本發(fā)明屬于本發(fā)明屬于熒光材料制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法。
背景技術(shù):
近年來,熒光碳納米材料因其具有良好的光學(xué)特性和細(xì)胞低毒性引起了科研工作者們的廣泛研究。它具有較好的光穩(wěn)定性,且無毒副離子的存在,適用于長(zhǎng)時(shí)間的檢測(cè)和示蹤的實(shí)驗(yàn),在生物標(biāo)記和分析檢測(cè)等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。碳量子點(diǎn)(cqds)呈現(xiàn)出的親水性、低細(xì)胞毒性、化學(xué)及光穩(wěn)定性等優(yōu)異性質(zhì),使其在化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、傳感學(xué)及光電子學(xué)領(lǐng)域得到了廣泛的關(guān)注與應(yīng)用。
碳量子點(diǎn)的制備方法目前主要有兩種:自上而下法和自下而上法。自上而下的合成方法,即從較大的碳結(jié)構(gòu)剝落制備碳納米顆粒的物理方法,再通過聚合物表面鈍化的方式使其有效發(fā)光,主要包括電弧放電、激光剝蝕、電化學(xué)氧化、電子書輻射等。該方法往往需要嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)條件和特殊的能源,成本高,而且獲得的碳量子產(chǎn)率比較低。自下而上的合成方法,即通過熱解或碳化合適的前驅(qū)物直接合成熒光碳量子點(diǎn),方法包括:燃燒法、熱液碳化法、超聲法等,但這類方法所采用的往往都是不可再生能源且需要嚴(yán)格的后期處理,所以也不利于持續(xù)并規(guī)模生產(chǎn)熒光碳量子點(diǎn)。因此,尋找廉價(jià)易得、天然無毒的原料,利用簡(jiǎn)易有效的方法快速制備異性優(yōu)異且高量子產(chǎn)率的碳量子點(diǎn)顯得尤其重要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的一個(gè)目的是解決上述問題,并提供至少后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供一種激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,其具有碳源豐富、廉價(jià),制備過程簡(jiǎn)易,制備全過程無污染、無毒、綠色環(huán)保,可大量制備的優(yōu)點(diǎn)。
為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn),提供了一種激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,包括以下步驟:
s1、蔗糖前體溶液的配制;
s2、按體積比1~5:3混合蔗糖前體溶液與濃磷酸,得到第一混合溶液;
s3、將s2中得到的第一混合溶液加熱,得到棕色溶液;
s4、將s3中的棕色溶液置于冰水浴條件下按體積比5:1~5混合棕色溶液與乙二胺,得到第二混合溶液,過濾所述第二混合溶液,得到濾液;
s5、透析所述濾液,得透析液;
s6、將透析液蒸發(fā)得到水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)。
優(yōu)選的是,所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s3中加熱時(shí)置于溫度為80℃的恒溫箱中,加熱時(shí)間為50min。
優(yōu)選的是,所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s6中蒸發(fā)時(shí)于60℃恒溫下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。
優(yōu)選的是,所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s1中蔗糖前體溶液的配制是將1g蔗糖溶于2ml超純水,備用。
優(yōu)選的是,所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s2中蔗糖前體溶液與濃磷酸體積比為2:3。
優(yōu)選的是,所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s5中透析具體為:采用剪切分子量1000的透析袋,透析72小時(shí)。
優(yōu)選的是,所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s4中棕色溶液與乙二胺的體積比為5:1,并且乙二胺要逐滴加入。
優(yōu)選的是,所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s1中蔗糖前體溶液的制備包括以下步驟:
步驟一、將重量份為10份的蔗糖、重量份為5~10份的硅膠、重量份為5~10份的人造沸石混合研磨均勻,得到第一混合物;
步驟二、將重量份為5~10份的第一混合物、重量份為1~2份的牛血清白蛋白置于重量份為30~40份的磁化水中,進(jìn)行超聲處理,得到水溶液;將得到的水溶液置于電滲析設(shè)備中進(jìn)行處理,其中水溶液的流量控制在2~2.5m3/h,電流密度控制為70~75ma/cm2,直到水溶液的電導(dǎo)率為10~20μs/cm,停止處理,得到處理后的水溶液;其中,超聲功率為200~600w,超聲頻率為50~100khz,超聲時(shí)間為10~20min;
步驟三、將步驟二中得到的處理后的水溶液置于功率為300~800w的微波爐中加熱5~10min,冷卻即得蔗糖前體溶液。
