本發(fā)明屬于印制電路板灌封膠技術領域,具體涉及一種用于電路板上的灌封膠的制備方法。
背景技術:
隨著電子科學技術的快速發(fā)展,電子元件、器件、儀器以及儀表在電子工業(yè)中得到廣泛的應用。由于許多電子設備的工作環(huán)境復雜多變,有時甚至會遇到極端惡劣的自然條件,為保護電子元件和集成電路不受工作環(huán)境影響,提高電子器件的電氣性能和穩(wěn)定性,常常需要對電子設備進行灌封保護。灌封是電子器件組裝的重要工序之一,它是將灌封材料用機械或者手工等方法填充到電子器件的空隙中,在一定條件下加工成型,使器件內部的電子元件和線路與環(huán)境隔離的操作工藝。
目前,電子元件和集成電路正向高性能、密集化、高精度以及大功率的方向快速發(fā)展,這必然導致電子器件的發(fā)熱量大幅提高。同時,電子器件的小型化又使其散熱空間急劇減小,散熱通道比較擁擠,導致熱量大量積聚,如果熱量不能及時有效的傳導出去,將會使電路的工作溫度迅速上升,導致電子器件失效的可能性成倍增加,嚴重影響電子器件的穩(wěn)定性和可靠性,甚至會縮短電子設備的使用壽命。因此,用于電子器件的灌封材料不僅要有良好的電絕緣性能還應具有較高的導熱能力,為了避免高電壓和放電等工作條件下引發(fā)灌封材料著火,還要求灌封材料具有良好的阻燃性能,此外,為了防止水分和有害氣體通過電子器件之間的縫隙引起電路板的污染和腐蝕,灌封材料海英具有良好的粘結性能。
普通的有機硅灌封膠存在熱導率低、阻燃性和粘結性能差等缺點,嚴重影響了應用范圍,雖然通過大量添加導熱填料、阻燃劑和粘接劑可以改善灌封膠的性能,但是會對灌封膠的力學性能、加工性能產(chǎn)生不利的影響。
綜上所述,因此需要一種更好的灌封膠來改善現(xiàn)有技術的不足。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種用于電路板上的灌封膠的制備方法,本發(fā)明制備的灌封膠具有較高的耐熱性、阻燃性和抗沖擊性能,并且綜合性能優(yōu)異,固化速度快,粘接性好,流動性高,制備工藝簡單,生產(chǎn)成本低,使用范圍廣,是和工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)制造。
本發(fā)明提供了如下的技術方案:
一種用于電路板上的灌封膠的制備方法,包括以下制備步驟:
a、將反應釜中依次加入改性芳香胺、咪唑類化合物、脂肪族縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂和低收縮劑,在攪拌條件下滴加濃度在8-10%的鉑催化劑,在80-90℃下反應20-30min,再升高溫度至110-120℃反應30-40min,反應結束后將混合物減壓蒸餾,自然冷卻,得到混合物一;
b、將基體樹脂加到去離子水中,邊加熱邊攪拌,溫度為60-80℃時加入十七氟癸基三乙氧基硅烷,攪拌15-25min,攪拌速率在300-500r/min,趁熱過濾,將過濾得到的固體干燥、粉碎后加到去離子水中超聲分散得到分散液,再加入十二烷基硫酸鈉、過硫酸銨和馬來酸酐,在80-90℃下反應30-40min,得到混合物二;
c、將混合物一、混合物二、乙烯基硅油和含氫硅油混合升溫到60-75℃時加入過氧化甲乙酮,恒溫攪拌反應40-60min后過濾,用乙醇洗滌過濾產(chǎn)物后干燥,得到混合物三;
d、將混合物三和乙烯基樹脂在400-560℃下攪拌30-40min,導入模具中進行真空脫泡處理,再進行固化處理,即可得到成品。
優(yōu)選的,所述灌封膠包括以下重量份的原料:改性芳香胺13-15份、咪唑類化合物18-22份、脂肪族縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂22-29份、低收縮劑12-14份、鉑催化劑10-15份、基體樹脂8-13份、去離子水25-39份、十二烷基硫酸鈉12-16份、過硫酸銨10-13份、馬來酸酐12-14份、乙烯基硅油13-17份、含氫硅油13-17份和乙烯基樹脂18-20份。
優(yōu)選的,所述步驟a的改性芳香胺為芐甲基胺、芐基二甲胺、間苯二胺和苯二甲胺齊聚物中的任一種或多種的混合。
優(yōu)選的,所述步驟a的咪唑類化合物為2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑和1-芐基-2-乙基咪唑中的任一種或多種的混合。
優(yōu)選的,所述步驟a的脂肪族縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂為正丁基縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚和1,4-丁二醇二縮水甘油醚中的任一種或多種的混合。
優(yōu)選的,所述步驟a的低收縮劑為聚丙烯酸酯類化合物或聚甲基丙烯酸酯類化合物。
優(yōu)選的,所述聚丙烯酸酯類化合物為聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯和聚丙烯酸丁酯中的任一種或多種的混合。
優(yōu)選的,所述聚甲基丙烯酸酯類化合物為聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸丁酯中的任一種或多種的混合。
本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明利用胺類與環(huán)氧樹脂反應放出的熱量催化咪唑類化合物反應,不僅有利于降低反應的放熱量,能有效防止灌封膠固化物開裂,有利于形成堅固、富有彈性且導熱性能良好的樹脂層。
本發(fā)明用脂肪族縮水甘油醚型活性稀釋劑、聚(甲基)丙烯酸酯類為低收縮劑使本發(fā)明能更有效地降低灌封膠固化過程中的收縮,還能形成堅固、富有彈性且導熱性能良好的樹脂層。
本發(fā)明改性芳香胺的加入,還會使得本發(fā)明固化物體系的耐熱性能更為優(yōu)異。
