本發(fā)明屬于涂料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鋼鐵表面重載用水性帶銹自潤滑涂料及其制備方法。
背景技術(shù)：
每年由于鋼鐵腐蝕與磨損給社會帶來巨大的經(jīng)濟損失，為了防止鋼鐵腐蝕與磨損破壞，在眾多的防腐抗磨方法中，涂裝涂料最為經(jīng)濟簡單可行，對于很多要求低摩擦系數(shù)的場合，例如導(dǎo)軌、傳動裝置、轉(zhuǎn)動裝置等。最常用的防腐和減摩方法是在其表面涂覆潤滑油或潤滑脂。但潤滑油、潤滑脂會造成環(huán)境污染，并且應(yīng)用范圍有限。在高低溫、失重、重載條件下幾乎不能使用。
雖然近年來相關(guān)潤滑劑的制備有很大的發(fā)展，能有效的降低摩擦系數(shù)且相對安全環(huán)保，例如專利cn103602362a介紹一種二硫化亞鐵—石墨烯復(fù)合納米潤滑劑的制備方法，專利cn101914409a介紹一種耐高溫潤滑劑的制備方法。但是能有效作用于易生銹或已生銹設(shè)備上的潤滑劑并不多。并且在有些傳動部位或轉(zhuǎn)動部位易被腐蝕生銹，導(dǎo)致摩擦力增大，傳統(tǒng)的潤滑油脂不能根本解決這一問題。關(guān)于重載條件下，有關(guān)防腐抗磨和潤滑問題的涂料，相關(guān)文獻和報道更是較少。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種鋼鐵表面重載用水性帶銹自潤滑涂料及其制備方法，以期能帶銹轉(zhuǎn)化形成致密的涂層，取代現(xiàn)有繁瑣的固體潤滑涂裝處理工藝，且涂層能具有良好的抗壓、抗磨損和自潤滑性能。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的。
本發(fā)明一種鋼鐵表面重載用水性帶銹自潤滑涂料，該涂料由以下重量份組分組成：
所述水性聚合物乳液為78～85份水性丙烯酸樹脂與15～22份水性環(huán)氧樹脂接枝聚合得到；
所述消泡劑為乳化硅油、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚以及磷酸三丁酯中的一種或多種；
所述乳液穩(wěn)定劑為聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物；
所述防銹顏料為磷酸鋅鋁、氧化鐵紅以及鈦白粉中的一種或兩種；
所述復(fù)合帶銹轉(zhuǎn)化劑為3.5份單寧酸與1.2份焦性沒食子酸復(fù)配得到；
所述極壓抗磨潤滑劑為水、乙醇、六亞甲基四胺、水分散型磁性納米fe3o4顆粒、偏硼酸鈉和微膠囊化ws2按一定的質(zhì)量比復(fù)配而成；其中：水38～45份、乙醇11～17份、六亞甲基四胺2～3份、水分散型磁性納米fe3o4顆粒10～13份、偏硼酸鈉21～25份、微膠囊化ws28～10份。
所述的極壓抗磨潤滑劑中含有的水分散型磁性納米fe3o4顆粒，由以下方法制得：
(1)稱取11～13份的feso4·7h2o、0.65～0.75份的異丙醇和1.1～1.3份的對苯丙二烯酸溶于47～55份的高純水中，以轉(zhuǎn)速為100～150rpm的轉(zhuǎn)速攪拌至其溶解，得溶液a；
(2)稱取0.5～0.6份濃度為0.5mol·l-1kno3溶液和26～29份的濃度為0.1mol·l-1koh溶液，在n2保護下以轉(zhuǎn)速為100～150rpm的轉(zhuǎn)速攪拌0.5～1h，得溶液b；
(3)在轉(zhuǎn)速為650～850rpm的條件下，將溶液a緩慢加入到溶液b中，常溫攪拌1～1.5h，得黑色的溶液c；然后將體系溫度設(shè)置為87～95℃反應(yīng)20～24h后,得到黑色均一的fe3o4溶液；