本發(fā)明至少包括以下有益效果:
1、本發(fā)明制備出的激發(fā)發(fā)射依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn),以蔗糖為碳源,其來源碳豐富、廉價(jià),制備過程簡(jiǎn)易,制備全過程無污染、無毒、綠色環(huán)保,可大量制備。
2、本發(fā)明制備出的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)具有水溶性好、激發(fā)發(fā)射可調(diào)、熒光穩(wěn)定、生物相容性好的優(yōu)點(diǎn),在生物標(biāo)記、生物傳感、熒光探針、防偽標(biāo)記以及免疫層析產(chǎn)品領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
3、本發(fā)明的蔗糖前體溶液通過將蔗糖與硅膠、人造沸石混合,并與并與牛血清白蛋白為混合超聲后并置于電滲析設(shè)備的電場(chǎng)中,一方面可以使原料中的雜質(zhì)得以除去以制備得到高純度的碳量子點(diǎn)避免后續(xù)復(fù)雜的純化步驟,另一方面可對(duì)原料進(jìn)行電降解,使原料的分子量分布較窄,保證最終量子點(diǎn)顆粒的均勻度;然后輔助微波,而原料中硅膠、人造沸石可大量吸收微波能量,與以前方法相比,反應(yīng)時(shí)間短,反應(yīng)所用儀器簡(jiǎn)單,制備過程方便,是一種綠色合成碳量子點(diǎn)的方法。
本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn),部分還將通過對(duì)本發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
附圖說明
圖1為本發(fā)明制備的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)濃度為1mg/ml的熒光激發(fā)和熒光發(fā)射圖譜;
圖2為本發(fā)明制備的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)濃度為5mg/ml的熒光激發(fā)和熒光發(fā)射圖譜;
圖3為本發(fā)明制備的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)濃度為10mg/ml的熒光激發(fā)和熒光發(fā)射圖譜;
圖4為本發(fā)明制備的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)濃度為15mg/ml的熒光激發(fā)和熒光發(fā)射圖譜;
圖5為本發(fā)明制備的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)濃度為20mg/ml的熒光激發(fā)和熒光發(fā)射圖譜。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明,以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。
應(yīng)當(dāng)理解,本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語并不配出一個(gè)或多個(gè)其它元件或其組合的存在或添加。
實(shí)施例1
一種激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,包括以下步驟:
s1、蔗糖前體溶液的配制;
s2、按體積比1:3混合蔗糖前體溶液與濃磷酸,得到第一混合溶液;
s3、將s2中得到的第一混合溶液攪拌均勻,并置于恒溫箱中,進(jìn)行加熱,得棕色溶液并冷卻至室溫;
s4、將s3中冷卻后的棕色溶液置于冰水浴條件下按體積比5:1混合棕色溶液與乙二胺,并加入超純水稀釋,得到第二混合溶液,過濾所述第二混合溶液,得到濾液;
s5、透析所述濾液,得透析液;
s6、恒溫條件下將透析液蒸發(fā)得到水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s3中置于溫度為80℃的恒溫箱中,加熱時(shí)間為50min。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s6中于60℃恒溫下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s1中蔗糖前體溶液的配制是將1g蔗糖溶于2ml超純水,備用。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s5中透析具體為:采用剪切分子量1000的透析袋,透析72小時(shí)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s4中乙二胺要逐滴加入。
實(shí)施例2
一種激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,包括以下步驟:
s1、蔗糖前體溶液的配制;
s2、按體積比2:3混合蔗糖前體溶液與濃磷酸,得到第一混合溶液;
s3、將s2中得到的第一混合溶液攪拌均勻,并置于恒溫箱中,進(jìn)行加熱,得棕色溶液并冷卻至室溫;
s4、將s3中冷卻后的棕色溶液置于冰水浴條件下按體積比5:1混合棕色溶液與乙二胺,并加入超純水稀釋,得到第二混合溶液,過濾所述第二混合溶液,得到濾液;
s5、透析所述濾液,得透析液;
