本發(fā)明涉及有機硅高分子化合物領(lǐng)域，尤其涉及一種有機硅貼合膠。

背景技術(shù)：

觸摸屏使用有機硅loca(液體光學(xué)透明膠水)貼合時，可避免輕重離型膜，節(jié)省切割費用，應(yīng)用更靈活，厚度可控制，工藝相對簡單。但因為loca具有流動性，所以在觸摸屏和顯示面板之間全貼合時，易產(chǎn)生氣泡。通常靠膠的流動來實現(xiàn)氣泡擠出，這使得需要使用較多量的有機硅loca，而使用過多的有機硅loca，會導(dǎo)致貼合后固化前觸摸屏和顯示面板的邊沿有大量溢膠，對蓋板玻璃造成污染；并且需要人為清除溢膠，成本較高。同時如果并非使用自動化設(shè)備對有機硅loca的出膠量進(jìn)行精確控制，膠層的厚度難以做到均一，后續(xù)貼合及使用容易出現(xiàn)起鼓現(xiàn)象。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有有機硅loca貼合時，存在溢膠且厚度不均的問題，本發(fā)明提供一種用于觸摸屏全貼合的框膠及其制備方法，該框膠與有機硅loca的相容性非常好，固化貼合之后，不會出現(xiàn)黑邊且能有效解決loca貼合時溢膠且厚度不均的問題。

本發(fā)明提供一種觸摸屏全貼合框膠，包含如下質(zhì)量百分含量的組分：乙烯基硅油20％～40％、含氫硅油1％～15％、偶聯(lián)劑1％～3％、110生膠30％～50％、觸變劑5％～10％、硬度調(diào)節(jié)劑1％～3％、施工助劑1％～3％、催化劑0.001％～0.05％、抑制劑0.001％～0.05％；

所述乙烯基硅油為端乙烯基聚二甲基硅氧烷或端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷；優(yōu)選所述乙烯基硅油的粘度為100～2000mpa·s；

所述含氫硅油是端基含氫硅油或/和側(cè)鏈部分含氫硅油，優(yōu)選端基含氫和側(cè)鏈部分含氫并存的含氫硅油；

所述含氫硅油的含氫量為0.18～0.5％，優(yōu)選為0.2～0.35％；

所述的偶聯(lián)劑為乙烯基烷氧基取代硅氧烷、鋁酸酯偶聯(lián)劑、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種的組合；優(yōu)選所述乙烯基烷氧基取代硅氧烷為乙烯基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三乙氧基硅烷。

所述觸變劑為有機硅微球和/或玻璃微球；所述有機硅微球、玻璃微球的粒徑在50-300μm，折射率為1.41～1.43；所述有機硅微球是二氯二甲基硅烷和正硅酸乙酯為單體，水解-縮合而成；

所述的硬度調(diào)節(jié)劑為含氫環(huán)四硅氧烷、含乙烯基環(huán)四硅氧烷、mq硅樹脂中的一種或者幾種的組合；優(yōu)選所述含氫的環(huán)四硅氧烷為1,3,5,7-四氫-1,3,5,7-四甲基環(huán)四硅氧烷；優(yōu)選所述含乙烯基的環(huán)四硅氧烷為四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷；

所述mq硅樹脂為含氫mq硅樹脂或乙烯基mq硅樹脂；優(yōu)選所述含氫mq硅樹脂是單官能團(tuán)si-o單元(m單元)與四官能團(tuán)si-o單元(q單元)組成，并在端基或者側(cè)鏈含有與硅相連的氫的有機硅樹脂；優(yōu)選所述乙烯基mq硅樹脂是單官能團(tuán)si-o單元(m單元)與四官能團(tuán)si-o單元(q單元)組成，并在端基和/或側(cè)鏈含有與硅相連的乙烯基有機硅樹脂；所述mq樹脂的mq比值為0.5～1.2，優(yōu)選為0.7～1.0；

優(yōu)選所述mq硅樹脂的粘度約1000～4000mpa·s；

所述110生膠為甲基乙烯基硅橡膠生膠或/和甲基苯基乙烯基硅橡膠生膠；所述甲基乙烯基硅橡膠生膠、甲基苯基乙烯基硅橡膠生膠的乙烯基含量在0.1％～0.5％；所述甲基乙烯基硅橡膠生膠、甲基苯基乙烯基硅橡膠生膠的分子量為300000～800000；

所述的施工助劑為羥基聚二甲基硅氧烷、聚醚和聚醚改性硅油中的一種或者幾種的組合。

所述催化劑為氯鉑酸異丙醇溶液、karstedt鉑催化劑或者willing鉑催化劑中的一種；

所述抑制劑為十六碳炔醇、1,4-丁炔二醇、乙炔基環(huán)己醇、馬來酸單乙酯和馬來酸二異烯丙酯中的一種或多種；

本發(fā)明還提供一種觸摸屏全貼合框膠料的制備方法，該制備方法包括如下步驟：

(1)配料：按配比備好乙烯基硅油、含氫硅油、110生膠、觸變劑、偶聯(lián)劑、硬度調(diào)節(jié)劑、施工助劑、催化劑、抑制劑；

(2)母料制備：將110生膠和觸變劑按照比例加入到乙烯基硅油中，在行星攪拌機中120℃抽真空攪拌混合2～5h，脫泡處理；

(3)共混制備：將剩余的料在氮氣保護(hù)下加入上述母料中，繼續(xù)在動混機中，在真空度為-0.08～-0.04mpa，溫度為25～35℃的環(huán)境下以200～1000r/min的速度攪拌0.5～1.5h，所得產(chǎn)品經(jīng)過濾，分裝至指定容器內(nèi)；