(4)將步驟(3)中所制得的fe3o4溶液冷卻至室溫，在10000～13000rpm的條件下，離心30～40min，得fe3o4顆粒，然后用超純水分散fe3o4顆粒，重復(fù)上述離心過程2～3次；再將所得的fe3o4顆粒置于30℃下真空干燥1.5～2h，即制得水分散型磁性納米fe3o4顆粒。
所述的極壓抗磨潤滑劑中含有的微膠囊化ws2，由以下方法制得：
(1)kh570改性ws2：將63～72份ws2粉末分散于25～34份無水乙醇中，加入2.5～3.5份的kh570，攪拌均勻后，超聲分散0.5～1h，再在沸點處冷凝回流反應(yīng)4～5h，冷卻后，將其置于高速離心機中離心沉降5～8min，轉(zhuǎn)速為3500～4500rpm；去除上層清液，再用無水乙醇對改性后的ws2清洗2～3次，離心，減壓抽濾、洗滌，得kh570改性ws2；
(2)原位合成pmma二次處理ws2：稱取37～43份上述kh570改性ws2與12～17份甲基丙烯酸甲酯和3～5份過氧化苯甲酰分散于41～55份二甲苯中，然后在沸點處冷凝回流反應(yīng)5.5～6h，在轉(zhuǎn)速為3500～4500rpm，時間為5～8min的條件下離心清洗2～3次，最后于110℃真空干燥6h以上，得到所需的復(fù)合顆粒：微膠囊化ws2。
本發(fā)明同時提供了上述鋼鐵表面重載用水性帶銹自潤滑涂料的制備方法，具體包括如下步驟：
(1)水性聚合物乳液的制備：
a、共溶劑的制備：稱取2份正丁醇和1份乙二醇單丁醚磁力攪拌0.5h，得共溶劑備用；
b、稱取78～85份水性丙烯酸樹脂、0.3～0.5份n,n’-二乙基哌嗪和1.8～5份的上述步驟a中所制得的共溶劑于帶有冷凝回流裝置、溫度計和電動攪拌裝置的四口燒瓶中，加熱并攪拌升溫到105℃左右，在1h內(nèi)加入14～19份的環(huán)氧樹脂；同時升溫到125℃，再保溫反應(yīng)3～4h，然后降溫到50℃，再向其中加入二甲基乙醇胺中和成鹽，調(diào)節(jié)ph至7～8，反應(yīng)1～1.5h，再將溫度降至常溫得到水性聚合物乳液備用。
(2)極壓抗磨潤滑劑的制備：
稱取21～25份偏硼酸鈉、12～17份微膠囊化ws2、2～3份六亞甲基四胺和10～13份水分散型磁性納米fe3o4顆粒，將其置于xqm-6行星球磨機中，公轉(zhuǎn)速度調(diào)至160～200rpm，自轉(zhuǎn)速度調(diào)至450～550rpm，研磨4～5h得原料備用，再將其溶于38～45份水和6～9份乙醇中，超聲分散3～4h，制得極壓抗磨潤滑劑備用。
(3)稱取步驟(1)制備的32～42份水性聚合物乳液，邊攪拌邊加入17～25份復(fù)合帶銹轉(zhuǎn)化劑、26～35份步驟(2)制備的極壓抗磨潤滑劑和3～12份防銹顏料，超聲分散2～3h，再攪拌向其中添加0.2～1.8份乳液穩(wěn)定劑，0.2～1.2份分散劑和0.2～0.6份消泡劑，最后超聲分散1～2h，得到重載用水性帶銹自潤滑涂料。
本發(fā)明的科學(xué)原理：
通過水基分散的有機酸帶銹轉(zhuǎn)化，配合高分子樹脂絡(luò)合形成穩(wěn)定帶銹轉(zhuǎn)化涂層，其中含有特殊工藝處理的極壓抗磨潤滑劑。該極壓抗磨潤滑劑中的ws2經(jīng)kh550改性和pmma原位合成二次處理，具有優(yōu)異的極壓耐磨和分散穩(wěn)定性。極壓抗磨潤滑劑中的水分散型磁性納米fe3o4顆粒利用對苯丙二烯酸的強配位能力與鐵離子形成穩(wěn)定的復(fù)合物，以減少溶液中自由鐵離子的含量，從而使fe3o4以快速成核慢速增長的方式形成水分散性優(yōu)良的磁性納米fe3o4顆粒。通過水分散微膠囊化的ws2和水分散性能優(yōu)良的磁性納米fe3o4顆粒制得具有優(yōu)異極壓抗磨性能的潤滑劑。
相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果：
(1)本發(fā)明提供了一種重載用水性帶銹自潤滑涂料，不含油、不含脂，幾乎不含有機溶劑，對環(huán)境無害。