本發(fā)明制備的灌封膠具有較高的耐熱性、阻燃性和抗沖擊性能,并且綜合性能優(yōu)異,固化速度快,粘接性好,流動性高,制備工藝簡單,生產(chǎn)成本低,使用范圍廣,是和工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)制造。
具體實施方式
實施例1
一種用于電路板上的灌封膠的制備方法,包括以下制備步驟:
a、將反應釜中依次加入改性芳香胺、咪唑類化合物、脂肪族縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂和低收縮劑,在攪拌條件下滴加濃度在10%的鉑催化劑,在90℃下反應20min,再升高溫度至120℃反應30min,反應結束后將混合物減壓蒸餾,自然冷卻,得到混合物一;
b、將基體樹脂加到去離子水中,邊加熱邊攪拌,溫度為80℃時加入十七氟癸基三乙氧基硅烷,攪拌25min,攪拌速率在500r/min,趁熱過濾,將過濾得到的固體干燥、粉碎后加到去離子水中超聲分散得到分散液,再加入十二烷基硫酸鈉、過硫酸銨和馬來酸酐,在80℃下反應40min,得到混合物二;
c、將混合物一、混合物二、乙烯基硅油和含氫硅油混合升溫到65℃時加入過氧化甲乙酮,恒溫攪拌反應60min后過濾,用乙醇洗滌過濾產(chǎn)物后干燥,得到混合物三;
d、將混合物三和乙烯基樹脂在400℃下攪拌40min,導入模具中進行真空脫泡處理,再進行固化處理,即可得到成品。
灌封膠包括以下重量份的原料:改性芳香胺15份、咪唑類化合物22份、脂肪族縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂29份、低收縮劑14份、鉑催化劑15份、基體樹脂8份、去離子水25份、十二烷基硫酸鈉16份、過硫酸銨13份、馬來酸酐14份、乙烯基硅油17份、含氫硅油17份和乙烯基樹脂18份。
步驟a的改性芳香胺為芐甲基胺、芐基二甲胺、間苯二胺和苯二甲胺齊聚物的混合。
步驟a的咪唑類化合物為2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑和1-芐基-2-乙基咪唑的混合。
步驟a的脂肪族縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂為正丁基縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚和1,4-丁二醇二縮水甘油醚的混合。
步驟a的低收縮劑為聚甲基丙烯酸酯類化合物。
聚丙烯酸酯類化合物為聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯和聚丙烯酸丁酯的混合。
聚甲基丙烯酸酯類化合物為聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸丁酯的混合。
實施例2
一種用于電路板上的灌封膠的制備方法,包括以下制備步驟:
a、將反應釜中依次加入改性芳香胺、咪唑類化合物、脂肪族縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂和低收縮劑,在攪拌條件下滴加濃度在8%的鉑催化劑,在90℃下反應20min,再升高溫度至120℃反應30min,反應結束后將混合物減壓蒸餾,自然冷卻,得到混合物一;
b、將基體樹脂加到去離子水中,邊加熱邊攪拌,溫度為60℃時加入十七氟癸基三乙氧基硅烷,攪拌25min,攪拌速率在500r/min,趁熱過濾,將過濾得到的固體干燥、粉碎后加到去離子水中超聲分散得到分散液,再加入十二烷基硫酸鈉、過硫酸銨和馬來酸酐,在80℃下反應40min,得到混合物二;
c、將混合物一、混合物二、乙烯基硅油和含氫硅油混合升溫到75℃時加入過氧化甲乙酮,恒溫攪拌反應40min后過濾,用乙醇洗滌過濾產(chǎn)物后干燥,得到混合物三;
d、將混合物三和乙烯基樹脂在560℃下攪拌30min,導入模具中進行真空脫泡處理,再進行固化處理,即可得到成品。
灌封膠包括以下重量份的原料:改性芳香胺15份、咪唑類化合物18份、脂肪族縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂29份、低收縮劑12份、鉑催化劑10份、基體樹脂13份、去離子水25份、十二烷基硫酸鈉16份、過硫酸銨10份、馬來酸酐14份、乙烯基硅油13份、含氫硅油13份和乙烯基樹脂18份。
步驟a的改性芳香胺為芐甲基胺、芐基二甲胺、間苯二胺和苯二甲胺齊聚物的混合。
步驟a的咪唑類化合物為2-甲基咪唑、1-氰乙基取代咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑和1-芐基-2-乙基咪唑的混合。
步驟a的脂肪族縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂為正丁基縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚和1,4-丁二醇二縮水甘油醚的混合。
步驟a的低收縮劑為聚丙烯酸酯類化合物。
聚丙烯酸酯類化合物為聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯和聚丙烯酸丁酯的混合。
聚甲基丙烯酸酯類化合物為聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯和聚甲基丙烯酸丁酯的混合。
以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明,對于本領域的技術人員來說,其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改,或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。