(4)脫泡分裝：步驟(3)置于高速脫泡機中，以2500～4500r/min的速度進(jìn)行脫泡，最后通過密封管道進(jìn)行包裝，即得本發(fā)明的框膠。

本發(fā)明的框膠主要采用乙烯基硅油、含氫硅油和110生膠作為框膠的主要成分，固化后賦予框膠較好的透光率和折射率、較低的收縮率；且產(chǎn)品具有耐高溫、耐高濕和耐黃變等優(yōu)異性能；選用粒徑在50-300μm有機硅微球或玻璃微球(尤其是有機硅微球)作為觸變劑，可控制loca涂膠厚度均一，不溢膠，且擠出時不出現(xiàn)拉絲現(xiàn)象，避免設(shè)備拉尾；硬度調(diào)節(jié)劑含有可參與硅氫加成反應(yīng)的活性基團(tuán)，可有效改善框膠的硬度，并能一定程度調(diào)整折射率；施工助劑可賦予框膠良好的擠出性，且有助于保持框膠擠出之后的觸變性，即擠出之后所成的線型不會出現(xiàn)坍塌的現(xiàn)象，保證了圍堰的效果。

該框膠與有機硅loca的相容性非常好，兩者之間的折射率<0.003，固化貼合之后，不會出現(xiàn)黑邊的缺陷現(xiàn)象。該框膠與玻璃、pc和pmma的相容性很好，可以對這三種觸摸顯示屏中常用的材料具備極好的粘接性，因此能夠?qū)τ袡C硅loca的全貼合工藝起到粘接補強的作用。

該框膠以單組份的方式進(jìn)行包裝和使用，可以簡化工序，滿足貼合過程中自動化設(shè)備的操作要求，可防止有機硅液體光學(xué)透明膠水中出現(xiàn)氣泡和雜質(zhì)。此外，本發(fā)明制作工藝簡單、安全環(huán)保，易實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，

具體實施方式

下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明及其有益效果作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。

a為乙烯基硅油，a-1為端乙烯基聚二甲基硅氧烷，粘度為100mpa·s；a-2為端乙烯基聚二甲基硅氧烷，粘度為800mpa·s；a-3為端乙烯基聚二甲基硅氧烷，粘度為1500mpa·s；a-4為端乙烯基聚二甲基硅氧烷，粘度為2000mpa·s；a-5為端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷，粘度為1000mpa·s。

b為含氫硅油，b-1側(cè)含氫硅油在25℃下的粘度為30mpa·s，含氫量為0.5％；b-2側(cè)含氫硅油在25℃下的粘度為55mpa·s，含氫量為0.35％；b-3端含氫硅油在25℃下的粘度為70mpa·s，含氫量為為0.18％。

c為偶聯(lián)劑，c-1為乙烯基三甲氧基硅烷；c-2為乙烯基三乙氧基硅烷；c-3為鋁酸酯偶聯(lián)劑；c-4為γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。

d為110生膠，d-1為甲基乙烯基硅橡膠，分子量為300000；d-2為甲基苯基乙烯基硅橡膠，分子量為800000。

e為觸變劑，e-1為有機硅微球，粒徑50μm，折射率1.41～1.43；e-2為有機硅微球，粒徑300μm，折射率1.41～1.43；e-3為玻璃微球，粒徑為300μm，折射率1.41～1.43；e’-1為氣相二氧化硅。

f為硬度調(diào)節(jié)劑，f-1為四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷；f-2為1,3,5,7-四氫-1,3,5,7-四甲基環(huán)四硅氧烷；f-3為含氫mq硅樹脂，mq比值為0.5；f-4為含氫mq硅樹脂，mq比值為1.2，粘度為1000mpa·s；f-5為乙烯基mq硅樹脂，mq比值為1.0，粘度為2000mpa·s；f-6為側(cè)乙烯基mq硅樹脂，mq比值為0.7，粘度為4000mpa·s；f’-1為八甲基環(huán)四硅氧烷。

g為施工助劑，g-1為羥基聚二甲基硅氧烷；g-2為聚醚；g-3聚醚改性硅油。

h為催化劑，實施例中為karstedt鉑催化劑，經(jīng)試驗驗證還可以為氯鉑酸異丙醇溶液或者willing鉑催化劑；

i為抑制劑，實施例中為1,4-丁炔二醇，經(jīng)試驗驗證還可以為十六碳炔醇、乙炔基環(huán)己醇、馬來酸單乙酯和/或馬來酸二異烯丙酯。

實施例制備的框膠測試方法如下，測試結(jié)果見表2：

(1)粘度測試按照gb/t2794-1995《膠粘劑粘度的測定》執(zhí)行；

(2)氣味：打開樣品瓶蓋，用鼻子聞；

(3)儲存穩(wěn)定性：在25℃下放入玻璃瓶中靜置；

(4)觸變指數(shù)：采用rvdv-2粘度計測粘度，觸變指數(shù)指在剪切速率為3s^-1測得的粘度與30s^-1測得的粘度的比值。

實施例框膠固化方法：

取實施例1-9、對比例1、對比例1’、對比例2、對比例2’、對比例3、對比例4的制備的框膠，室溫固化2小時或者60℃加熱固化20分鐘之后，各指標(biāo)見表3。