(2)本發(fā)明自主研發(fā)的極壓抗磨潤滑劑具有優(yōu)良的抗壓、耐磨性能，賦予涂層優(yōu)良的抗壓抗磨性能，并且具有很低的摩擦系數(shù)。
(3)本發(fā)明施工方便，無需打磨(或僅需稍稍打磨將翹起的銹塊去除即可)直接涂覆，應(yīng)用前景廣泛，可廣泛應(yīng)用于戶外或者不適合做涂裝前處理的生銹鋼鐵表面，轉(zhuǎn)化得到的涂層具有優(yōu)良的抗壓、抗磨和良好的自潤滑性能。
具體實施方式
以下結(jié)合具體實施例詳述本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于下述實施例。
一、本發(fā)明重載用水性帶銹自潤滑涂料的制備
實施例1
(1)水性聚合物乳液的制備：
a.成膜助劑的制備：稱取2g正丁醇和1g乙二醇單丁醚磁力攪拌0.5h，得成膜助劑備用。
b.稱取78g水性丙烯酸樹脂、1.8g上述步驟a中所制得的成膜助劑和0.3gn,n’-二乙基哌嗪于帶有冷凝回流裝置、溫度計和電動攪拌裝置的四口燒瓶中，加熱并攪拌升溫到105℃左右，在1h內(nèi)以一定的速度加入14g環(huán)氧樹脂。同時升溫到125℃，再保溫反應(yīng)3h，然后降溫到50℃，再向其中加入二甲基乙醇胺中和成鹽，調(diào)節(jié)ph至7，反應(yīng)1h，再將溫度降至常溫得到90.3g水性聚合乳液備用。
(2)微膠囊化ws2的制備：
a.kh570改性ws2：將93gws2粉末分散于25g無水乙醇中，加入2.5gkh570，攪拌均勻后，超聲分散0.5h，再在沸點處冷凝回流反應(yīng)4h，冷卻后，將其置于高速離心機中離心沉降6min，轉(zhuǎn)速為3500rpm。去除上層清液，再用無水乙醇對改性后的ws2清洗2次，離心，減壓抽濾洗滌。得到117.8gkh570改性ws2。
b.原位合成pmma二次處理ws2：稱取37g上述kh570處理過的ws2粉體與12g甲基丙烯酸甲酯和3gbpo分散于41g二甲苯中，然后在沸點處冷凝回流反應(yīng)5.5h，再在同樣條件下,離心清洗2次，最后于110℃真空干燥6h以上，得到90g所需的復(fù)合顆粒。
(3)極壓抗磨潤滑劑的制備：
a.水分散型磁性納米fe3o4顆粒的制備：
①稱取11g的feso4·7h2o、0.65g的異丙醇、1.1g的對苯丙二烯酸和47g的高純水于帶攪拌裝置250ml的四口燒瓶中，以轉(zhuǎn)速為100rpm的轉(zhuǎn)速攪拌至其溶解，得溶液a。
②稱取0.5g濃度為0.5mol·l-1kno3溶液和26g的濃度為0.1mol·l-1koh溶液，在n2保護下以轉(zhuǎn)速為100rpm的轉(zhuǎn)速攪拌0.5h，得溶液b。
③在轉(zhuǎn)速為650rpm的條件下，將溶液b緩慢加入到溶液a中，常溫攪拌1h，得黑色的溶液c。然后將體系溫度設(shè)置為87℃反應(yīng)20h后,得到黑色均一的fe3o4溶液。
④將步驟③中所制得的fe3o4溶液冷卻至室溫，在10000rpm的條件下，離心30min，得fe3o4顆粒，然后用超純水分散fe3o4顆粒，重復(fù)上述離心過程2次。再將所得的fe3o4顆粒置于30℃下真空干燥1.5～2h，得水分散型磁性納米fe3o4顆粒。
b.稱取21g偏硼酸鈉、12g上述步驟制得的微膠囊化ws2、2g六亞甲基四胺和10g水分散型磁性納米顆粒，將其置于xqm-6行星球磨機中，公轉(zhuǎn)速度調(diào)至160rpm，自轉(zhuǎn)速度調(diào)至450rpm，研磨4h得原料備用，再將其溶于38g水和6g乙醇中，超聲分散3h，制得87g極壓抗磨潤滑劑備用。