s6、恒溫條件下將透析液蒸發(fā)得到水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s3中置于溫度為80℃的恒溫箱中,加熱時(shí)間為50min。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s6中于60℃恒溫下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s1中蔗糖前體溶液的配制是將1g蔗糖溶于2ml超純水,備用。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s5中透析具體為:采用剪切分子量1000的透析袋,透析72小時(shí)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s4乙二胺要逐滴加入。
實(shí)施例3
一種激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,包括以下步驟:
s1、蔗糖前體溶液的配制;
s2、按體積比3:3混合蔗糖前體溶液與濃磷酸,得到第一混合溶液;
s3、將s2中得到的第一混合溶液攪拌均勻,并置于恒溫箱中,進(jìn)行加熱,得棕色溶液并冷卻至室溫;
s4、將s3中冷卻后的棕色溶液置于冰水浴條件下按體積比5:2混合棕色溶液與乙二胺,并加入超純水稀釋,得到第二混合溶液,過濾所述第二混合溶液,得到濾液;
s5、透析所述濾液,得透析液;
s6、恒溫條件下將透析液蒸發(fā)得到水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s3中置于溫度為80℃的恒溫箱中,加熱時(shí)間為50min。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s6中于60℃恒溫下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s1中蔗糖前體溶液的配制是將1g蔗糖溶于2ml超純水,備用。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s5中透析具體為:采用剪切分子量1000的透析袋,透析72小時(shí)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s4中乙二胺要逐滴加入。
實(shí)施例4
一種激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,包括以下步驟:
s1、蔗糖前體溶液的配制;
s2、按體積比4:3混合蔗糖前體溶液與濃磷酸,得到第一混合溶液;
s3、將s2中得到的第一混合溶液攪拌均勻,并置于恒溫箱中,進(jìn)行加熱,得棕色溶液并冷卻至室溫;
s4、將s3中冷卻后的棕色溶液置于冰水浴條件下按體積比5:3混合棕色溶液與乙二胺,并加入超純水稀釋,得到第二混合溶液,過濾所述第二混合溶液,得到濾液;
s5、透析所述濾液,得透析液;
s6、恒溫條件下將透析液蒸發(fā)得到水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s3中置于溫度為80℃的恒溫箱中,加熱時(shí)間為50min。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s6中于60℃恒溫下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s1中蔗糖前體溶液的配制是將1g蔗糖溶于2ml超純水,備用。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s5中透析具體為:采用剪切分子量1000的透析袋,透析72小時(shí)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s4中乙二胺要逐滴加入。
實(shí)施例5
一種激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,包括以下步驟:
s1、蔗糖前體溶液的配制;
s2、按體積比5:3混合蔗糖前體溶液與濃磷酸,得到第一混合溶液;
s3、將s2中得到的第一混合溶液攪拌均勻,并置于恒溫箱中,進(jìn)行加熱,得棕色溶液并冷卻至室溫;
s4、將s3中冷卻后的棕色溶液置于冰水浴條件下按體積比5:3混合棕色溶液與乙二胺,并加入超純水稀釋,得到第二混合溶液,過濾所述第二混合溶液,得到濾液;
s5、透析所述濾液,得透析液;
s6、恒溫條件下將透析液蒸發(fā)得到水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s3中置于溫度為80℃的恒溫箱中,加熱時(shí)間為50min。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s6中于60℃恒溫下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s1中蔗糖前體溶液的配制是將1g蔗糖溶于2ml超純水,備用。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s5中透析具體為:采用剪切分子量1000的透析袋,透析72小時(shí)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s4中乙二胺要逐滴加入。
實(shí)施例6
一種激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,包括以下步驟:
s1、蔗糖前體溶液的配制;
s2、按體積比5:3混合蔗糖前體溶液與濃磷酸,得到第一混合溶液;
s3、將s2中得到的第一混合溶液攪拌均勻,并置于恒溫箱中,進(jìn)行加熱,得棕色溶液并冷卻至室溫;
s4、將s3中冷卻后的棕色溶液置于冰水浴條件下按體積比5:5混合棕色溶液與乙二胺,并加入超純水稀釋,得到第二混合溶液,過濾所述第二混合溶液,得到濾液;
