本發(fā)明屬于功能納米材料領(lǐng)域，具體涉及一種smc專用氧化鎂的表面處理方案的優(yōu)化。
背景技術(shù)：
smc材料是由smc專用紗、不飽和樹脂、低收縮添加劑，增稠劑及其他填料組成。因具有優(yōu)越的電氣性能，耐腐蝕性能，高靈活性等優(yōu)點(diǎn)，在運(yùn)輸車輛、建筑、電子/電氣等行業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用。
在smc制備過程中，增稠劑對(duì)smc材料的性能影響巨大。對(duì)于不飽和聚脂的化學(xué)增稠，使用最多的是堿金屬氧化物或氫氧化物，如氧化鎂、氧化鈣、或氧化鋇及對(duì)應(yīng)的氫氧化物。但相關(guān)行業(yè)經(jīng)驗(yàn)和研究結(jié)果表明：鈣相關(guān)材料對(duì)水分過于敏感，鋇有關(guān)增稠材料成本太高，都極大限制了它們作為高質(zhì)量增稠劑在smc中的應(yīng)用，這使得鎂系材料特別是氧化鎂材料成為最具性價(jià)比優(yōu)勢(shì)的smc增稠材料。
氧化鎂材料本身無臭無味無毒，且具有極強(qiáng)的緩沖性和高效的化學(xué)吸附性，在冶金、環(huán)境、建筑等方面的應(yīng)用研究受到了廣泛關(guān)注，且根據(jù)使用環(huán)境有目的地對(duì)材料表面進(jìn)行相關(guān)改性的研究取得了極大進(jìn)展，包括親水性能調(diào)控、光學(xué)、電學(xué)及熱學(xué)性能改進(jìn)。但目前針對(duì)smc增稠劑的改性研究相對(duì)較少，胡等采用有機(jī)酸作為包覆劑，給出了一種針對(duì)不飽和聚酯樹脂玻璃鋼專用氧化鎂的制備方法，以制備好后的納米氧化鎂材料為基礎(chǔ)通過噴灑，攪拌進(jìn)行。(一種不飽和聚酯樹脂生產(chǎn)玻璃鋼專用氧化鎂及其制備方法cn103923491a)。但迄今，在生產(chǎn)過程直接實(shí)現(xiàn)氧化鎂的表面改性使其適用于smc仍未有明顯突破。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種專用于smc增稠的表面改性納米氧化鎂材料的制備方法，將制備過程與表面改性過程有機(jī)結(jié)合在一起，獲得了能夠有效調(diào)控smc增稠速度的氧化鎂材料。采用該方案制備的氧化鎂材料，增稠性能可控，均勻性好，切制備參數(shù)簡(jiǎn)單可控，易于工藝放大，具有明顯的應(yīng)用價(jià)值。
為達(dá)到上述預(yù)期目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
本發(fā)明提供的一種專用于smc增稠的表面改性納米氧化鎂材料的制備方法，具體工藝步驟為：
1)將適量氯化鎂或硫酸鎂與聚乙烯醇溶于去離子水中形成溶液a，置于35℃的恒溫水浴中；
2)將步驟1)中摩爾量相同的碳酸鈉溶于定量去離子水中，得到相同濃度的碳酸鈉溶液b；置于35℃的恒溫水浴中；
3)將步驟2)中的碳酸鈉溶液b的一半量，直接倒入溶液a中開始機(jī)械攪拌；一定時(shí)間后將剩余的溶液b緩慢加入，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)完全形成沉淀；
4)將步驟3)中的沉淀物采用去離子水沖洗3～5次后，用適量無水乙醇浸潤(rùn)后過濾，并置入微波進(jìn)行干燥；
5)將步驟4)中干燥過的沉淀物，在450～550℃的條件下煅燒120～180分鐘；
6)將步驟5)中獲得的粉末采用超聲分散在去離子水中，加入硬脂酸納溶液并將ph值調(diào)整至9.5～10.5的堿性范圍內(nèi)后至于恒溫水浴環(huán)境中；
7)將步驟6)中懸浮液進(jìn)行過濾，用去離子水清洗干凈，置入微波中干燥即可獲得表面改性納米氧化鎂材料。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明中將形貌控制與表面改性結(jié)合起來，通過控制反應(yīng)過程中的相關(guān)參數(shù)及添料方法，能夠獲得增稠速率可控的表面改性納米氧化鎂材料，均勻度高，可控性強(qiáng)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)制備，具有重要的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
實(shí)施例1：
稱取19g氯化鎂(0.2mol)粉末和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的聚乙烯醇溶液40ml放入燒杯中，加入去離子水至200ml置于35℃的恒溫水浴中，成為溶液a；稱取碳酸鈉21.2g(0.2mol)溶于200ml去離子水形成溶液b，并置與恒溫水浴中；將100ml溶液b快速倒入溶液a中，并開始進(jìn)行機(jī)械攪拌；5分鐘后以10ml/min的速度將剩余的100ml溶液b勻速加入，持續(xù)攪拌20分鐘后停止；靜置30分鐘后將沉淀物用去離子水沖洗3次，加入20ml無水乙醇進(jìn)行浸潤(rùn)，放在微波干燥腔中干燥15分鐘；將干燥后的沉淀物放在450℃條件下煅燒180分鐘后取出；稱取干燥后的粉末5g放入100ml去離子水中，超聲分散10分鐘后；加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的硬脂肪酸納溶液18ml；加入適量氫氧化鈉溶液將ph值調(diào)制9.5后放入35℃恒溫水浴中反應(yīng)20分鐘，將所得懸浮液過濾，去離子水沖洗2～3次，放入微波干燥腔中干燥15分鐘即可獲得表面改性納米氧化鎂材料。