(4)稱取16g水性聚合物乳液，邊攪拌邊加入8.5g復(fù)合帶銹轉(zhuǎn)化劑、13g極壓抗磨潤滑劑和1.5g氧化鐵紅，超聲分散2h，再攪拌向其中添加0.2g乳液穩(wěn)定劑，0.1g分散劑和0.1g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，最后超聲分散1h，得36g重載用水性帶銹自潤滑涂料。
實施例2
(1)水性聚合物乳液的制備：
a.成膜助劑的制備：稱取2g正丁醇和1g乙二醇單丁醚磁力攪拌0.5h，得成膜助劑備用。
b.稱取78g水性丙烯酸樹脂、1.8g上述步驟a中所制得的成膜助劑和0.3gn,n’-二乙基哌嗪于帶有冷凝回流裝置、溫度計和電動攪拌裝置的四口燒瓶中，加熱并攪拌升溫到105℃左右，在1h內(nèi)以一定的速度加入14g環(huán)氧樹脂。同時升溫到125℃，再保溫反應(yīng)3h，然后降溫到50℃，再向其中加入二甲基乙醇胺中和成鹽，調(diào)節(jié)ph至7，反應(yīng)1h，再將溫度降至常溫得到90.3g水性聚合乳液備用。
(2)微膠囊化ws2的制備：
a.kh570改性ws2：將93gws2粉末分散于25g無水乙醇中，加入2.5gkh570，攪拌均勻后，超聲分散0.5h，再在沸點處冷凝回流反應(yīng)4h，冷卻后，將其置于高速離心機中離心沉降6min，轉(zhuǎn)速為3500rpm。去除上層清液，再用無水乙醇對改性后的ws2清洗2次，離心，減壓抽濾洗滌。得到117.8gkh570改性ws2。
b.原位合成pmma二次處理ws2：稱取37g上述kh570處理過的ws2粉體與12g甲基丙烯酸甲酯和3gbpo分散于41g二甲苯中，然后在沸點處冷凝回流反應(yīng)5.5h，再在同樣條件下,離心清洗2次，最后于110℃真空干燥6h以上，得到90g所需的復(fù)合顆粒。
(3)極壓抗磨潤滑劑的制備：
a.水分散型磁性納米fe3o4顆粒的制備：
①稱取11g的feso4·7h2o、0.65g的異丙醇、1.1g的對苯丙二烯酸和47g的高純水于帶攪拌裝置250ml的四口燒瓶中，以轉(zhuǎn)速為100rpm的轉(zhuǎn)速攪拌至其溶解，得溶液a。
②稱取0.5g濃度為0.5mol·l-1kno3溶液和26g的濃度為0.1mol·l-1koh溶液，在n2保護下以轉(zhuǎn)速為100rpm的轉(zhuǎn)速攪拌0.5h，得溶液b。
③在轉(zhuǎn)速為650rpm的條件下，將溶液b緩慢加入到溶液a中，常溫攪拌1h，得黑色的溶液c。然后將體系溫度設(shè)置為87℃反應(yīng)20h后,得到黑色均一的fe3o4溶液。
④將步驟③中所制得的fe3o4溶液冷卻至室溫，在10000rpm的條件下，離心30min，得fe3o4顆粒，然后用超純水分散fe3o4顆粒，重復(fù)上述離心過程2次。再將所得的fe3o4顆粒置于30℃下真空干燥1.5～2h，得水分散型磁性納米fe3o4顆粒。
b.稱取21g偏硼酸鈉、12g上述步驟制得的微膠囊化ws2、2g六亞甲基四胺和10g水分散型磁性納米fe3o4顆粒，將其置于xqm-6行星球磨機中，公轉(zhuǎn)速度調(diào)至160rpm，自轉(zhuǎn)速度調(diào)至450rpm，研磨4h得原料備用，再將其溶于38g水和6g乙醇中，超聲分散3h，制得87g極壓抗磨潤滑劑備用。
(4)稱取18.5g水性聚合物乳液，邊攪拌邊加入10.5g復(fù)合帶銹轉(zhuǎn)化劑、15.25g極壓抗磨潤滑劑和3.75g氧化鐵紅，超聲分散2h，再攪拌向其中添加0.5g乳液穩(wěn)定劑，0.35g分散劑和0.2g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，最后超聲分散1h，得到51.2g重載用水性帶銹自潤滑涂料。
實施例3
(1)水性聚合物乳液的制備：
a.成膜助劑的制備：稱取2g正丁醇和1g乙二醇單丁醚磁力攪拌0.5h，得成膜助劑備用。