s5、透析所述濾液,得透析液;
s6、恒溫條件下將透析液蒸發(fā)得到水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s3中置于溫度為80℃的恒溫箱中,加熱時(shí)間為50min。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s6中于60℃恒溫下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s1中蔗糖前體溶液的配制是將1g蔗糖溶于2ml超純水,備用。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s5中透析具體為:采用剪切分子量1000的透析袋,透析72小時(shí)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s4中乙二胺要逐滴加入。
實(shí)施例7
一種激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,包括以下步驟:
s1、蔗糖前體溶液的配制;
s2、按體積比1:3混合蔗糖前體溶液與濃磷酸,得到第一混合溶液;
s3、將s2中得到的第一混合溶液攪拌均勻,并置于恒溫箱中,進(jìn)行加熱,得棕色溶液并冷卻至室溫;
s4、將s3中冷卻后的棕色溶液置于冰水浴條件下按體積比5:1混合棕色溶液與乙二胺,并加入超純水稀釋,得到第二混合溶液,過濾所述第二混合溶液,得到濾液;
s5、透析所述濾液,得透析液;
s6、恒溫條件下將透析液蒸發(fā)得到水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s3中置于溫度為80℃的恒溫箱中,加熱時(shí)間為50min。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s6中于60℃恒溫下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s5中透析具體為:采用剪切分子量1000的透析袋,透析72小時(shí)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s4中乙二胺要逐滴加入。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s1中蔗糖前體溶液的制備包括以下步驟:
步驟一、將重量份為10份的蔗糖、重量份為5份的硅膠、重量份為5份的人造沸石混合研磨均勻,得到第一混合物;
步驟二、將重量份為5份的第一混合物、重量份為1份的牛血清白蛋白置于重量份為30份的磁化水中,進(jìn)行超聲處理,得到水溶液;將得到的水溶液置于電滲析設(shè)備中進(jìn)行處理,其中水溶液的流量控制在2m3/h,電流密度控制為70ma/cm2,直到水溶液的電導(dǎo)率為10μs/cm,停止處理,得到處理后的水溶液;其中,超聲功率為200w,超聲頻率為50khz,超聲時(shí)間為10min;
步驟三、將步驟二中得到的處理后的水溶液置于功率為300w的微波爐中加熱5min,冷卻即得蔗糖前體溶液。
實(shí)施例8
一種激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,包括以下步驟:
s1、蔗糖前體溶液的配制;
s2、按體積比1:3混合蔗糖前體溶液與濃磷酸,得到第一混合溶液;
s3、將s2中得到的第一混合溶液攪拌均勻,并置于恒溫箱中,進(jìn)行加熱,得棕色溶液并冷卻至室溫;
s4、將s3中冷卻后的棕色溶液置于冰水浴條件下按體積比5:1混合棕色溶液與乙二胺,并加入超純水稀釋,得到第二混合溶液,過濾所述第二混合溶液,得到濾液;
s5、透析所述濾液,得透析液;
s6、恒溫條件下將透析液蒸發(fā)得到水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s3中置于溫度為80℃的恒溫箱中,加熱時(shí)間為50min。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s6中于60℃恒溫下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s5中透析具體為:采用剪切分子量1000的透析袋,透析72小時(shí)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s4中乙二胺要逐滴加入。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s1中蔗糖前體溶液的制備包括以下步驟:
步驟一、將重量份為10份的蔗糖、重量份為8份的硅膠、重量份為8份的人造沸石混合研磨均勻,得到第一混合物;
步驟二、將重量份為8份的第一混合物、重量份為1.5份的牛血清白蛋白置于重量份為35份的磁化水中,進(jìn)行超聲處理,得到水溶液;將得到的水溶液置于電滲析設(shè)備中進(jìn)行處理,其中水溶液的流量控制在2.2m3/h,電流密度控制為72ma/cm2,直到水溶液的電導(dǎo)率為15μs/cm,停止處理,得到處理后的水溶液;其中,超聲功率為400w,超聲頻率為80khz,超聲時(shí)間為15min;
步驟三、將步驟二中得到的處理后的水溶液置于功率為400w的微波爐中加熱8min,冷卻即得蔗糖前體溶液。
實(shí)施例9
一種激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,包括以下步驟:
s1、蔗糖前體溶液的配制;
s2、按體積比1:3混合蔗糖前體溶液與濃磷酸,得到第一混合溶液;
s3、將s2中得到的第一混合溶液攪拌均勻,并置于恒溫箱中,進(jìn)行加熱,得棕色溶液并冷卻至室溫;
