhì)會(huì)浮游在反應(yīng)物上流過，從而通過浮游物排出口清除到螺旋狀反應(yīng)管外部，合成的核由輸送管道排出。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明的量子點(diǎn)核合成裝置結(jié)構(gòu)簡單可靠，通過螺旋狀反應(yīng)管中設(shè)有的途徑槽能夠?qū)⒎磻?yīng)物進(jìn)行攪拌，針對(duì)需合成的不同種類的核調(diào)整螺旋狀反應(yīng)管的內(nèi)徑、長度，控制反應(yīng)物在螺旋狀反應(yīng)管內(nèi)的通過時(shí)間，從而能獲得優(yōu)質(zhì)的核，高效穩(wěn)定，為合成出提升了發(fā)光效率及鮮明度的量子點(diǎn)打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)，提高量子點(diǎn)的穩(wěn)定性及粒子大小的均勻，使量子效率最大化。

下面結(jié)合附圖與具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例，參見圖，本實(shí)施例公開了一種量子點(diǎn)核合成裝置，其包括核反應(yīng)區(qū)，該核反應(yīng)區(qū)包括至少一個(gè)螺旋狀反應(yīng)管1，所述螺旋狀反應(yīng)管1內(nèi)壁上設(shè)有與該螺旋狀相反方向的使注入反應(yīng)管中的反應(yīng)物因摩擦產(chǎn)生冒泡效應(yīng)的途徑槽，該核反應(yīng)區(qū)的前段包覆有加熱區(qū)2，該反應(yīng)區(qū)的后段包覆有冷卻區(qū)3，于該核反應(yīng)區(qū)的前端設(shè)有若干個(gè)注入口4，于該核反應(yīng)區(qū)的后端設(shè)有若干個(gè)浮游物排出口5，所述核反應(yīng)區(qū)的前端連接有加壓裝置。

所述加熱區(qū)2、冷卻區(qū)3分別包括纏繞于該螺旋狀反應(yīng)管1上的溫度控制管，所述溫度控制管中填充滿用于控制溫度的液態(tài)水或油，該加熱區(qū)2、冷卻區(qū)3的溫度控制管分別與加熱裝置7、外部冷卻器8連接。

所述核反應(yīng)區(qū)的后段設(shè)有急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域11和浮游物排出區(qū)域，所述浮游物排出口5設(shè)于該浮游物排出區(qū)域；

所述核反應(yīng)區(qū)的后端連接有至少一根用于輸送核的輸送管道6。

該急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域11中螺旋狀反應(yīng)管1的管間距離小于核反應(yīng)區(qū)前段的螺旋狀反應(yīng)管1的管間距離，該浮游物排出區(qū)域的管間距離大于核反應(yīng)區(qū)前段的螺旋狀反應(yīng)管1的管間距離。

該急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域11的直徑為核反應(yīng)區(qū)前段的螺旋狀反應(yīng)管1直徑的三倍；該急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域11的彎曲度比核反應(yīng)區(qū)前段的螺旋狀反應(yīng)管1減少50％。

于該核反應(yīng)區(qū)前端設(shè)有兩個(gè)注入口4，于該核反應(yīng)區(qū)中部對(duì)應(yīng)急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域11設(shè)有一個(gè)注入口4。

一種通過前述量子點(diǎn)核合成裝置實(shí)施的量子點(diǎn)核合成方法，其包括以下步驟：將核反應(yīng)區(qū)螺旋狀反應(yīng)管1進(jìn)行真空排氣后轉(zhuǎn)換為氮?dú)猸h(huán)境，將cd前驅(qū)體、氯化三辛基膦、1-十八碳烯通過注入口4注入核反應(yīng)區(qū)的螺旋狀反應(yīng)管1進(jìn)行混合，通過加熱區(qū)2將螺旋狀反應(yīng)管1加熱到設(shè)定溫度，當(dāng)反應(yīng)物經(jīng)過設(shè)定時(shí)間及通過設(shè)定長度后，加入油胺和se前驅(qū)體，從而生成cdse核，反應(yīng)生成的雜質(zhì)通過急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域11加速后會(huì)浮在反應(yīng)物上，于浮游物排出區(qū)域的浮游物排出口5將雜質(zhì)排出，之后獲得精制的cdse核。

所述核反應(yīng)區(qū)的后段設(shè)有急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域11和浮游物排出區(qū)域，所述浮游物排出口5設(shè)于該浮游物排出區(qū)域；

于該核反應(yīng)區(qū)前端設(shè)有兩個(gè)注入口4，于該核反應(yīng)區(qū)中部對(duì)應(yīng)急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域11設(shè)有一個(gè)注入口4；

所述核反應(yīng)區(qū)的后端連接有至少一根用于輸送核的輸送管道6。

加熱區(qū)2的溫度維持在270～290攝氏度，在核反應(yīng)區(qū)前端的左側(cè)注入口4中注入cd前驅(qū)體、氯化三辛基膦、1-十八碳烯，反應(yīng)物在螺旋狀反應(yīng)管1中由氮?dú)鈮毫ν苿?dòng)前行了100cm達(dá)到右側(cè)注入口4前，在右側(cè)注入口4中注入油胺和se前驅(qū)體，反應(yīng)物繼續(xù)在螺旋狀反應(yīng)管1內(nèi)混合、反應(yīng)，繼續(xù)移動(dòng)，直至生成cdse核，核的大小，即量子點(diǎn)的發(fā)光波長由螺旋狀反應(yīng)管1的長度及反應(yīng)物通過時(shí)間所決定。

cdse核進(jìn)入核反應(yīng)區(qū)后段的急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域11，該核反應(yīng)區(qū)后段為冷卻區(qū)3，溫度維持在0～4攝氏度，為了分離cdse核和雜質(zhì)，于對(duì)應(yīng)急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域11的注入口4中注入極性強(qiáng)的乙醇、丙酮，反應(yīng)物在急速旋轉(zhuǎn)區(qū)域11中快速流動(dòng)，用5分鐘時(shí)間通過長度為150～200cm的反應(yīng)管，隨著螺旋狀反應(yīng)管1的弧度變得柔和，重量輕的雜質(zhì)會(huì)浮游在反應(yīng)物上流過，從而通過浮游物排出口5清除到螺旋狀反應(yīng)管1外部，合成的核由輸送管道6排出。

本發(fā)明的量子點(diǎn)核合成裝置結(jié)構(gòu)簡單可靠，通過螺旋狀反應(yīng)管1中設(shè)有的途徑槽能夠?qū)⒎磻?yīng)物進(jìn)行攪拌，針對(duì)需合成的不同種類的核調(diào)整螺旋狀反應(yīng)管1的內(nèi)徑、長度，控制反應(yīng)物在螺旋狀反應(yīng)管1內(nèi)的通過時(shí)間，從而能獲得優(yōu)質(zhì)的核，高效穩(wěn)定，為合成出提升了發(fā)光效率及鮮明度的量子點(diǎn)打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)，提高量子點(diǎn)的穩(wěn)定性及粒子大小的均勻，使量子效率最大化。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制。任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的技術(shù)手段和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例。故凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明之形狀、構(gòu)造及原理所作的等效變化，均應(yīng)涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。