b.稱取78g水性丙烯酸樹脂、1.8g上述步驟a中所制得的成膜助劑和0.3gn,n’-二乙基哌嗪于帶有冷凝回流裝置、溫度計和電動攪拌裝置的四口燒瓶中，加熱并攪拌升溫到105℃左右，在1h內(nèi)以一定的速度加入14g環(huán)氧樹脂。同時升溫到125℃，再保溫反應(yīng)3h，然后降溫到50℃，再向其中加入二甲基乙醇胺中和成鹽，調(diào)節(jié)ph至7，反應(yīng)1h，再將溫度降至常溫得到90.3g水性聚合乳液備用。
(2)微膠囊化ws2的制備：
a.kh570改性ws2：將93gws2粉末分散于25g無水乙醇中，加入2.5gkh570，攪拌均勻后，超聲分散0.5h，再在沸點處冷凝回流反應(yīng)4h，冷卻后，將其置于高速離心機中離心沉降6min，轉(zhuǎn)速為3500rpm。去除上層清液，再用無水乙醇對改性后的ws2清洗2次，離心，減壓抽濾洗滌。得到117.8gkh570改性ws2。
b.原位合成pmma二次處理ws2：稱取37g上述kh570處理過的ws2粉體與12g甲基丙烯酸甲酯和3gbpo分散于41g二甲苯中，然后在沸點處冷凝回流反應(yīng)5.5h，再在同樣條件下,離心清洗2次，最后于110℃真空干燥6h以上，得到90g所需的復(fù)合顆粒。
(3)極壓抗磨潤滑劑的制備：
a.水分散型磁性納米fe3o4顆粒的制備：
①稱取11g的feso4·7h2o、0.65g的異丙醇、1.1g的對苯丙二烯酸和47g的高純水于帶攪拌裝置250ml的四口燒瓶中，以轉(zhuǎn)速為100rpm的轉(zhuǎn)速攪拌至其溶解，得溶液a。
②稱取0.5g濃度為0.5mol·l-1kno3溶液和26g的濃度為0.1mol·l-1koh溶液，在n2保護下以轉(zhuǎn)速為100rpm的轉(zhuǎn)速攪拌0.5h，得溶液b。
③在轉(zhuǎn)速為650rpm的條件下，將溶液b緩慢加入到溶液a中，常溫攪拌1h，得黑色的溶液c。然后將體系溫度設(shè)置為87℃反應(yīng)20h后,得到黑色均一的fe3o4溶液。
④將步驟③中所制得的fe3o4溶液冷卻至室溫，在10000rpm的條件下，離心30min，得fe3o4顆粒，然后用超純水分散fe3o4顆粒，重復(fù)上述離心過程2次。再將所得的fe3o4顆粒置于30℃下真空干燥1.5h，得水分散型磁性納米fe3o4顆粒。
b.稱取21g偏硼酸鈉、12g上述步驟制得的微膠囊化ws2、2g六亞甲基四胺和10g水分散型磁性納米fe3o4顆粒，將其置于xqm-6行星球磨機中，公轉(zhuǎn)速度調(diào)至160rpm，自轉(zhuǎn)速度調(diào)至450rpm，研磨4h得原料備用，再將其溶于38g水和6g乙醇中，超聲分散3h，制得87g極壓抗磨潤滑劑備用。
(4)稱取21g水性聚合物乳液，邊攪拌邊加入12.5g復(fù)合帶銹轉(zhuǎn)化劑、17.5g極壓抗磨潤滑劑和6g防銹顏料氧化鐵紅，超聲分散2h，再攪拌向其中添加0.9g乳液穩(wěn)定劑，0.6g分散劑和0.3g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，最后超聲分散1h，得56.5g重載用水性帶銹自潤滑涂料。
實施例4
(1)水性聚合物乳液的制備：
a.成膜助劑的制備：稱取4g正丁醇和2g乙二醇單丁醚磁力攪拌0.5h，得成膜助劑備用。
b.稱取85g水性丙烯酸樹脂、0.5份n,n’-二乙基哌嗪和5g上述步驟a中所制得的成膜助劑于帶有冷凝回流裝置、溫度計和電動攪拌裝置的四口燒瓶中，加熱并攪拌升溫到105℃左右，在1h內(nèi)以一定的速度加入19g環(huán)氧樹脂。同時升溫到125℃，再保溫反應(yīng)4h，然后降溫到50℃，再向其中加入二甲基乙醇胺中和成鹽，調(diào)節(jié)ph至7，反應(yīng)1.5h，再將溫度降至常溫得到106g水性聚合乳液備用。
(2)微膠囊化ws2的制備：