實(shí)施例2：
稱取24g硫酸鎂(0.2mol)粉末和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的聚乙烯醇溶液40ml放入燒杯中，加入去離子水至200ml置于35℃的恒溫水浴中，成為溶液a；稱取碳酸鈉21.2g(0.2mol)溶于200ml去離子水形成溶液b，并置與恒溫水浴中；將100ml溶液b快速倒入溶液a中，并開始進(jìn)行機(jī)械攪拌；5分鐘后以10ml/min的速度將剩余的100ml溶液b勻速加入，持續(xù)攪拌20分鐘后停止；靜置30分鐘后將沉淀物用去離子水沖洗3次，加入15ml無水乙醇進(jìn)行浸潤(rùn)，放在微波干燥腔中干燥15分鐘；將干燥后的沉淀物放在500℃條件下煅燒150分鐘后取出；稱取干燥后的粉末5g放入100ml去離子水中，超聲分散10分鐘后；加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的硬脂肪酸納溶液15ml；加入適量氫氧化鈉溶液將ph值調(diào)至10后放入35℃恒溫水浴中反應(yīng)20分鐘，將所得懸浮液過濾，去離子水沖洗2～3次，放入微波干燥腔中干燥15分鐘即可獲得表面改性納米氧化鎂材料。
實(shí)施例3：
稱取23.6g六水氯化鎂(0.2mol)粉末和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的聚乙烯醇溶液40ml放入燒杯中，加入去離子水至200ml置于35℃的恒溫水浴中，成為溶液a；稱取碳酸鈉21.2g(0.1mo2)溶于200ml去離子水形成溶液b，并置與恒溫水浴中；將100ml溶液b快速倒入溶液a中，并開始進(jìn)行機(jī)械攪拌；5分鐘后以10ml/min的速度將剩余的100ml溶液b勻速加入，持續(xù)攪拌20分鐘后停止；靜置20分鐘后將沉淀物用去離子水沖洗3次，加入15ml無水乙醇進(jìn)行浸潤(rùn)，放在微波干燥腔中干燥15分鐘；將干燥后的沉淀物放在550℃條件下煅燒120分鐘后取出；稱取干燥后的粉末5g放入100ml去離子水中，超聲分散10分鐘后；加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的硬脂肪酸納溶液12ml；加入適量氫氧化鈉溶液將ph值調(diào)至10.5后放入35℃恒溫水浴中反應(yīng)20分鐘，將所得懸浮液過濾，去離子水沖洗2～3次，放入微波干燥腔中干燥15分鐘即可獲得表面改性納米氧化鎂材料。
實(shí)施例4：
稱取49.2g七水硫酸鎂(mgso4.7h2o)(0.2mol)粉末和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％的聚乙烯醇溶液40ml放入燒杯中，加入去離子水至200ml置于35℃的恒溫水浴中，成為溶液a；稱取碳酸21.2g(0.2mol)溶于200ml去離子水形成溶液b，并置與恒溫水浴中；將100ml溶液b快速倒入溶液a中，并開始進(jìn)行機(jī)械攪拌；5分鐘后以10ml/min的速度將剩余的100ml溶液b勻速加入，持續(xù)攪拌20分鐘后停止；靜置30分鐘后將沉淀物用去離子水沖洗3次，加入25ml無水乙醇進(jìn)行浸潤(rùn)，放在微波干燥腔中干燥15分鐘；將干燥后的沉淀物放在550℃條件下煅燒120分鐘后取出；稱取干燥后的粉末5g放入100ml去離子水中，超聲分散10分鐘后；加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的硬脂肪酸納溶液15ml；加入適量氫氧化鈉溶液將ph值調(diào)至10.5后放入35℃恒溫水浴中反應(yīng)20分鐘，將所得懸浮液過濾，去離子水沖洗2～3次，放入微波干燥腔中干燥15分鐘即可獲得表面改性納米氧化鎂材料。
上述說明示出并描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，如前所述，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式，不應(yīng)看作是對(duì)其他實(shí)施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境，并能夠在本文所述發(fā)明構(gòu)想范圍內(nèi)，通過上述教導(dǎo)或相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)或知識(shí)進(jìn)行改動(dòng)，而本領(lǐng)域人員所進(jìn)行的改動(dòng)和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍，則都應(yīng)在本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。