s4、將s3中冷卻后的棕色溶液置于冰水浴條件下按體積比5:1混合棕色溶液與乙二胺,并加入超純水稀釋,得到第二混合溶液,過濾所述第二混合溶液,得到濾液;
s5、透析所述濾液,得透析液;
s6、恒溫條件下將透析液蒸發(fā)得到水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s3中置于溫度為80℃的恒溫箱中,加熱時(shí)間為50min。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s6中于60℃恒溫下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s5中透析具體為:采用剪切分子量1000的透析袋,透析72小時(shí)。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s4中乙二胺要逐滴加入。
所述的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,s1中蔗糖前體溶液的制備包括以下步驟:
步驟一、將重量份為10份的蔗糖、重量份為10份的硅膠、重量份為10份的人造沸石混合研磨均勻,得到第一混合物;
步驟二、將重量份為10份的第一混合物、重量份為2份的牛血清白蛋白置于重量份為30~40份的磁化水中,進(jìn)行超聲處理,得到水溶液;將得到的水溶液置于電滲析設(shè)備中進(jìn)行處理,其中水溶液的流量控制在2.5m3/h,電流密度控制為75ma/cm2,直到水溶液的電導(dǎo)率為20μs/cm,停止處理,得到處理后的水溶液;其中,超聲功率為600w,超聲頻率為100khz,超聲時(shí)間為20min;
步驟三、將步驟二中得到的處理后的水溶液置于功率為800w的微波爐中加熱10min,冷卻即得蔗糖前體溶液。
對(duì)比例1
同實(shí)施例2,不同之處在于反應(yīng)過程中不加乙二胺。
一、激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度實(shí)驗(yàn)
將實(shí)施例2制備的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)配成濃度為1mg/ml時(shí),最佳激發(fā)波長(zhǎng)為380nm,最佳發(fā)射波長(zhǎng)為480nm,如圖1所示。
將實(shí)施例2制備的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)配成濃度為5mg/ml時(shí),最佳激發(fā)波長(zhǎng)為420nm,最佳發(fā)射波長(zhǎng)為520nm,如圖2所示。
將實(shí)施例2制備的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)配成濃度為10mg/ml時(shí),最佳激發(fā)波長(zhǎng)為450nm,最佳發(fā)射波長(zhǎng)為540nm,如圖3所示。
將實(shí)施例2制備的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)配成濃度為15mg/ml時(shí),最佳激發(fā)波長(zhǎng)為480nm,最佳發(fā)射波長(zhǎng)為560nm,如圖4所示。
將實(shí)施例2制備的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)配成濃度為20mg/ml時(shí),最佳激發(fā)波長(zhǎng)為490nm,最佳發(fā)射波長(zhǎng)為580nm,如圖5所示。
將實(shí)施例7制備的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)配成濃度為1mg/ml時(shí),最佳激發(fā)波長(zhǎng)為400nm,最佳發(fā)射波長(zhǎng)為500nm。
將實(shí)施例8制備的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)配成濃度為1mg/ml時(shí),最佳激發(fā)波長(zhǎng)為405nm,最佳發(fā)射波長(zhǎng)為510nm。
將實(shí)施例9制備的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)配成濃度為1mg/ml時(shí),最佳激發(fā)波長(zhǎng)為410nm,最佳發(fā)射波長(zhǎng)為520nm。
將對(duì)比例1制備的激發(fā)發(fā)射波長(zhǎng)依賴濃度的水溶性氮磷共摻雜碳量子點(diǎn)配成濃度為1mg/ml時(shí),最佳激發(fā)波長(zhǎng)為340nm,最佳發(fā)射波長(zhǎng)為440nm。
盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上,但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用,它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域,對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言,可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改,因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下,本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的圖例。