a.kh570改性ws2：將72gws2粉末分散于34g無水乙醇中，加入3.5gkh570，攪拌均勻后，超聲分散1h，再在沸點處冷凝回流反應(yīng)5h，冷卻后，將其置于高速離心機中離心沉降8min，轉(zhuǎn)速為4500rpm。去除上層清液，再用無水乙醇對改性后的ws2清洗3次，離心，減壓抽濾洗滌。得105.5gkh570改性ws2。
b.原位合成pmma二次處理ws2：稱取43g上述kh570處理過的ws2粉體與17g甲基丙烯酸甲酯和5gbpo分散于55g二甲苯中，然后在沸點處冷凝回流反應(yīng)6h，再在同樣條件下離心清洗3次，最后于110℃真空干燥6h以上，得到105g所需的微膠囊化ws2。
(3)極壓抗磨潤滑劑的制備：
a.水分散型磁性納米fe3o4顆粒的制備：
①稱取13g的feso4·7h2o、0.75g的異丙醇和1.3g的對苯丙二烯酸溶于55g的高純水中，以轉(zhuǎn)速為150rpm的轉(zhuǎn)速攪拌至其溶解，得溶液a。
②稱取0.6g濃度為0.5mol·l-1kno3溶液和29g的濃度為0.1mol·l-1koh溶液，在n2保護下以轉(zhuǎn)速為150rpm的轉(zhuǎn)速攪拌1h，得溶液b。
③在轉(zhuǎn)速為850rpm的條件下，將溶液b緩慢加入到溶液a中，常溫攪拌1.5h，得黑色的溶液c。然后將體系溫度設(shè)置為95℃反應(yīng)24h后,得到黑色均一的fe3o4溶液。
④將步驟③中所制得的fe3o4溶液冷卻至室溫，在10000～13000rpm的條件下，離心30～40min，得fe3o4顆粒，然后用超純水分散fe3o4顆粒，重復(fù)上述離心過程3次。再將所得的fe3o4顆粒置于30℃下真空干燥2h，即制得水分散型磁性納米fe3o4顆粒。
b.稱取25g偏硼酸鈉、17g上述步驟制得的微膠囊化ws2、3g六亞甲基四胺和13g水分散型磁性納米fe3o4顆粒，將其置于xqm-6行星球磨機中，公轉(zhuǎn)速度調(diào)至200rpm，自轉(zhuǎn)速度調(diào)至550rpm，研磨5h得原料備用，再將其溶于45g水和9g乙醇中，超聲分散4h，得120g極壓抗磨潤滑劑備用。
(4)a.消泡劑：稱取1g有機乳化硅油和1g磷酸三丁酯，機械攪拌3min，混合均勻后得2g消泡劑備用。
b.防銹顏料：稱取1g磷酸鋅鋁和2g鈦白粉，混合后將其置于xqm-6行星球磨機中，公轉(zhuǎn)速度調(diào)至140rpm，自轉(zhuǎn)速度調(diào)至460rpm，研磨1h得防銹顏料備用備用。
(5)稱取16g水性聚合物乳液，邊攪拌邊加入8.5g復(fù)合帶銹轉(zhuǎn)化劑、13g極壓抗磨潤滑劑和1.5g防銹顏料，超聲分散2h，再攪拌向其中添加0.2g乳液穩(wěn)定劑，0.1g分散劑和0.1g消泡劑，最后超聲分散1h，得35.5g重載用水性帶銹自潤滑涂料。
實施例5
(1)水性聚合物乳液的制備：
a.成膜助劑的制備：稱取4g正丁醇和2g乙二醇單丁醚磁力攪拌0.5h，得成膜助劑備用。
b.稱取85g水性丙烯酸樹脂、0.5份n,n’-二乙基哌嗪和5g上述步驟a中所制得的成膜助劑于帶有冷凝回流裝置、溫度計和電動攪拌裝置的四口燒瓶中，加熱并攪拌升溫到105℃左右，在1h內(nèi)以一定的速度加入19g環(huán)氧樹脂。同時升溫到125℃，再保溫反應(yīng)4h，然后降溫到50℃，再向其中加入二甲基乙醇胺中和成鹽，調(diào)節(jié)ph至7，反應(yīng)1.5h，再將溫度降至常溫得到106g水性聚合乳液備用。
(2)微膠囊化ws2的制備：
a.kh570改性ws2：將72gws2粉末分散于34g無水乙醇中，加入3.5gkh570，攪拌均勻后，超聲分散1h，再在沸點處冷凝回流反應(yīng)5h，冷卻后，將其置于高速離心機中離心沉降8min，轉(zhuǎn)速為4500rpm。去除上層清液，再用無水乙醇對改性后的ws2清洗3次，離心，減壓抽濾洗滌。得105.5gkh570改性ws2。