取實施例1-4和對比例1、對比例1’、對比例2、對比例2’、對比例3、對比例4的框膠圍堰(以7寸車載觸摸屏為例)，然后取有機硅locaxg(擬貼合的loca厚度為yμm，實際測量值為y’μm)，畫魚骨圖進(jìn)行流平，得到樣品a、b、c、d、對比樣a、對比樣a’、對比樣b’、對比樣b、對比樣c、對比樣d，固化前后測試的各指標(biāo)見表4(固化條件：室溫固化2小時或者60℃加熱固化20分鐘之后)。

框膠固化后的測試方法：

(1)密度測試：將膠水裝入有刻度的量筒中，排出所有氣泡之后，稱取膠水的重量，讀出膠水的體積，根據(jù)ρ＝m/v用所稱得的質(zhì)量除以體積，即可得出膠水的密度。

(2)粘接強度測試按照gb/t7124-2008《膠粘劑拉伸剪切強度的測定(剛性材料對剛性材料)》執(zhí)行。

(2)體積收縮率測試按照gb/t24148.9-2014《塑料不飽和聚酯樹脂(up-r)第9部分:總體積收縮率測定》執(zhí)行。

(3)可見光透過率和霧度測試按照astmd1003-61《standardtestmethodforhazeandluminoustransmittanceoftransparentplastics》(《透明塑料透光率和霧度試驗方法》》執(zhí)行。

(5)折射率折射率測試使用阿貝折射儀。。

(4)介電常數(shù)測試按照gb/t1693-2007《硫化橡膠介電常數(shù)和介質(zhì)損耗角正切值的測定方法》執(zhí)行。

(5)耐溫耐濕可靠性、冷熱沖擊穩(wěn)定性、高溫和低溫可靠性測試按照gb/t2423.3-2006《電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗第2部分試驗方法試驗cab：恒定濕熱試驗》執(zhí)行。

(6)硬度按照astmd2240測試標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

(7)厚度：使用測厚儀對平面均勻的取9個點進(jìn)行測試并進(jìn)行對比，得到厚度的平均值、最大值和最小值，最大值和最小值之間的差低于10％，則認(rèn)為厚度均一。

(8)黑邊：使用顯微鏡進(jìn)行觀察。

(9)氣泡：使用顯微鏡進(jìn)行觀察。

實施例1～9和對比例

(1)配料：按配比備好乙烯基硅油、含氫硅油、110生膠、觸變劑、偶聯(lián)劑、硬度調(diào)節(jié)劑、施工助劑、催化劑、抑制劑；

(2)母料制備：將110生膠和觸變劑按照比例加入到乙烯基硅油中，在行星攪拌機中120℃抽真空攪拌混合2～5h，脫泡處理；

(3)共混制備：將剩余的料在氮氣保護(hù)下加入上述母料中，繼續(xù)在動混機中，在真空度為-0.08～-0.04mpa，溫度為25～35℃的環(huán)境下以200～1000r/min的速度攪拌0.5～1.5h，所得產(chǎn)品經(jīng)過濾，分裝至指定容器內(nèi)；

(4)脫泡分裝：步驟(3)置于高速脫泡機中，以2500～4500r/min的速度進(jìn)行脫泡，最后通過密封管道進(jìn)行包裝，即得本發(fā)明的框膠。

具體物料配比、反應(yīng)條件見表1。

從表1、表2、表3和表4的數(shù)據(jù)，不難看出，甲基乙烯基硅橡膠和甲基苯基乙烯基硅橡膠是框膠的重要成分，可賦予框膠一定的硬度和良好的觸變性，與loca配套使用時不會出現(xiàn)溢膠現(xiàn)象；有機硅微球或玻璃微球可調(diào)節(jié)框膠硬度，并有效控制框膠的厚度均一，其與loca體系相容性、透光率更好，擠出時不拉絲；本發(fā)明選用的硬度調(diào)節(jié)劑，更能有效增加框膠硬度，且較八甲基環(huán)四硅氧烷而言，其固化后的收縮率?。皇┕ぶ鷦┝u基聚二甲基硅氧烷、聚醚和聚醚改性硅油可以進(jìn)一步改善框膠的擠出性，增加擠出之后的觸變指數(shù)。

實驗過程中，還可觀察到，采用本發(fā)明的框膠和loca配套使用時，屏幕貼合過程中不會出現(xiàn)氣泡。