b.原位合成pmma二次處理ws2：稱取43g上述kh570處理過的ws2粉體與17g甲基丙烯酸甲酯和5gbpo分散于55g二甲苯中，然后在沸點處冷凝回流反應(yīng)6h，再在同樣條件下離心清洗3次，最后于110℃真空干燥6h以上，得到105g所需的微膠囊化ws2。
(3)極壓抗磨潤滑劑的制備：
a.水分散型磁性納米fe3o4顆粒的制備：
①稱取13g的feso4·7h2o、0.75g的異丙醇和1.3g的對苯丙二烯酸溶于55g的高純水中，以轉(zhuǎn)速為150rpm的轉(zhuǎn)速攪拌至其溶解，得溶液a。
②稱取0.6g濃度為0.5mol·l-1kno3溶液和29g的濃度為0.1mol·l-1koh溶液，在n2保護下以轉(zhuǎn)速為150rpm的轉(zhuǎn)速攪拌1h，得溶液b。
③在轉(zhuǎn)速為850rpm的條件下，將溶液b緩慢加入到溶液a中，常溫攪拌1.5h，得黑色的溶液c。然后將體系溫度設(shè)置為95℃反應(yīng)24h后,得到黑色均一的fe3o4溶液。
④將步驟③中所制得的fe3o4溶液冷卻至室溫，在10000～13000rpm的條件下，離心30～40min，得fe3o4顆粒，然后用超純水分散fe3o4顆粒，重復(fù)上述離心過程3次。再將所得的fe3o4顆粒置于30℃下真空干燥2h，即制得水分散型磁性納米fe3o4顆粒。
b.稱取25g偏硼酸鈉、17g上述步驟制得的微膠囊化ws2、3g六亞甲基四胺和13g水分散型磁性納米fe3o4顆粒，將其置于xqm-6行星球磨機中，公轉(zhuǎn)速度調(diào)至200rpm，自轉(zhuǎn)速度調(diào)至550rpm，研磨5h得原料備用，再將其溶于45g水和9g乙醇中，超聲分散4h，得120g極壓抗磨潤滑劑備用。
(4)a.消泡劑：稱取1g有機乳化硅油和1g磷酸三丁酯，機械攪拌3min，混合均勻后得2g消泡劑備用。
b.防銹顏料：稱取1g磷酸鋅鋁和2g鈦白粉，混合后將其置于xqm-6行星球磨機中，公轉(zhuǎn)速度調(diào)至140rpm，自轉(zhuǎn)速度調(diào)至460rpm，研磨1h得防銹顏料備用備用
(5)稱取18.5g水性聚合物乳液，邊攪拌邊加入10.5g復(fù)合帶銹轉(zhuǎn)化劑、15.25g極壓抗磨潤滑劑和3.75g防銹顏料，超聲分散2h，再攪拌向其中添加0.5g乳液穩(wěn)定劑，0.35g分散劑和0.2g消泡劑，最后超聲分散1h，得到51.6g重載用水性帶銹自潤滑涂料。
實施例6
(1)水性聚合物乳液的制備：
a.成膜助劑的制備：稱取4g正丁醇和2g乙二醇單丁醚磁力攪拌0.5h，得成膜助劑備用。
b.稱取85g水性丙烯酸樹脂、0.5份n,n’-二乙基哌嗪和5g上述步驟a中所制得的成膜助劑于帶有冷凝回流裝置、溫度計和電動攪拌裝置的四口燒瓶中，加熱并攪拌升溫到105℃左右，在1h內(nèi)以一定的速度加入19g環(huán)氧樹脂。同時升溫到125℃，再保溫反應(yīng)4h，然后降溫到50℃，再向其中加入二甲基乙醇胺中和成鹽，調(diào)節(jié)ph至7，反應(yīng)1.5h，再將溫度降至常溫得到106g水性聚合乳液備用。
(2)微膠囊化ws2的制備：
a.kh570改性ws2：將72gws2粉末分散于34g無水乙醇中，加入3.5gkh570，攪拌均勻后，超聲分散1h，再在沸點處冷凝回流反應(yīng)5h，冷卻后，將其置于高速離心機中離心沉降8min，轉(zhuǎn)速為4500rpm。去除上層清液，再用無水乙醇對改性后的ws2清洗3次，離心，減壓抽濾洗滌。得105.5gkh570改性ws2。
b.原位合成pmma二次處理ws2：稱取43g上述kh570處理過的ws2粉體與17g甲基丙烯酸甲酯和5gbpo分散于55g二甲苯中，然后在沸點處冷凝回流反應(yīng)6h，再在同樣條件下離心清洗3次，最后于110℃真空干燥6h以上，得到105g所需的微膠囊化ws2。
(3)極壓抗磨潤滑劑的制備：
a.水分散型磁性納米fe3o4顆粒的制備：
①稱取13g的feso4·7h2o、0.75g的異丙醇和1.3g的對苯丙二烯酸溶于55g的高純水中，以轉(zhuǎn)速為150rpm的轉(zhuǎn)速攪拌至其溶解，得溶液a；
②稱取0.6g濃度為0.5mol·l-1kno3溶液和29g的濃度為0.1mol·l-1koh溶液，在n2保護下以轉(zhuǎn)速為150rpm的轉(zhuǎn)速攪拌1h，得溶液b；
③在轉(zhuǎn)速為850rpm的條件下，將溶液b緩慢加入到溶液a中，常溫攪拌1.5h，得黑色的溶液c。然后將體系溫度設(shè)置為95℃反應(yīng)24h后,得到黑色均一的fe3o4溶液。
④將步驟③中所制得的fe3o4溶液冷卻至室溫，在10000～13000rpm的條件下，離心30～40min，得fe3o4顆粒，然后用超純水分散fe3o4顆粒，重復(fù)上述離心過程3次。再將所得的fe3o4顆粒置于30℃下真空干燥2h，即制得水分散型磁性納米fe3o4顆粒。
b.稱取25g偏硼酸鈉、17g上述步驟制得的微膠囊化ws2、3g六亞甲基四胺和13g水分散型磁性納米fe3o4顆粒，將其置于xqm-6行星球磨機中，公轉(zhuǎn)速度調(diào)至200rpm，自轉(zhuǎn)速度調(diào)至550rpm，研磨5h得原料備用，再將其溶于45g水和9g乙醇中，超聲分散4h，得120g極壓抗磨潤滑劑備用。
(4)a.消泡劑：稱取1g有機乳化硅油和1g磷酸三丁酯，機械攪拌3min，混合均勻后得2g消泡劑備用。
b.防銹顏料：稱取1g磷酸鋅鋁和2g鈦白粉，混合后將其置于xqm-6行星球磨機中，公轉(zhuǎn)速度調(diào)至140rpm，自轉(zhuǎn)速度調(diào)至460rpm，研磨1h得防銹顏料備用。
(5)稱取21g水性聚合物乳液，邊攪拌邊加入12.5g復(fù)合帶銹轉(zhuǎn)化劑、17.5g極壓抗磨潤滑劑和6g防銹顏料，超聲分散2h，再攪拌向其中添加0.9g乳液穩(wěn)定劑，0.6g分散劑和0.3g消泡劑，最后超聲分散1h，得55.7g重載用水性帶銹自潤滑涂料。
對比例
制備方式和用量與實施例1其它步驟相同，但不添加實施例1所制得的復(fù)合帶銹轉(zhuǎn)化劑和極壓抗磨潤滑劑。
二、本發(fā)明重載用水性帶銹自潤滑涂料的性能測試
1.耐鹽水性實驗：常溫下對帶銹的q235鋼板進行預(yù)除銹處理，使其銹層厚度在30μm左右，然后分別將實施例1、2、3、4、5、6和對比例所制得的涂料涂覆于鋼板表面，自然干燥后放入質(zhì)量分數(shù)為5％nacl溶液中浸泡72h，干燥后對表面進行觀察。
2.鹽霧實驗：將分別涂覆有實施例1、2、3、4、5、6和對比例涂料的鋼板置于鹽霧箱中；其中用去離子水配成質(zhì)量分數(shù)為5％的鹽溶液，在25℃的溫度下，用酸度計測量ph在6.5～7.2之間，密度為1.03～1.04g/l；設(shè)定中性鹽霧箱溫度為35±1℃，相對濕度為96±2℃(％)，鹽霧沉積速度為：經(jīng)24h噴霧后，每80㎝2面積上為1～2ml/h。
q325鋼板在鹽霧箱中被測面積與垂直方向成15。～30。夾角，可放置在鹽霧箱內(nèi)不同水平面上，不得接觸箱體，不能相互接觸。規(guī)定一個噴鹽霧周期為連續(xù)噴霧8h，恒溫恒濕環(huán)境下保溫16h。
3.摩擦磨損實驗：將實施例1、2、3、4、5、6和對比例所制得的重載用水性帶銹自潤滑涂料涂覆于鋼板表面，在600n載荷、20mm/s速度、300s測試時間的條件下，對涂覆有重載用水性帶銹自潤滑涂料的鋼板表面進行摩擦磨損實驗。結(jié)果如下表所示。
從表中的數(shù)據(jù)可以看出，復(fù)合帶銹轉(zhuǎn)化劑的加入使涂層具有良好的防腐性能，極壓抗磨潤滑劑的加入使涂層的摩擦系數(shù)顯著降低，并賦予涂層優(yōu)良的抗壓耐磨性能。